气相色谱-质谱法测定咖啡类饮品中3种糠醛类物质

目的 建立咖啡类饮品中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛的气相色谱-质谱测定方法。方法 样品加入5 ml 50%乙醇溶液、5 ml 10%碳酸钠溶液超声提取10 min, QuEChERS净化管净化,以HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,质谱检测器检测,内标标准曲线法定量。结果 本法在0.05μg/ml～10.0μg/ml浓度内呈良好的线性关系,r>0.999,检出限为0.2 mg/kg,平均回收率为94.9%～102.6%,相对标准偏差<10%。结论 该方法适合咖啡中3种糠醛类物质的检测。     

同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定啤酒中4种亚硝胺类化合物

目的 建立啤酒中4种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二苯胺)的同位素稀释固相萃取-气相色谱串联质谱测定方法.方法 样品经活性炭固相萃取小柱富集、二氯甲烷洗脱,洗脱液经氮吹浓缩定容后,采用INNOWAX毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量...     

咖啡及其制品中三种糠醛类物质分析

目的 同位素内标-气相色谱质谱法检测咖啡及其制品中三种糠醛类化合物浓度,为食品安全提供基础数据。方法 样本前处理后,选择离子监测模式测定糠醛类物质,并加标进行方法验证。统计分析糠醛类物质在不同类样本中及同类样本中的含量差异。结果 线性范围0.042 0～19.7 mg/L,r>0.999 5,方法检出限和方法定量限分别为0.2～1.2 mg/L和0.6～3.6 mg/L,加标回收率89.5%～105%,RSD为3.1%～12.5%。咖啡饮料（液体）中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量均小于咖啡固体饮料,差异有统计学意义（Z=-4.799、-3.961、-4.766,P<0.01）;咖啡饮料（液体）、咖啡固体饮料中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量之间差异均有统计学意义（H=9.967、44.126,P<0.01）。三类咖啡固体饮料中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量差异均有统计学意义（H=24.014、24.159、18.717,P<0.01）;速溶/即溶咖啡饮料、速溶咖啡中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量差异均有统计学意义（H=41.645、...     

气相色谱-质谱法测定白酒中3种吡嗪类化合物

摘要:目的　建立白酒中3种吡嗪类化合物的气相色谱-质谱测定方法。方法　采用直接进样和二氯甲烷提取浓缩后进样,以DB-WAX毛细管柱为分离柱,SIM模式质谱检测,内标标准曲线法定量。结果　直接进样,方法的检出限为8 μg/L;样品经浓缩后进样,方法的检出限为0.4 μg/L。方法的相对标准偏差为1.58%～2.56%,回收率为84.0%～110%。结论　方法简便快捷,灵敏准确,可用于白酒中吡嗪类化合物含量的测定。实际样品测定结果表明,不同白酒中的吡嗪类化合物含量有较大差异,与香型无关。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中15种N-亚硝胺类化合物

目的 建立同时测定水中15种N-亚硝胺类化合物的固相萃取-气相色谱-串联质谱法。方法 用椰壳活性炭固相萃取小柱提取水样中的N-亚硝胺类化合物,以乙酸乙酯、二氯甲烷洗脱,氮吹浓缩定容,用HP-INNOWax毛细管柱色谱分离,三重四级杆气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果 方法相对标准偏差<4.02%,各组分标准曲线的相关系数> 0.998 1,检出限为0.24 ng/L～0.52 ng/L,3个浓度水平的加标回收率为86.1%～104.7%。结论 该方法各项指标满足痕量物质检测分析要求,前处理快速简捷,易于操作。同时,该方法选择性好,灵敏度和准确性高,化学背景低,对水样适应性好,适合于水中15种N-亚硝胺类化合物的同时检测,可为我国建立水质样品中亚硝胺类化合物的标准检测方法提供借鉴和参考。     

气相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中10种乙醇胺类化合物

目的 建立生活饮用水中10种乙醇胺类化合物的气相色谱-质谱联用测定方法。方法 在1 L水样中加入1 mg硫代硫酸钠去除余氯,调节溶液pH=10,水样以5 mL/min的速度过MCX阳离子固相萃取小柱,5%甲醇淋洗杂质,抽干小柱,5%氨化甲醇15 mL洗脱剂洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水,水浴温度50℃,氮气吹至近干,甲醇定容至1.0 mL,经CP-Sil 8 CB色谱柱分离后,气相色谱-质谱法测定,外标法定量,检测水中10种乙醇胺类化合物。结果 在优化的实验条件下,10种醇胺类化合物在5～100μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性系数r>0.999 1,方法检出限为1.2～2.8μg/mL,平均回收率在70.7%～84.9%,相对标准差(RSD)在4.8%～11.1%。结论 该方法简便、重现性好,适用于水中10种乙醇胺类化合物的同时测定。     

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L~20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。     

基于改进QuEChERS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱串联质谱质谱方法研究

目的 针对现有方法的不足,改进QuEChERS程序,采用气相色谱串联质谱质谱仪(GC-MS/MS)建立植物油中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的检测方法。方法 对前处理条件和仪器条件进行优化后,样品经乙腈超声提取,加入PSA+Silica净化,振荡离心后取上清液进行测定,外标法定量。结果 各种PAEs出峰良好,方法线性范围为0.02 mg/L～1.00 mg/L,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.00021 mg/kg～0.014 mg/kg,定量限为0.00068 mg/kg～0.048 mg/kg, 3个加标浓度下的回收率为80.0%～103%,相对标准偏差(RSD%)为1.79%～6.96%,用本法检测了10个植物油样品,共有4种PAEs检出,分别是DBP、DEHP、DIBP和DNOP,本法和国标法检出值的相对偏差均小于10%。结论 该方法具有简便、高效、灵敏、快速等优点,能够很好地完成植物油中PAEs含量的检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱内标法测定一次性食品用纸制品中五氯酚残留

目的 建立一次性食品用纸制品中五氯酚残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱测定方法。方法 样品粉碎后,加入2,4,6-三溴苯酚内标,酸性条件下用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2:8,v/v)提取,SLC固相萃取柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生,内标和目标物分别转化成2,4,6-三溴苯乙酸酯和五氯苯乙酸酯。用正己烷提取,气相色谱-串联质谱法分析,内标法定量。结果 在10~500ng范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.9998) ,检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。平均加标回收率为93.6%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~8.2%(n=6)。结论 本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于一次性食品用纸制品中五氯酚的定量测定。     

气相色谱-串联质谱同时检测化妆品中5种氯酚类化合物

目的 建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测化妆品中5种氯酚类禁限用物质的方法。方法 目标物采用二氯甲烷作为提取溶剂,超声,经TG-5MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。定量限通过分别稀释相应标准溶液至仪器的10倍信噪比(S/N=10)获得,并将该点做为标准曲线最低点,以目标物的质量浓度对相应的峰面积进行线性回归。结果 5种氯酚类物质在对应的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.998 0。5种氯酚类物质的定量浓度为0.001 6 mg/L～4.8 mg/L。水剂类、乳液膏霜类、粉质类3种基质在低(定量限附近)、中、高3个加标浓度下,方法回收率为80.8%～117.9%,相对标准偏差(RSD)<6%。结论 该方法快速、定性准确、可靠、灵敏度高,能够满足化妆品中5种氯酚类禁限用物质的检测要求。     

同位素稀释-高分辨气相色谱/质谱联用法测定生活饮用水中二噁英类化合物

目的 建立了同位素稀释—高分辨气相色谱/质谱法测定生活饮用水中17种二噁英类化合物(PCDD/Fs)的质量浓度.方法 水样通过3次液液萃取进行富集,经酸性硅胶柱、中性氧化铝柱和活性炭柱净化,高分辨气相色谱/双聚焦磁式质谱仪(HRGC/HRMS)进行分析,同位素稀释法定量.结果 17种PCDD/Fs在CSL-CS3范围内...     

基于QuEChERS EMR-Lipid技术结合气相色谱-串联质谱测定陈皮中153种农药残留

[背景]陈皮作为常用中药材,存在不容忽视的农药残留问题.目前陈皮中多农药残留的检测方法很少.[目的]基于新型除脂净化技术QuEChERS EMR-Lipid建立陈皮中153种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速检测和准确定量方法.[方法]样品先用酸化乙腈提取,经过QuEChERS EMR-Lipid前处...     

磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定黄酒中16种邻苯二甲酸酯

目的 制备聚吡咯修饰磁性复合纳米材料,建立黄酒中 16 种邻苯二甲酸酯的磁性固相萃取 - 气相色谱 - 串联质谱法( GC - MS/MS) 检测方法。方法 通过水热合成方法制备 Fe₃O₄磁核,再利用化学氧化法将吡咯修饰在磁核表面形成功能化纳米材料( PPy@ Fe₃O₄) ,合成的纳米粒子在黄酒中具有很好的磁响应度和分散能力。应用透射电子显微镜及红外光谱对材料进行表征。对影响萃取效率的一些因素如材料用量、黄酒酒精度、离子效应、萃取时间和解吸条件等进行优化。建立了采用 40 mg 的磁性纳米材料作为萃取剂萃取 20 min,2 ml 乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱 10 min 的前处理方法,并结合 GC - MS/MS 仪器在 MRM 模式下进行分析。结果 16 种邻苯二甲酸酯的质量浓度在 50 ng/ml ～5 000 ng / ml时,线性相关系数( r) 均≥0. 999 5,3 种加标水平下 16 种邻苯二甲酸酯的回收率为 70. 5% ～ 102. 7% ,相对标准偏差( RSD) 为 3. ...     

气相色谱质谱串联法测定肉类中五氯酚钠

目的采用气相色谱质谱串联法(GC-MS)测定肉类中的五氯酚钠的衍生物五氯苯乙酸酯。方法肉类等动物组织搅碎后,加入2,4,6-三溴酚作为内标,经5%的三氯乙酸溶液沉淀,用乙酸乙酯∶正己烷(1∶9)的提取液提取五氯酚钠,涡旋、低温0℃离心后,吸取有机相,水浴氮气吹干,乙腈溶解。用SLC(氧化铝+SCX)固相萃取小柱净化,用乙酸酐∶吡啶(1∶1)衍生五氯酚钠生成五氯苯乙酸酯,在Rxi-5ms色谱柱上分离;质谱分析采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。结果五氯苯乙酸酯的线性范围为0.01~1×10~3μg/L,检出限0.01μg/kg,定量限1.0μg/kg,加标回收率80.0%~91.0%,测定值的相对标准偏差(RSD)3.2%~7.7%。结论 GC-MS法能对肉类中的五氯酚钠衍生物进行测定,实验结果准确度和精密度高,重现性好,能满足分析要求,可用于实际检测分析。     

同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-ESI-MS/MS）,并对膨化食品中的丙烯酰胺进行定量分析。方法 样品经超纯水提取,用Oasis HLB和Bond ElutAccucat固相萃取小柱净化。采用Atlantis dC18柱（2.1 mm×150 mm,3μm）,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量,考察和优化样品前处理方法、色谱条件、质谱参数等,验证回收率、精密度等,以建立理想的检测方法。结果 丙烯酰胺的质量浓度在1.0 ng/ml～1 000.0 ng/ml与峰面积呈良好的线性,相关系数为0.999。方法定量限（S/N> 10）为5μg/kg。在20μg/kg、100μg/kg、200μg/kg的添加水平下加标回收率为93.5%～105.0%,相对标准偏差为1.5%～6.3%。结论 该方法具有快速、准确度和灵敏度高、重现性好,适用于膨化食品中痕量、超痕量丙烯酰胺的检测。     

白酒中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱串联质谱测定法

目的建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法。方法将白酒样品用1 ml正己烷和乙酸乙酯(体积比为1∶1)涡旋振荡提取1 min,提取液用无水硫酸钠脱水后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)的线性范围为0.5~20μg/ml,其它16种PAEs[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯)(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(Dph P)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)]的线性范围为0.02~2.0μg/ml,所得回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.996 9。方法的检出限为0.001 0~0.20μg/ml,定量下限为0.003 3~0.66μg/ml,平均回收率为77.8%~118.3%,RSD为3.3%~14.8%。结论该方法简单、灵敏度高,适用于白酒中PAEs的批量测定。     

气相色谱-质谱选择离子法测定油炸食品中痕量丙烯酰胺

目前对丙烯酰胺检测方法的研究主要有气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC），LC的方法前处理简单不需要衍生化，但丙烯酰胺的极性大，易与溶剂峰同时流出，保留时间较短，检测限一般大于50μg／kg。GC法检测可以提高灵敏度，选择离子检测（SIM）可以消除食品复杂基体的干扰，提高了选择性和准确性。本实验优化了前处理方法，丙烯酰胺被溴化衍生成2，3-二溴丙烯酰胺后被进一步衍生成更加稳定的2-溴丙烯酰胺，使得结果定量更准确。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

目的 建立大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的超声提取-气相色谱-串联质谱联用测定法。方法 取1/8采样后的滤膜,剪碎后置于离心管中,加入10 ml正己烷浸没滤膜,15℃以下超声30 min,完成后5 000 r/min离心5 min,取上清液5 ml氮吹至0.5 ml左右,正己烷准确定容至1 ml,GC-MS测定16种多环芳烃进行定性定量分析。结果 该方法在1μg/L～100μg/L有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 9,在多反应监测扫描模式下,在采样体积为144 m³时检出限浓度为0.01 ng/m³～0.10 ng/m³。低、中、高浓度水平的空白样品平均加标回收率为62.7%～118.1%,相对标准偏差均<10%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,检出限低,抗干扰能力强,重现性好,定性定量更准确,适用于空气中16种多环芳烃的大批量检测。     

丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的 气相色谱-质谱检测

摘要:目的　建立香菇中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法,并用于丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。方法　在全市范围内抽取60份香菇样品,按照国家食品污染监测标准操作程序,进行16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测。结果　检测的60份香菇样品中均未有邻苯二甲酸酯类化合物超标的现象。结论　丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的残留量基本较低,但仍需加强监管力度,保障证食品安全。     

化妆品中喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素((噁)喹酸、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、司帕沙星、萘啶酸、奥比沙星)的液相色谱-串联质谱法.方法 样品以甲醇-水(0.3％甲酸)(体积比50∶50)溶液超声提取,离心分离,以0.3％甲酸水-乙腈溶液为流动相,LC-MS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量.结果 该方法的线性范围为0.5～500 μgml,相关系数＞0.995,加标10～100μg/kg时,回收率为82.3％～106.0％,RSD为1.0％～8.9％,检出限为0.1～0.2μg/kg.结论 该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测.