HPLC荧光检测法测定人血浆中的罗格列酮钠

目的 采用HPLC荧光检测法测定人血浆中的罗格列酮钠.方法 用Agilent C_(18)色谱柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-pH3磷酸盐缓冲液(35:65)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),进样量20μL,血浆样品经乙醚提取后进样,荧光检测器检测波长λ_(ex)=250 nm,λ_(em)=370 nm.结果 罗格列酮钠的线性范围为10～1000 ng·mL~(-1)(r=0.9999),最低定量限为10 ng·mL~(-1)(S/N>3),日内RSD<4%(n=5),日间RSD<16%(n=5),萃取回收率>94.81%.结论 所建方法适用于临床上罗格列酮钠片的血药浓度监测及药动学的研究.     

HPLC法测定黄金搭档组合维生素片中VitA、VitE的含量

目的建立黄金搭档组合维生素片VitA和VitE含量测定方法.方法用高效液相色谱法进行分析.色谱柱为Symmetry-C18柱(5 μm,3.9×150 mm),流动相为甲醇-水(98:2),检测波长VitA326 nm、VitE 285 nm.结果峰面积与含量有良好的线性(rVitA=0.997 8,rVitE=0.999 9);重现性好(RSDVitA=0.33%,RSDvitE=0.29%);回收率高(XVitA96.9%,RSD=0.74%;XVitE98.0%,RSD=1.11%).结论方法稳定,简便易行,快速准确,可作为此片剂质量检测方法.     

餐时血糖调节剂米格列奈钙的RP-HPLC法人肝微粒体药物浓度测定

目的:建立人肝微粒体中米格列奈的高效液相色谱测定法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol·L-1KH2PO4缓冲液(pH 4.0)(43:57);流速为1.0 mL·min-1;紫外检测波长为210 nm;进样量为20 mL.结果:米格列奈最低检测限为2 μmol·L-1;线性范围为5～1 000 μmol·L-1(r=0.999 9);最低定量浓度为5μmol·L-1(RSD<5%,n=5);低、中、高3种浓度日内、日间RSD(n=5)分别为1.9%,1.6%,1.4%和3.8%,4.0%,3.8%;绝对回收率平均为94.4%,相对回收率平均为101.2%.结论:本实验建立的人肝微粒体中米格列奈的高效液相测定方法操作简便、结果准确.     

高效毛细管电泳法测定伪麻黄碱的人体血药浓度

目的:建立高效毛细管电泳法测定伪麻黄碱的人体血药浓度。方法:采用石英毛细管柱(45 cm×50μm),运行电压20 kV,温度25℃,30 mB(3．15 Pa)压力进样,时间15 s;缓冲液为0．05 mol·L-1硼砂溶液;检测波长为210 nm。结果:线性范围50～500 ng·ml-1(r=0.999 6),平均回收率79．20％,日内、日间RSD<5％,最低定量浓度为25 ng·ml-1。结论:该法简便、快速、准确,适用于伪麻黄碱药物动力学和生物等效性研究。     

高效液相色谱法测定氨甲喋呤的血药浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血清中氨甲喋呤浓度的方法.方法:以乙腈-水(30:70)为流动相,检测波长294 nm,以咖啡因为内标.结果:在0.05～25 mg·L-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9.日内及日间RSD分别为3.94%,3.63%,平均回收率为99.38%,血清中最低检测浓度为0.025 mg·L-1.结论:本方法具有快速、准确、操作简便等优点.     

HPLC法测定维生素B_2注射液的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定维生素B2注射液的含量和有关物质。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm);以10 mmol·L-1庚烷磺酸钠的0.5%醋酸溶液-乙腈-甲醇(85∶10∶5)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:444nm。结果:在建立的色谱条件下,维生素B2与杂质能完全分离;维生素B2浓度在5.148～64.352μg·mL-1范围内线性关系良好,r=1.000;平均回收率为100.2%(n=9);测定维生素B2的最小检出量为2.2 ng。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于维生素B2注射液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定人血清中维生素A、D3、E的含量

目的:建立双通道高效液相色谱法同时测定人体血清中维生素A、D3、E的含量,以诊断维生素缺乏症,监视营养状况.方法:取血清100 μL,加入100 μL乙醇,震荡,加入0.7 mL正已烷萃取,通氮气将正己烷提取液挥发干后用乙醇溶解,进样分析.色谱条件:色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×150 mm,4μm),流动相为甲醇-水(95∶5),流速为1.5 mL·min-1,检测波长维生素A、E为300 nm,维生素D3为265 nm.结果:维生素A在0.10～0.90 mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.999 9,维生素D3在5.00～45.00 mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.999 3,维生素E在1.00～40.00 mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.9970;维生素A、D3、E的平均回收率分别为94.7%,90.2%,98.8%.结论:本方法快速、灵敏、准确,简便易行.     

鱼露中肾上腺素受体激动剂-章鱼胺分析方法的研究

目的 建立测定鱼露中章鱼胺含量的高效液相色谱学方法.方法 采用pheaomenex luna C18柱,以0.02mol·L-1柠檬酸-0.02mol·L-1磷酸二氢纳(7;3)为流动相,检测波长λ=274nm.结果 章鱼胺在0.0057～50μg·ML-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为104.4%,RSD为1.53%.最低检出浓度为5.7ng·mL-1.结论 本法操作简便,结果可靠,可用于鱼霉中章鱼胺及相关物质舍量的测定,鳀鱼鱼露含章鱼胺1055μg·mL-1.     

反相高效液相色谱法测定犬血浆吗啡浓度

目的 建立犬血浆吗啡浓度反相高效液相色谱测定方法.方法 犬血浆样品中加入内标对乙酰氨基酚后用乙酸乙酯在碱性条件下提取.流动相为0.2%三乙胺水溶液(pH为6.89)-甲醇(78:22); Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流速1 mL·min-1;紫外检测波长215 nm.结果 吗啡线性范围为5～2 000 ng·mL-1(r＝0.999 4);最低检出浓度2 ng·mL-1;提取回收率74.92%～89.34%,方法回收率84.29%～106.45%;日内和日间RSD分别为3.71%～9.31%和5.14%～12.38%.结论 该方法处理简单、灵敏、准确,可用于犬血浆吗啡浓度测定.     

左旋多巴微囊胃内漂浮片犬体内药物动力学研究

目的建立左旋多巴微囊胃内漂浮片在比格犬体内的血药质量浓度的测定方法,并对其体内药动学行为进行研究。方法建立HPLC法测定血样中左旋多巴的质量浓度,流动相为水-甲醇(95∶5),其中水相含EDTA 0.08mmol·L-1、磷酸二氢钾70mmol·L-1、庚烷磺酸钠2.08mmol·L-1,流速为0.5mL·min-1,荧光检测,激发波长278nm,发射波长325nm。6只Beagle犬分别给予复方左旋多巴微囊胃内漂浮片,并在给药后多点前肢静脉采血。用该方法检测血浆中左旋多巴的质量浓度,用3P97计算药动学参数。结果该方法的线性范围为0.078²0μg·mL-1,最低定量限为0.078μg·mL-1,日内RSD<8.10%,日间RSD<13.52%,回收率为105.1%20μg·mL-1,最低定量限为0.078μg·mL-1,日内RSD<8.10%,日间RSD<13.52%,回收率为105.1%¹13.9%。左旋多巴微囊胃内漂浮片在犬体内的药时曲线符合单室模型,主要药物动力学参数分别为t1/2(1.09±0.46)h,tmax(1.32±0.54)h,Cmax(1.33±0.31)μg·mL-1;AUC为(3.31±1.26)μg·h·mL-1。结论该方法简单、快速,可用于比格犬的左旋多巴血药质量浓度的测定和药动学研究。     

维生素A、D、E与抽动障碍的相关性研究

目的：探讨抽动障碍（TD）患儿血清中维生素A（VA）、维生素D（VD）、维生素E（VE）水平及其与抽动障碍的临床亚型、抽动症状严重程度的相关性,为临床更好地防治TD提供参考。方法：选取2018年1月至2020年7月泰州市中医院儿科门诊收治的TD患儿198例为TD组,同期就诊的健康儿童50例为对照组,检测VA、VD、VE水平并分析其与抽动症状的持续时间、严重程度的相关性。结果：TD组患儿VA、VD水平均低于对照组,VA、VD缺乏或不足比例均高于对照组（P均<0.05）;TD组患儿VE水平与对照组比较差异无统计学意义,VE缺乏或不足比例与对照组比较差异无统计学意义（P均>0.05）。根据病程及抽动形式,TD可分为抽动秽语综合征（TS）、慢性抽动障碍（CTD）、短暂性抽动障碍（TTD）3个临床亚型。TS组患儿VA水平低于CTD组及TTD组;TS组及CTD组患儿VD水平低于TTD组患儿;不同组间VE水平比较差异无统计学意义（P>0.05）。根据耶鲁综合抽动严重程度量表（YGTSS）,将TD组患儿分为轻度TD组和中重度TD组。轻度TD组、中重度TD组与对照组VA、VD水平比较差异有统计学意义（P<0.05）;中重度TD组VA、VD水平低于轻度TD组和对照组（P<0.05）;轻度TD组、中重度TD组与对照组VE水平比较差异无统计学意义（P>0.05）。TD患儿VA、VD水平与抽动症状严重程度呈负相关（P<0.05）。结论：TD患儿存在VA、VD缺乏或不足,TD患儿血清VA、VD水平与抽动障碍的临床亚型、抽动症状的严重程度具有相关性     

复合维生素B注射液中四种水溶性维生素的离子对-HPLC法测定

An IP-RP-HPLC method with a gradient elution was established for determination of vitamin B1, vitamin B2, vitamin B6 and nicotinamide in vitamin B complex injection. A Hypersil C18 column was used with mobile phase of 0.1% acetic acid aqueous solution （containing 0.005mol/L sodium hexanesulfonate） -methanol, at the detection wavelength of 280nm. The calibration curves of four water soluble vitamins were linear in the ranges of 20 - 200, 2 - 20, 2 - 20 and 30 - 300 μg/ml （r〉0.999）, respectively. The average recoveries were 99.2 %, 99.6 %, 99.0 % and 99.4 %, with RSDs of 1.0%, 1.2%, 1.0% and 1.1%, respectively.     

256例婴幼儿肺炎血清维生素A、维生素D水平研究

目的：探讨肺炎患儿血清维生素A（VA）、维生素D（VD）水平与疾病严重程度的关系。方法：选取2016年11月至2017年3月于重庆医科大学附属儿童医院呼吸病房住院治疗的256例3岁以下的肺炎患儿为研究对象,入院时检测患儿血清VA、VD水平,按病情严重程度分为普通肺炎组（n=200）、重症肺炎组（n=56）,并收集相关临床资料。结果：256例肺炎患儿血清VA、VD水平分别为（0.84±0.37）μmol/L、（48.11±17.55）nmol/L,其中VA缺乏（VAD）、VD缺乏的检出率分别为46.5%、58.2%;重症肺炎组VA、VD水平低于普通肺炎组,VAD、VD缺乏检出率升高（P<0.05）;不同VA水平的肺炎患儿VD缺乏检出率比较差异有统计学意义（P<0.05）,VAD患儿VD缺乏检出率更高;VD缺乏的肺炎患儿住院时间长于VD不足组和VD正常组（P均<0.05）。结论：肺炎患儿VA、VD水平高低与肺炎发生及严重程度相关     

HPLC法测定保健食品中维生素D2、D3的含量

目的:建立保健食品中维生素 D_2、D_3的测定方法。方法:采用60%的乙醇进行涡旋振摇,再用60%的乙醇 正己烷(1:1)进行萃取,色谱柱 Alltima C_(18)(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相甲醇-乙腈(9:1);检测波长为265 nm。结果:维生素 D_2、D_3的进样量和峰面积呈良好的线性关系,线性范围为:0.25～5.0μg,r=1.000(n=5);维生素 D_2、D_3的回收率分别为95.5%和94.9%,RSD 为1.0%和0.98%(n=4)。结论:该方法简便快捷,准确度高,能满足部分含维生素 D 保健食品的含量测定要求。     

水溶性维生素的毛细管电泳测定

建立了高效毛细管电泳同时测定水溶性维生素制剂中的维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、维生素C、烟酸、烟酰胺等的方法.缓冲液为0.02mol/L的硼酸溶液,毛细管为50μm×50cm,检测波长为190nm(适用于维生素B1、维生素B6、维生素B12、烟酸、烟酰胺)和265nm(适用于维生素B2、维生素C),分离度高,方法简便.     

维生素D在神经系统疾病中的作用

维生素D是一种"被遗忘的神经甾体",它不仅能调节钙磷代谢维持骨骼健康,而且在神经系统发育和功能中也发挥着重要作用。近年来大量流行病学研究报道,维生素D缺乏和多种神经精神疾病的发生发展相关。本文对维生素D在神经系统疾病中的作用和其可能的机制作一综述。     

维生素E乳膏剂质量标准的研制

OBJECTIVE In order to control the quality of vitamin E creams.UV was performed to measure the concentration of vitamin E in the creams.METHODS The wave-length was 284 nm,Vitamin E was extracted from vitamin E creams by ethanol absolute,with ethcanol absol     

气相色谱法测定尿素维E乳膏中维生素E的含量

目的建立一种用气相色谱法测定尿素维E乳膏中维生素E含量的方法。方法采用硅酮OV-17填充柱(涂布浓度为2%);柱温:275℃;进样口温度:295℃;FID检测器,检测器温度320℃。结果维生素E在2.00~6.06μg范围内呈良好线性关系(r=0.9992),平均加样回收率为97.1%,RSD为1.4%(n=9)。结论该法简便快速,结果准确,可以有效地控制该药品的质量。