电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中铅

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油中铅的方法。方法:酱油经适当稀释后直接进样测定,外标法绘制工作曲线、在线内标校准基体效应及信号漂移。结果:相对标准偏差<3.0%,加标回收率95.8%~104.3%,用该方法对CNAS能力验证酱油样品进行了测定,测定结果令人满意。结论:该方法样品前处理简单,方法准确、灵敏、快速,检出限低,精密度好。     

电感耦合等离子体质谱法测定人体唾液中的砷

目的:建立操作简便、快速的测定唾液中总砷含量的方法。方法:用1.0%的硝酸将唾液样品稀释处理,利用ICP-MS在CCT模式下,检测唾液中的总砷。结果:砷浓度在0.048μg/L～80μg/L范围内呈现良好的线性,回归方程为Y=244.88X+0.5449,相关系数r=0.9998,检出限为0.048μg/L,相对标准偏差为2.86%～5.03%,回收率93.7%～109.2%。结论:该法具有检出限低、灵敏度高、精密度好等优点,为砷暴露的无创检测提供了可能。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种稀土元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中15种稀土元素的方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱技术检测。每个稀土元素选择一个不受同质异位素干扰的同位素89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu共15种元素。结果15种稀土元素混合标准液浓度0.5～100.0μg/L时,相关系数达到0.9998以上。方法的回收率在89.3%～114.6%;样品精密度为1.45%～7.93%。实际样品测定,膏状样品检出La、Ce、Nd、Y,粉状样品除Tm、Lu外,其他13种元素均检出。结论电感耦合等离子体质谱法,操作简便,灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适合化妆品中15种稀土元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中的27种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定矿泉水中27种元素的方法,并应用于大量实际样品检测。方法采用ICP-MS法,用1%HNO3配制钾、钠、钙、镁、铁、锶浓度为0.0,0.1,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0μg/ml;锂为0.00,0.05,0.10,0.50,1.00,5.00μg/ml;铝、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅、钍、铀为0.0,1.0,5.0,10.0,50.0,100.0,500.0 ng/ml;汞为0.0,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 ng/ml的标准系列。以6Li4、5Sc7、2Ge1、15In2、09Bi作在线内标,调节仪器测定参数,矿泉水样品酸化后直接进样上机测定。测定了样品的加标回收率、国家级有证标准物质和实际水样。结果ICP-MS法测定27种元素的线性相关系数均>0.9995;测定高、中、低浓度的模拟水样27种元素11次的相对标准偏差均<4.9%,高、中、低浓度加标回收率在82.0%~115.7%之间;测定中国标准参考物质GSBZ5009-88、GSBZ50020-90、美国高纯标准参考物质CRM-I sdA,除Ag、Al外,其余元素测定值均在标准值范围内;测定了80份市售矿泉水样品,90%矿泉水样品中主含量元素的测定值均在标准系列范围内。结论ICP-MS法检出限低,线性范围宽,具有良好的准确度和精密度,元素之间的干扰相对少,能适应不同基体的矿泉水测定,是高效可行的方法。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定居住区大气中痕量铅、镉

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定居住区大气中有害痕量元素铅、镉的分析方法。方法通过超声浸提同时分离气溶胶样品中的铅、镉,对仪器工作参数进行优化,分别选取^115In、^204T1作为测定元素的校正内标,有效克服了基体效应、接口效应和仪器漂移对测定信号产生的影响。在优化的仪器条件下,取采样滤膜分别加入低、中、高浓度标准溶液进行测定,计算加标回收率。结果测定元素标准曲线的相关系数均优于0．9997,气溶胶样品中镉和铅测定的方法检测限分别为0．007ng／m^3和0．045ng／m^3,通过测定标准参考物质GBW（E）080212考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内。镉和铅两种元素的加标回收率在94．6％～107．1％之间,测定精密度在1．2％～3．7％之间。结论该方法精密度、准确性好,简便、快速、灵敏,适用于居住区大气中痕量元素镉、铅含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定胶囊中铬的含量

目的采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱技术,建立快速测定胶囊中铬的分析方法。方法预消化-微波消解处理胶囊样品,采用动态反应池模式消除干扰,选择反应气NH3,流速为0.6ml/min,Rpq为0.55,将可能干扰铬测定的40Ar12C+、37Cl16O+等离子强度值降低了大约2个数量级。结果铬元素测定标准曲线的线性相关系数为0.9996,以称样量0.5g计,方法检出限为0.03mg/kg,样品加标回收率为86.5%～107.8%,相对标准偏差<5%。结论该方法精密度好、准确性好,适用于胶囊中铬含量的快速、准确测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中碘元素

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定饮用水中碘元素的方法，并应用于日常检测工作。方法：以^89Y作为在线内标，调节仪器测定参数，饮用水经净化过滤后直接上机检测。结果：本方法样品前处理简单，测定碘元素的线性相关系数〉0．9995，测得高、中、低3个加标水样11次的相对标准偏差均〈5％，加标回收率在95％～115％之间，方法最低检出限为0．50ng／L。结论：该方法检出限低，线性范围宽，具有良好的准确度和精密度，元素之间的干扰相对少，能适应不同基体的水质，是高效可行的方法。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定血液尿液中的铅和镉

目的:建立一种能同时测定血液尿液中铅和镉的方法。方法:用0.1%Triton X-100-0.5g/LED-TA-2%氨水混合溶液稀释血液和尿液,然后直接用电感耦合等离子质谱仪测定铅镉的含量。结果:铅镉的方法检出限分别为0.181μg/L和0.189μg/L,样品测定的精密度<6%,铅的回收率在92.2%～115.6%之间,镉的回收率在103.1%～107.2%之间。对冻干牛血(GBW09139g、GBW09130g)、冻干人尿铅(GBW09105e)、冻干人尿镉(ZK018-2)中铅和镉的含量进行了分析,测定值与标准参考值吻合。结论:本方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定手术室空气中顺铂

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定手术室空气中顺铂的方法。方法手术室空气中的顺铂用微孔滤膜和吸收液分别采集,微孔滤膜用浓硝酸消解,吸收液直接稀释后,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。结果该方法检出限为4.34×10~(-3)μg/L,加标回收率为92.6%~98.0%,相对标准偏差为0.83%~4.31%,微孔滤膜采样法最低检出浓度为0.010×10~(-3)mg/m~3,吸收液采样法最低检出浓度为0.024×10~(-3)mg/m~3。结论该方法简便、快捷、准确且灵敏度高,可用于手术室空气中顺铂的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中溴的含量

将尿样用0.5%的四甲基氢氧化铵溶液稀释后直接进样,采用电感耦合等离子体质谱法进行尿中溴离子检测。在选定的范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为16.9μg/L,相对标准偏差为0.83%~1.85%。该法简便、快速、准确并且灵敏度高,可用于尿中溴离子的定量检测,可为1-溴丙烷职业接触人员的生物标志物监测提供支持。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定食物中铅

目的:建立准确测定食物中微量铅的方法。方法:运用同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)方法测定FAPAS食物样品中微量铅,优化了仪器方法参数。结果:使用该方法对三种不同基体(混合蔬菜、婴儿米粉、辣椒粉)进行测定后得到的结果准确稳定。该方法可以消除基体效应、信号波动、仪器的不稳定、测定前的样品处理时待测元素的损失和不定量分离等影响。结论:利用该方法能够测定食物中的微量铅,测定结果准确稳定。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的多种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生活饮用水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝、镍、砷、硒10种元素的方法。方法直接分析生活饮用水,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果通过对仪器各项参数进行优化,有效克服了各种干扰的影响,方法的精密度、线性范围及回归系数等各项指标均符合标准要求,方法的检出限为0.008μg/L~0.6μg/L,其加标回收率为98.1%~102.3%,重复测定的RSD≤4.2%。结论该方法可用于多种元素的同时测定,快速、准确,灵敏度高,有良好的重现性及稳定性,可用于生活饮用水中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻中的铝

目的：测定螺旋藻粉剂中的铝含量,并探讨电感耦合等离子体质谱法测定方法的特点.方法：优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中铝含量.结果：本法的检出限为0.31 μg/L,回收率为89.2%～104.3%.结论：用电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻样品中铝是一种灵敏快速、简便准确的方法.     

电感耦合等离子体质谱法测定血液中的铟

[目的]探讨人体血液中铟的分析方法。[方法]用电感耦合等离子体质谱法测定血液中铟,优化仪器[工作参数,基体效应干扰以2μg/L铊溶液进行校准。[结果]标准曲线线性范围为0.1～100.0μg/L,最低检测质量浓度为0.5μg/L,平均回收率为97.7%～101.9%,精密度试验中,相对标准偏差（RSD）均小于4.9%。[结论]该方法简单、快速、准确,适合人体血液中铟的检测。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘元素的方法,并应用于日常检测工作。方法:随机选取一份尿样用1%HNO3进行1:20稀释,用该稀释液配制标准系列,用测定值绘制标准加入法曲线,利用工作站软件将标准加入法曲线转换为外标法标准曲线;样品经1:20稀释后在同样的条件下测定,在转换后的标准曲线上获得浓度值(仪器工作站软件自动给出)。结果:测定尿中碘元素的线性相关系数r=1.0000,相对标准偏差<3.0%,加标回收率94.2%~98.7%,最低检出浓度0.18μg/L,方法检出限3.6μg/L。结论:该方法样品前处理简单,检出限低,线性范围宽,准确度、重现性好,是一个简便、灵敏、准确的直接测量尿中碘的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定广式凉茶颗粒中重金属

目的:建立广式凉茶颗粒中重金属分析方法,调查凉茶颗粒中重金属含量。方法:凉茶颗粒和标准物质用硝酸超声波辅助冷消化后,加过氧化氢加热消解,采用电感耦合等离子体质谱同时测定消解液中As、Cd、Cu、Cr、Hg、Mn、Ni、Pb和Zn。结果:标准物质的测定值与标准值一致。本方法重金属测定相对标准偏差2.7%～7.9%,方法检出限0.3 ng/g～5.75 ng/g。部分凉茶中As、Cd、Pb和Cr含量高于食品安全国家标准和欧美草药食品重金属含量限定值。结论:该方法简单、快速、准确,满足凉茶颗粒中重金属质量控制要求。     

应用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量。方法:用微波消解进行样品前处理,以In,Bi作内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量。结果:线性范围宽,相关系数大于0.999;方法的相对标准偏差小于等于6%;方法的准确度:选择美国标准物质牡蛎(NBS1566)、贻贝(GBW08571),分别测定Pb、Cd含量,测定值均在标准值范围内。结论:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量,方法简单、快速、灵敏度高、线性范围宽、干扰少。     

电感耦合等离子体质谱法测定鱼翅中的总汞

汞对环境的污染、人体的危害,是世界关注的课题。一般水中含汞量极微,但经生物富集作用,可使鱼、虾和贝类等水产品中含汞量增加,并随食物链而进入人体,特别是转变成毒性较大的甲基汞,对人体危害极大。我国食品卫生标准对水产品中的汞含量有严格的限制（０．３ｍｇ／ｋｇ）。为了测定痕量浓度（低于１０ｎｇ／ｎμ）的元素,需要灵敏的分析技术,电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）已经广泛用于生物材料中各种痕量超痕量元素的测定。由于生物材料机体较复杂,标准加入法很有实用价值,它常被用于消除基体干扰效应的测定,因为它不存…     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤钍含量以及记忆效应的研究

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中钍含量的分析方法,研究了检测过程中钍的记忆效应及消除记忆效应的方法,并分析我国9种土壤中的钍含量。方法 以Pt为内标元素,补偿检测过程中的基体效应。分别采集不同浓度的钍元素溶液,研究钍元素的记忆效应,以及有效消除钍记忆效应的方法。结果 随着样品中钍含量的升高,记忆效应显著增强,增加清洗剂中的硝酸浓度,钍的记忆效应逐渐降低,采用5% HNO₃(V/V)清洗能有效消除钍元素的记忆效应。检测条件优化后,钍元素回收率为89.5%~102.9%,方法检出限为0.6 μg/L,r=0.9999。对土壤标准品进行分析,测得值与标准参考值相吻合,相对误差< 3%。采用该方法分析我国9种典型土壤中的钍含量,均值在2.48~8.02 mg/kg之间。结论 本研究建立的微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析土壤中钍含量的方法准确度高、检测限低,回收率好。钍元素在检测过程中有明显的记忆效应,采用5%硝酸溶液作为清洗剂可有效消除钍的记忆效应。采用该方法分析我国9种土壤中的钍含量均在正常水平。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定血液透析水中的10种元素

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅的检测方法。方法以45Sc、89Y、103Rh、175Lu作为内标元素,应用电感耦合等离子体质谱直接测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅等10种元素的含量。结果 10种元素在0.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5～1.000 0,各元素的检出限为0.002～0.069μg/L,定量下限为0.007～0.230μg/L,相对标准偏差（RSD）为0.57%～10.76%,加标回收率为85.0%～106.9%。结论该法灵敏度高、精密度好,结果准确可靠,适合测定血液透析水中10种金属和非金属元素。