不同产地藏药材湿生扁蕾中活性成分含量的研究△

目的:通过测定不同产地、不同采收时期湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的含量,考察湿生扁蕾的最佳采收期与最佳产地。方法:用RP-HPLC法,样品直接用70%乙醇提取进样,ZORBAXSB-C18柱,检测波长为260nm,柱温30℃,甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1mL·min-1。分析了甘肃15个不同产地湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的含量。结果:15个不同产地湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的含量差别较大,其中木犀草素最高为1.79mg·g-1,最低为0.24mg·g-1,1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮最高为0.68mg·g-1,最低为0.13mg·g-1。结论:同一产地以8月份采收的湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的含量最高;甘肃15个产地中以临潭县下拉地村产湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的含量最高。     

不同产地藏药材湿生扁蕾中活性成分含量的研究

目的：通过测定不同产地、不同采收时期湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基．3,8一二甲氧基油酮的含量,考察湿生扁蕾的最佳采收期与最佳产地。方法：用RP—HPLC法,样品直接用70％乙醇提取进样,ZORBAXSB—C18柱,检测波长为260mm,柱温30℃,甲醇-0．4％磷酸水溶液悌度洗脱,流速1mL·min^-1。分析了甘肃15个不同产地湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基油酮的含量。结果：15个不同产地湿生扁蕾药材中木犀草素和＾-1,7－二羟基－3,8－二甲氧基油酮的含量差别较大,其中木犀草素最高为1．79mg·g＾-1,最低为0．24mg·g＾-1,1,7-二羟基－3,8－二甲氧基油酮最高为0．68mg·g＾-1,最低为0．13mg·g＾-1。结论：同一产地以8月份采收的湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基－3,8-二甲氧基油酮的含量最高;甘肃15个产地中以临潭县下拉地村产湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基－3,8－二甲氧基油酮的含量最高。     

藏药湿生扁蕾的化学成分研究Ⅰ

目的 :对湿生扁蕾全草进行化学成分研究。方法 :用常压硅胶柱和薄层色谱法分离 ,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果 :分离得到了 6个化合物 ,鉴定为 1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮 (Ⅰ ) ,1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮 (Ⅱ ) ,1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮 (Ⅲ ) ,1-羟基-3,7-二甲氧基酮 (Ⅳ ) ,β-谷甾醇 (Ⅴ ) ,胡萝卜苷(Ⅵ )。结论 :化合物Ⅲ～Ⅵ为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC测定大籽獐牙菜中4种酮类成分的含量

目的:建立测定大籽獐牙菜中1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮4种酮类成分含量的HPLC方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水进行梯度洗脱(0min,65:35;50min,70:30;50.1min,65:35;60min,65:35);流速:1.0mL/min;检测波长:254nm;柱温:30℃。结果:1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的线性范围分别为(0.0173-0.8640)μg,(0.0623-3.1200)μg,(0.0305-3.0500)μg和(0.0562-5.6200)μg,相关系数r分别为0.9997,0.9999,0.9998和0.9999,其平均回收率(n=5)分别为100.1%,99.7%,100.5%,99.7%,RSD分别为1.1%,1.3%,1.2%,1.5%。结论:本方法可用于大籽獐牙菜的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定亳菊提取物中木犀草素及芹菜素的含量

目的 建立同时测定亳菊提取物中木犀草素及芹菜素的反相高效液相色谱检测方法.方法 采用Restek Pinnacle Ⅱ C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,配制流动相为甲醇∶四氢呋喃∶0.3%H3PO4水溶液=42∶13∶56,在流速为1.0 ml/min,检测波长为350 nm,柱温为室温,进样量为10 μl的情况下建立测定方法.结果 木犀草素线性范围为3.99～99.75 μg/ml(r=0.999 6),平均加样回收率为105.9%,RSD=1.5%;芹菜素线性范围为4.095～102.375 μg/ml(r=0.999 6),平均加样回收率为103.7%,RSD=2.5%.结论 用该方法测定亳菊提取物中木犀草素及芹菜素的含量,具有分析时间较短,分离度高的特点.     

藏药湿生扁蕾的化学成分研究

 目的对湿生扁蕾全草进行化学成分研究。方法用柱色谱法分离化学成分,波谱法鉴定其结构。结果分离得到8 个化合物,分别为三十烷醇(Ⅰ),齐墩果酸(Ⅱ),熊果酸(Ⅲ),1-羟基齐墩果酸(Ⅳ),kaneric acid(V),木犀草素(Ⅵ),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅶ),7,8-二羟基-3-甲氧基(?)酮-1-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅷ)。结论化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅶ,Ⅷ为首次从该植物中分离得到,其中化合物Ⅷ为首次从扁蕾属植物中分离得到,Ⅴ为首次从龙胆科植物中分离得到,Ⅳ为首次从天然产物中分离得到。     

HPLC法测定红花地上部分羟基红花黄色素A和木犀草素的含量

目的:建立红花地上部分中羟基红花黄色素A和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plusC18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.7%磷酸梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,检测波长390nm,柱温30℃。结果:羟基红花黄色素A在0.03μg/ml~0.19μg/ml,(r=0.999 9);木犀草素在0.13μg/ml~0.80μg/ml,(r=0.999 5)范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.99%,98.95%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于羟基红花黄色素A和木犀草素的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定湿生扁蕾中木犀草素、当药黄素和当药醇苷的含量

目的:用反相高效液相色谱法同时测定湿生扁蕾中木犀草素、当药黄素和当药醇苷的含量。方法:色谱柱:Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:在0~20 min内,甲醇∶水(含0.04%H3PO4)由40∶60~63∶37线性梯度洗脱,在20~50 min内,甲醇∶水(含0.04%H3PO4)=63∶37等度洗脱;流速:0.8 m L/min;检测波长:254 nm,柱温:30℃。结果:木犀草素在30 min内达到基线分离,回归方程:Y=84 800X+4540(r=0.999 9),线性范围0.848 0~4.240μg;当药黄素在15 min内达到基线分离,回归方程:Y=52 300X-32 300(r=0.999 9),线性范围0.896 0~4.480μg;当药醇苷在20 min内达到基线分离,回归方程:Y=102 000X+83 400(r=0.999 9),线性范围为0.832 0~4.160μg。结论:该测定方法快速,测定结果准确可靠。     

RP-HPLC测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素

目的:建立HPLC同时测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法.方法:Eclipse XDB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相A为甲醇,B为0.2%磷酸溶液,线性梯度洗脱;检测波长350 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min~(-1);进样量20μL.结果:槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的质量浓度与峰面积分别在1.02～20.48(r=0.999 4),1.03～20.54(r=0.999 2),1.12～22.40(r=0.999 5),1.01～20.22 mg·L~(-1)(r=0.999 8)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为101.3%,100.6%,98.4%,99.02%,RSD为1.3%,1.4%,1.7%,0.83%.不同来源药材间4种被测黄酮组分及总黄酮含量差异均极显著.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定野菊花样品中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的含量.     

UPLC法同时测定裸花紫珠中5种类黄酮类成分

目的 建立同时测定裸花紫珠中5个有效成分的超高效液相色谱（UPLC）方法。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm,1.8 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,体积流量为0.7 mL/min。检测波长350 nm,柱温40 ℃。结果 木犀草苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮分别在2.44～122.0 μg/mL（r=0.999 8）、9.06～453.0 μg/mL（r=0.999 9）、4.42～221.0 μg/mL（r=0.999 9）、3.36～168.0 μg/mL（r=0.999 8）、2.52～126.0 μg/mL（r=0.999 8）内线性关系良好;平均回收率在98.5%～100.8%。结论 所建立的UPLC法简便快速、重复性良好、结果准确可靠,可作为裸花紫珠药材质量标准控制的方法。