微波酸消解-原子吸收光谱法测定粽叶中7种金属元素的含量

[目的]建立微波酸消解-原子吸收法测定粽叶中铅、镉、铜、锌、锰、镍、铬7种金属元素的检测方法,为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供依据。[方法]采用微波消解法和干灰化法分别处理不同称样量的粽叶样品以及两种标准物质（GBW07604杨树叶和GBW07605茶叶）,用原子吸收光谱法测定上述金属元素的含量。[结果]优化了微波酸消解样品前处理方法、样品量以及仪器测定条件,本方法对上述7种金属元素的检测限分别为0.58μg/L、0.032μg/L、0.014μg/ml、0.012μg/ml、0.013μg/ml、0.007μg/ml、0.20μg/L。称取0.2～0.3g样品进行微波酸消解,标准参考物质测定结果的相对误差小于6.7%,样品加标回收率为92.00%～104.0%,测定的相对标准偏差（RSD）为0.16%～4.9%。[结论]本方法简便快速,一次微波消解即可完成7种金属元素的测定。用于实际粽叶样品的测定,获得了满意的结果,可为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供实验依据。     

尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法

目的 建立尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法.方法 采用火焰原子吸收分光光度法直接测定尿锰,并与湿式消解法进行比较.结果 方法的线性范围为0.01-0.80μg/ml,线性方程为y=0.001 87 0.785 3x,r=0.999 7,最低检测浓度为0.01μg/ml,检出范围为0.01～0.80μg/,ml,RSD为0.056%.加标0.02和0.04 μg/ml的平均回收率为95.1%.该法与湿式消解法测定尿锰含量结果比较,测定结果的差异无统计学意义(P＞0.05).结论 尿中锰的火焰原子吸收分光光度直接测定法简便,快速,准确,可用于日常监测.     

在4种不同酸体系下测定电焊烟尘滤膜平行样品中锰含量的乙炔-空气火焰原子吸收光谱测定法

目的结合乙炔-空气火焰原子吸收光谱法,比较电焊烟尘滤膜平行样品在硫酸、硝酸、高氯酸与混合酸(V_(硝酸)∶V_(高氯酸)=9∶1)等4种不同酸体系下消解后测定锰含量的变化。方法在某煤矿机修厂铆焊车间电焊工作业点下风侧采集电焊烟尘滤膜平行样品4个(1~#~4~#滤膜),采用硫酸、硝酸、高氯酸与混合酸等4种不同的酸体系分别在电热板上对其进行消解,消解后用0.12 mol/L盐酸溶液定容,采用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定其锰含量,同时做空白对照,比较含锰电焊烟尘滤膜样品在不同酸体系下消解后测定结果的变化。结果锰的标准曲线:Y=0.153 5X+0.003 4,相关系数0.999 7,检出限为0.017μg/ml,标准曲线在0.20~3.00μg/ml之间线性良好,质控样浓度范围:1.41±0.06 mg/L,实测均值:1.39 mg/L,符合要求。使用硫酸消解,测得溶液中锰浓度0.691~0.723μg/ml,RSD为1.7%;使用硝酸消解,测得溶液中锰浓度为1.137~1.179μg/ml,RSD为1.2%;使用高氯酸消解,测得溶液中锰浓度1.134~1.176μg/ml,RSD为1.4%;使用混合酸消解,测得溶液中锰浓度1.138~1.198μg/ml,RSD为2.0%。结论使用4种不同酸体系消解电焊烟尘滤膜平行样品,测得锰含量均值由大到小分别为混合酸、硝酸、高氯酸、硫酸。其中硝酸、高氯酸与国标中混合酸消解后测得锰含量接近,硫酸消解后测得锰含量与国标中混合酸差别较大。     

电热消解-原子荧光光谱法测定土壤中的砷

[目的]建立电热消解仪消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法.[方法]用王水作为消解液,采用电热消解土壤样品后,用原子荧光光谱法测定砷的含量.[结果]本法的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9997;方法检出限为0.016μg/L;相对标准差为1.38%～7.55%;对土壤质控样品进行测定,结果均在参考值范围内.[结论]所建立的方法简便、快速,结果准确,适于土壤中砷的批量测定.     

3,5-二硝基水杨酸光度法测定甘薯中淀粉多糖

[目的]对3,5-二硝基水杨酸(DNS)光度法测定淀粉多糖的影响因素进行研究,并用该法测定甘薯中淀粉多糖含量。[方法]甘薯经洗净、晾干、去皮、捣碎匀浆后,用85%的乙醇沉淀淀粉多糖,沉淀加入30mlHCl(6mol/L)和100ml水于沸水浴水解2h后,以DNS光度法显色,520nm下比色测定。[结果]本法标准曲线回归方程A=0.2842C-0.07,r=0.999,线性范围为1～120μg/ml。相对标准偏差为1.57%,检出限为1μg/ml,样品最低检出浓度0.23%。测定了20个不同品种和产地甘薯中淀粉多糖含量,结果所测样品中淀粉多糖含量范围为9.76%～29.21%。[结论]该法具有简便、安全、易于操作、结果准确精密,适合于批量甘薯中淀粉多糖含量的测定。     

微波消解-铬天青S分光光度法测定海带中铝的测定方法的研究

[目的]建立海带中铝的铬天青S作为显色剂分光光度法测定方法。[方法]样品经微波消解,铬天青S作显色剂,在波长620nm下比色测定海带中铝的吸光度。并比较了湿法消解和微波消解结果的差异。[结果]微波消解铬天青法测定海带中的铝有明显优势。铝含量在0.2～10.0μg/50ml呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8。微波消解样品的回收率为94.86%～105.43%,湿法消解样品的回收率为82.86%～90.00%。[结论]微波消解法操作简便、减少了强酸给人体带来的损害,且重现性好、灵敏度高、回收率高,能满足食品中铝的测定。     

毛细管气相色谱法检测戒烟保健品中尼古丁含量

[目的]研究不同剂型的戒烟保健品的样品前处理方法,建立戒烟保健品中尼古丁含量的毛细管气相色谱测定方法。[方法]对于口香糖和含片戒烟保健样品,处理成碎末状后加入碱溶液,用二氯甲烷/正庚烷(1︰9,v/v)溶剂萃取,氮气吹干,甲醇定容。经Supelco SPBTM-5毛细管色谱柱分离-火焰离子化检测器(FID)检测,根据保留时间定性,内标法定量。[结果]在优化的样品处理和色谱分析条件下,尼古丁线性范围为5～100μg/ml,相关系数为0.999,方法检出限(S/N=3)为0.06μg/ml,样品中尼古丁加标回收率在82.6%～98.3%范围内,精密度为2.61%～8.09%。[结论]本方法操作简便,特异性好,灵敏度高,易于推广。用于市售戒烟保健品中尼古丁的检测,取得了满意的结果。     

动物源性食品中氯霉素残留量的检测方法研究

[目的]建立氯霉素残留量的检测方法,以了解深圳市市售动物源性食品中氯霉素残留的污染状况,为市场卫生监管提供依据。[方法]用定量酶联免疫法对市售动物源性食品进行初筛,然后对阳性样品用高效液相色谱-质谱联用法进行确证。[结果]应用酶联免疫法对测定动物源食品中氯霉素残留量,方法的线性范围为0.025～2.0μg/L,标准曲线相关系数为0.998,回收率为63.3%～84.7%,检出限为0.02μg/kg。高效液相色谱-质谱联用法测定动物源性食品中氯霉素含量,方法的线性范围为0.1～10.0μg/L,线性相关系数为0.9994,定量检出限为0.02μg/kg,回收率为81.0%～89.5%。[结论]酶联免疫法灵敏度高,样品处理简单,适合大批量样品中氯霉素半定量筛选,成本较低;高效液相-质谱联用法灵敏度高,抗干扰能力强,适合对样品中氯霉素残留进行检测及结构确证。     

滤膜中锰含量测定的室间比对结果分析

目的通过测定滤膜中锰的含量,对职业卫生样品进行实验室室间比对。方法实验中采用高氯酸与硝酸(1∶9)混合液消化样品,200℃消解样品,用1%盐酸溶液定容消化液。最后,运用乙炔-空气火焰原子吸收法测定279.3 nm波长下锰的含量。结果锰含量在0～3μg/ml线性关系良好(y=0.093 87x+0.001 50,R=0.999 8),精密度为0.4%～1.3%,加标回收率为97.0%～99.4%,质控样品测定值分别为20.2μg/张(标准值为20μg/张)和40.3μg/张(标准值为40μg/张),盲样测定值为49.1μg/张(中位数为49.2μg/张,),Z比分数为-0.04,结果满意。结论通过室间比对实验,可以评价本实验室的检测能力,确保实验数据的准确性和可靠性。     

流动注射氢化物原子吸收法测定血中锑含量

[目的]建立 WHG-103A型自动气动流动注射气态氢化物发生器与WFX-110型原子吸收仪联用电热原装化测定血液中锑含量的分析方法.[方法]样品消解后导入WHG-103A型氢化物发生器产生气态氢化物,通过WFX110型原子吸收分光光度计恒温原子化测定样品液中锑的含量. [结果]建立起了硝酸-盐酸消解,硫尿处理样品;WHG-103A型氢化物发生器以60 ml/min氩气载流,将10%盐酸样品溶液、10%盐酸载液和20 g/L硼氢化钾(含0.1%氢氧化钠)还原剂气动自动进样产生氢化锑;WFX-110型原子吸收分光光度计参数设定在3 mA灯电流、0.2 mm狭逢、读数时间20s,恒温原子化定量测定其锑含量.工作曲线范围在0～30μg/L. (10%盐酸介质中,r>0.999),检出限为0.23 μg/L.方法的特征浓度为0.17μg.样品加标平均回收率(n=6)在95.9%～99.4%.对不同浓度的标准和样品溶液进行重复测定,其RSD<10%(n=6).已用于16件兔血和人血样品的测定. [结论]该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于中毒血液检测,有较高的应用推广价值.