基于UPLC⁃Q⁃TOF⁃MS/MS法的耳聋胶囊化学成分辨识及归属

目的基于UPLC?Q?TOF?MS/MS法对耳聋胶囊的化学成分进行辨识和归属。方法样品65%甲醇提取物的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm);流动相甲醇?0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;柱温40℃。电喷雾离子源在正、负离子模式下进行高质量数据采集,根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律等信息,结合对照品、HR?MS/MS Spectral Library1.1质谱数据库和文献报道进行鉴定和归属。结果共辨识130种化学成分,包括46种黄酮类、30种萜类、10种苯酞类、4种香豆素类、6种苯乙醇苷类、12种有机酸类、13种含氮类及9种其他类。结论该方法可为耳聋胶囊药效物质基础研究及质量控制提供科学依据和数据支撑。     

UPLC⁃MS/MS法同时测定抗萎平异合剂中7种成分

目的建立UPLC?MS/MS法同时测定抗萎平异合剂(黄芪、党参、木蝴蝶等)中咖啡酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、木蝴蝶苷B、党参炔苷、黄芪甲苷、甘草酸的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm);流动相乙腈?水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;正离子多反应监测(MRM)模式。以木蝴蝶苷B为指标成分,通过UPLC?DAD法测定其含量。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.53%~104.30%,RSD 3.3%~4.3%。3批样品中木蝴蝶苷B含量为1.783~1.811 mg/mL。结论该方法简便准确,可用于抗萎平异合剂的质量控制。     

HPLC⁃UV⁃ELSD法同时测定防风通圣丸中8种成分

目的建立HPLC法同时测定防风通圣丸(川芎、桔梗、甘草等)中川芎嗪、栀子苷、升麻素苷、甘草苷、5?O?甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、桔梗皂苷D、黄芩素的含量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Venusil MP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈?0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm;ELSD漂移管温度90℃;雾化气体积流量2.5 mL/min;雾化温度36℃。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率99.35%~99.60%,RSD 0.52%~1.31%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

LC-MS/MS法同时测定护心口服液中11种成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定护心口服液(甘草、黄芪、麦冬等)中苦参碱、氧化苦参碱、丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛、甘草苷、黄芪甲苷、桂皮醛、丹参酮ⅡA、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);流动相水-甲醇(含0.05%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.4 m L/min;柱温25℃。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.66%~103.2%,RSD 1.4%~3.4%。结论该方法灵敏、可靠、准确,可用于护心口服液的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1)的方法。方法采用正负离子切换多反应监测模式(MRM),ESI离子源;Phenomenex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇(A)、乙腈(B)、5 mmol/L乙酸铵-0.05 mmol/L乙酸钠水溶液(C),梯度洗脱,分析时间为7.0 min。结果所测11种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.99;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.2%~104.4%,RSD≤4.64%。4个批次康艾注射液中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1测得量分别为0.004~0.006μg/m L、0.002~0.003μg/m L、125.75~148.00μg/m L、51.75~77.00μg/m L、0.010~0.013μg/m L、51.50~87.75μg/m L、27.83~30.73μg/m L、4.23~5.15μg/m L、8.40~13.35μg/m L、17.33~27.68μg/m L和9.03~11.00μg/m L。结论首次建立可同时测定康艾注射液的11种主要成分的UPLC-MS/MS方法,该法操作简便,灵敏度高,专属性好,分析速度快,可用于康艾注射液的质量控制。     

UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同产地知母中10种成分

目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用电喷雾电离源;多反应监测;正负离子交替扫描。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 6),平均加样回收率97. 1%~101. 3%,RSD 1. 19%~2. 59%。不同产区知母整体质量相对稳定,知母皂苷BⅡ、芒果苷、知母皂苷AⅢ可作为评价知母质量的指标成分。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于知母的质量控制。     

UPLC-MS/MS法测定大鼠灌服稳心颗粒后血浆中3个皂苷成分及其药动学研究

目的:采用UPLC-MS/MS法测定大鼠灌服稳心颗粒后血浆中3个皂苷成分的浓度,并研究其药动学特征。方法:血浆样品以甲醇-乙腈(1:1)沉淀蛋白,采用CORTECS-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(含0.1%甲酸)(B)为流动相进行梯度洗脱,于ESI负离子模式下检测。结果:人参皂苷Rd和Rg1在0.5~20 ng/m L,人参皂苷Rb1在1~40 ng/m L范围内线性关系良好(r大于0.99),3个成分的提取回收率为人参皂苷Rd105.2%~120.7%,人参皂苷Rg1 101.9%~123.9%,人参皂苷Rb1 92.8%~116.9%。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于稳心颗粒药动学研究。     

GC⁃MS法测定白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留量

目的建立GC?MS法测定白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留量。方法采用甲苯提取、凝胶净化处理白芍总苷原料药样品,GC?MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果22种有机氯农药在各自的范围内线性关系良好(r≥0.9933),回收率58%~104%,RSD 6%~19%。结论该方法操作简易、准确可靠、灵敏度高可用于白芍总苷原料药中22种农药残留的同时测定。     

LC-MS/MS同时定量测定大鼠血浆中复方血栓通胶囊的8种入血成分

目的建立复方血栓通胶囊中8种有效成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、丹参酮Ⅰ、哈巴俄苷、黄芪甲苷)在大鼠血浆中的液相色谱-质谱/质谱定量测定方法。方法色谱柱:Thermo Hypersil GOLD(2.1 mm×100 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:A为1%甲酸,B为乙腈;梯度洗脱:0~10 min 25%~55%B,10~20 min 55%~70%B;流速:0.2 mL/min;进样量:10μL。离子源:ESI源,正离子模式,SRM扫描。结果以盐酸巴马汀为内标,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、哈巴俄苷、黄芪甲苷、丹参酮Ⅰ的检测范围分别为1.00~800 ng/mL、0.950~760 ng/mL、1.44~1440 ng/mL、1.33~1330 ng/mL、9.90~990 ng/mL、1.01~1010 ng/mL、1.16~928 ng/mL、10.0~800 ng/mL。准确度分别在85%~115%之间,绝对回收率达到50%~70%,日内精密度与日间精密度RSD≤15%。结论该方法快速、灵敏、重复性好,可用于复方血栓通胶囊8种有效成分在大鼠体内的相关药代动力学研究。     

RRLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱、黄芩苷和大黄素

目的建立RRLC-MS/MS法检测三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素。方法应用超声提取和AgilentG6410B Triple Quad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm),柱温为25℃,流动相为(0.1%醋酸溶液)-甲醇(80∶20);体积流量0.2mL/min,进样量为20μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。结果在12.5~200ng/mL时小檗碱、黄芩苷与大黄素线性关系良好,三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素平均加样回收率分别为99.53%、100.24%、102.00%。结论该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素的测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定百合知母汤中10种成分的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定百合知母汤中菝契皂苷元、王百合苷C、知母皂苷AⅢ、芒果苷、新芒果苷、王百合苷A、王百合苷B、知母皂苷BⅢ、异芒果苷、知母皂苷BⅡ的含量。方法 分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(3.0 mm×150 mm, 2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998 1),平均加样回收率95.65%～106.5%,RSD 1.2%～5.5%。结论 该方法准确、灵敏、快速,可用于百合知母汤的质量控制。     

基于UPLC/Q-TOF MS/MS的稳心颗粒主要成分分析及鉴定

[目的]采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)技术,对稳心颗粒中的化学成分进行初步分析。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-水(含体积比0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离源,正/负离子双模式检测,通过UPLC/Q-TOF MS/MS所得到的化合物分子量以及MS/MS碰撞解离碎片,结合文献报道,对稳心颗粒的主要化学成分进行分析鉴定。[结果]结合文献报道和一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,对其中68个化合物进行了初步鉴定,结果显示,稳心颗粒成分以糖类、皂苷类、黄酮类为主,其中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1丰度较高。[结论] UPLC/Q-TOF MS/MS技术是鉴定中药复方成分的有效手段,本研究首次利用该技术对稳心颗粒的主要成分进行定性分析,为阐明该复方药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供了有效的科学依据。     

HPLC-MS/MS法同时测定参乌健脑胶囊中8种成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定参乌健脑胶囊(SJC)中8种成分(葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷)的定量方法。方法选用YMC-Triart C18色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.6 m L/min,柱温40℃。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果 SJC中葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷分别在20.31~20 310、25.66~25 660、20.45~20 450、50.79~50 790、50.57~50 570、50.38~50 380、10.32~10 320、25.74~25 740 ng/m L内线性关系良好(r≥0.999 0);精密度良好,重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;加样回收率为97.98%~102.48%,RSD小于1.6%。所测8种成分在6批样品中的质量分数依次为葛根素1.843~1.860 mg/g、丹参酮IIA 1.618~1.629 mg/g、二苯乙烯苷2.116~2.129 mg/g、芍药苷2.537~2.547mg/g、人参皂苷Re 0.034~0.041 mg/g、人参皂苷Rg1 0.048~0.055 mg/g、毛蕊异黄酮苷0.551~0.564 mg/g和黄芩苷2.333~2.346 mg/g。结论该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定SJC中多种成分。     

HPLC-MS/MS法同时测定白头翁汤中13种成分及其配伍前后含量变化

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定白头翁汤中白头翁皂苷B4、白头翁皂苷B5、黑海常春藤皂苷A1、白头翁皂苷D、白头翁皂苷A3、α-常春藤皂苷、秦皮素、秦皮甲素、秦皮乙素、黄柏碱、巴马汀、黄连碱、小檗碱的含量，并考察配伍前后其变化。方法 白头翁、白头翁汤、缺白头翁阴性汤50%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC?BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm);流动相甲醇-0.1%甲酸，梯度洗脱；体积流量0.2 mL/min;柱温24.5℃;电喷雾离子源；正负离子扫描；多反应监测模式。结果 13种成分在各自范围内线性关系良好(R²>0.990 0),平均加样回收率94.4%～106.2%,RSD 1.1%～4.2%。在白头翁汤中，双糖类皂苷(白头翁皂苷B4、白头翁皂苷B5)、单糖类皂苷(白头翁皂苷A3、α-常春藤皂苷、黑海常春藤皂苷A1、白头翁皂苷D)含量低于白头翁中，香豆素(秦皮素、秦皮甲素、秦皮乙素)含量高于缺白头翁阴性汤中，生物碱(小檗碱、黄柏碱)含量低于缺白头翁阴性汤中。结论 ...     

HPLC-MS/MS法测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量

目的:建立同时检测参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定十批参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法:采用液质联用法(HPLC-MS/MS),色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6mm×150mm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,流速0.5mL/min,柱温40℃。质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:Rg1m/z823.3→643.6,Rem/z969.7→789.6和Rb1m/z1131.5→365.3。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1线性关系良好。结论:该方法简便、准确、快速,可用于参芦中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测。     

UPLC-MS/MS MRM模式同时测定参白方中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1以及Siderin 4种成分含量

目的:建立参白方中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、Siderin以及人参皂苷Rb1 UPLC-MS/MS含量测定方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLCTM HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;流动相:A为0.1%甲酸甲醇,B为0.1%甲酸水,梯度洗脱。采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描模式。结果:参白方中被检测的4种成分线性关系良好;精密度,重复性,稳定性良好;加样回收率在99.86%~100.97%,RSD 0.91%~2.74%。结论:该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可用于参白方主要成分的含量测定。     

HPLC-MS/MS法同时测定清心滋肾方中27种成分

目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定清心滋肾方中去甲乌药碱、莲心季胺碱、N-甲基衡州乌药碱、莲心碱、木兰花碱、异莲心碱、甲基莲心碱、斯皮诺素、表小檗碱、黄连碱、去氢钩藤碱、异钩藤碱、钩藤碱、巴马汀、小檗碱、缝籽嗪甲醚、梓醇、没食子酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、莫诺苷、马钱苷、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A的含量。方法 该药物水煎液的分析采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×100 mm, 1.8μm);流动相0.5%甲酸-[甲醇-乙腈(1∶1)],梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 27种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.995 6),平均加样回收率90.2%～105.3%,RSD 1.6%～9.1%。结论 该方法快速准确,可靠灵敏,可为清心滋肾方质量控制提供参考依据。     

UPLC-Q-TOF MS/MS法分析参芪降糖颗粒化学成分

目的利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF MS/MS)分析参芪降糖颗粒化学成分。方法该复方甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。再通过质谱保留时间、精确分子量、特征碎片离子等信息鉴定所得成分的结构。结果从中共鉴定出98个化合物,主要包括皂苷、黄酮、木脂素等。结论该方法稳定可靠,可为参芪降糖颗粒的药效物质基础研究及质量控制建立奠定基础。     

UPLC-MS/MS法同时测定贞芪扶正胶囊中10种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定贞芪扶正胶囊(女贞子和黄芪)中腺苷、红景天苷、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、槲皮素、芹菜素、黄芪甲苷的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Inertsutain C18色谱柱(75 mm×3.0 mm,2μm);流动相乙腈-甲醇-4 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱;体积流量0.5 m L/min;柱温40℃。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.996 0),平均加样回收率95.1%~104.3%,RSD小于4.20%。结论该方法快速灵敏,专属性强,可用于贞芪扶正胶囊的质量控制。     

UPLC-Q-TOF/MS法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分

目的通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分。方法这些药物20%乙腈提取液的分析采用Acquity UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.2 mL/min。结果共鉴定出46种皂苷类成分,并首次检测到以人参二醇脱氢产物为苷元母核的新型皂苷。结论该方法快速准确,可用于血塞通、血栓通注射液的质量控制。