快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定兔尿样、血浆及组织器官中的总铂

采用电感耦合等离子体质谱法测定兔尿样、血浆和组织器官中的总铂(Pt),兔血浆和尿样适当稀释后直接测定,脏器类样品湿法消解后测定。在0.02～50.00μg/L范围内方法线性良好,相关系数为1.00;尿样精密度良好,批内相对标准偏差2.17%～3.77%,批间相对标准偏差3.54%～4.35%,加标回收率100.90%～103.65%;血浆样品批内相对标准偏差1.57%～2.27%,批间相对标准偏差2.47%～2.64%,加标回收率100.14%～102.30%;组织样品批内相对标准偏差3.47%～4.45%,批间相对标准偏差3.55%～5.61%,加标回收率96.55%～97.60%;兔尿、血浆和脏器样品的方法定量限分别为0.18μg/L、0.20μg/L、0.03μg/g。本方法检出限低,灵敏度高,精密度好,适用于测定血浆、尿样及动物脏器中总铂含量,可为铂类抗癌药物药理、毒理学研究提供技术支持。     

电感耦合等离子体质谱仪与国标法测水碘的方法比较

目的比较电感耦合等离子体质谱法与国标法的水碘检测结果。方法从方法的灵敏度,精密度和准确度等指标进行比较。结果电感耦合等离子体质谱法测定水碘检出限0.2μg/L,加标回收率95.0%~102.0%,相对标准偏差2.0%,两种方法对实际样品的分析结果没有显著统计学意义。结论电感耦合等离子体质谱法操作简单、快速、准确,是一种检测水碘的较好方法。     

氧化石墨烯-Cu金属有机框架固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定环境水中痕量铅

目的 制备1种吸附环境水样中重金属元素铅的氧化石墨烯-金属有机框架材料(GO/Cu-MOFs),并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行定量检测。方法 对萃取环境水样中铅元素的条件进行优化，再用ICP-MS测定。结果 成功制备Cu-MOFs和GO/Cu-MOFs,两者红外图谱相似度很高。以GO/Cu-MOFs作为固相萃取材料，在最优化的实验条件下(样品100 mL,溶液pH=6,吸附剂用量25 mg,萃取时间15 min,洗脱剂1.0 mL 0.1 mol/L EDTA)萃取后，进行ICP-MS分析，铅元素在0.05～50.0μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.999 6,检出限为0.01μg/L,定量限为0.03μg/L,主要共存离子对检测均无显著影响。对铅质量浓度为5.00μg/L标准样品进行检测，方法回收率为90.0%～100.4%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～3.1%。结论 建立的氧化石墨烯-Cu金属有机框架固相萃取-电感耦合等离子体质谱法适合测定环境水中痕量铅。     

面制食品中铝含量的ICP-AES测定方法

目的建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。方法采用干法灰化样品,在酸性条件下溶解残渣或用微波湿法消解样品,定容制成试样溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱法对样品中铝元素的含量进行测定。结果方法最低检出限为0.020μg/ml;方法定量限为0.10μg/ml;样品最低检出浓度为2.5mg/kg;在0.2～50.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998;回收率在96.0%～102.5%之间;测定结果相对标准偏差为1.3%。结论该方法操作简便,快速,准确,干扰小,检出限低,适用于测定面制食品中铝含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中砷的方法改进

目的对电感耦合等离子体质谱法测定水中砷存在的影响因素进行改进,为水中砷的准确定量提供新方法。方法样品直接用碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定分析。用钇(89Y)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CRCT模式)消除质谱干扰。结果方法的标准曲线最佳线性范围:0～20μg/L,相关系数为0.9999。方法检出限0.064μg/L,最低检出浓度为0.19μg/L,相对标准偏差1.4%～4.0%,回收率为95.7%～104.0%。分析2个标准参考物质,结果在标准范围内。结论此方法检出限低、简便、快速、准确,能用于水中砷的准确测定。     

全血中24种元素的直接稀释-电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立全血中24种元素的直接稀释-电感耦合等离子体质谱同时测定方法。方法 以0.1%Triton X-100+0.5%硝酸为稀释剂,将全血样品稀释20倍,Sc、Y、ln、Ge、Bi溶液为在线内标,采取碰撞反应池（KED）模式,配合大流量雾化器,用电感耦合等离子体质谱仪对24种元素同时进行测定。结果 Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Te、Tl(0.1～10.0μg/L),Mg、Ca(0.05～5.0 mg/L),Al、Cu(5.0～60.0μg/L),Fe(0.01～2.0 mg/L),Zn(10.0～500μg/L),Ba、Pb(0.5～25.0μg/L)在线性范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.999 0。方法的检测限为0.008μg/L～0.007 mg/L,定量下限为0.025μg/L～0.023 mg/L。加标回收率为81.9%～110.0%;批内精密度为0.8%～7.9%,批间精密度为1.3%～9.2%。结论 该方法灵敏度高、前处理简单、操作方便、线性范围宽,精密度和准确度满足生物样品测定要求,可用于人群大批...     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定工人全血中铅含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅作业工人血铅含量为(352.31±128.93)μg/L。本方法检出限0.25μg/L,精密度2.90%,加标回收率为101.11%~104.50%,具有快速、准确、简便的特点,可满足血铅快速检测的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定藻类食品中12种元素

目的建立藻类食品中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。方法样品经微波消解后,采用-电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、铬、镍、铜、硒、钒、锰、锂、锑和钡12种元素。结果本实验除镉浓度在0.05μg/L～5.00μg/L内,其他11种元素在0.5μg/L～300μg/L,线性关系良好(相关系数均在0.999以上),检出限在0.003 0 mg/kg～0.015 mg/kg,定量限在0.010 mg/kg～0.050 mg/kg,回收率在85.0%～100%,RSD5.0%。将紫菜标准物质GBW 10023和实际样品用微波消解后,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。结论该方法前处理简单,分析速度快,精密度高,准确度好,检出限低,可以满足藻类食品中12种元素的分析要求。     

ICP-MS法同时测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立蔬菜中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法样品经微波消解后,以In元素作内标,ICP-MS法测定。结果方法精密度符合要求,测定相对标准偏差为0.2%～3.1%。样品加标回收率为90.5%～113.6%,检出限为0.0001μg/L。结论方法准确、灵敏、快速、简便,符合蔬菜中稀土元素分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）快速检测全血中铅和镉

目的：建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）快速测定全血中铅镉元素的方法。方法采集正常人血6份,全血样品经1％HNO3溶液配制的0.1％Triton X-100溶液稀释后,以115 In、209 Bi作为在线内标,经电感耦合等离子体质谱仪快速分析全血中的铅、镉含量。结果测定冻干牛血（GBW09139g）国家标准物质,铅、镉含量均在标准值范围内。标准曲线在0～30μg/L范围内相关系数均为r＝0.9999,铅检出限为0.2μg/L,镉检出限为0.1μg/L,相对标准偏差均＜10％,回收率为90％～97％。结论该法可以快速测定全血中铅和镉,有较强的抗干扰能力,分析周期短,可以满足分析测试要求,适用于大量日常样品的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工作场所空气中的铍

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中铍的方法。方法:用浓硝酸把滤膜消化完全后用ICP-MS测定,观察测定中工作曲线的相关系数、检出限、精密度和回收率。结果:在一定浓度范围内,方法的标准曲线相关系数1.0000,检出限0.0096μg/L,精密度(RSD)1.7%,回收率99.0%～101%。结论:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定车间空气中的铍,灵敏度高,重现性好,能快速准确的检测出工作场所中铍的含量,可作为检测工作场所空气中金属元素铍的一种快速有效的手段。     

超声辅助提取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷的研究

目的 探索并建立超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷含量的分析方法。方法 取1.0 g粉碎均匀的样品，加入15 ml 0.15 mol/L硝酸-0.45%过氧化氢混合溶液，90℃水浴超声辅助提取3 h,每隔30 min振摇一次。提取完毕后，用离心机将样液离心分离，取上层清液，过0.22μm滤膜，高效液相色谱法分离测定，分离柱是Thermo Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm),以10 mmol/L碳酸铵+2%甲醇与100 mmol/L碳酸铵+2%甲醇为流动相进行梯度洗脱，电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测，标准曲线法定量，在15 min内完成了无机砷的分析测定。结果 在适宜条件下，无机砷可达到良好的分离，测定0μg/L～50μg/L浓度内As (Ⅲ)和As (V)的混合标准曲线，As (Ⅲ)和As (V)回归方程均呈良好的线性关系，相关系数均优于0.999 5,检出限为4.1μg/kg～5.8μg/kg, 3个浓度的加标回收率为97.1%～106.7%,相对标准偏差为1.7%～2.5%。结论 本试验建立的方法操作简单，提取...     

电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻中的铝

目的：测定螺旋藻粉剂中的铝含量,并探讨电感耦合等离子体质谱法测定方法的特点.方法：优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中铝含量.结果：本法的检出限为0.31 μg/L,回收率为89.2%～104.3%.结论：用电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻样品中铝是一种灵敏快速、简便准确的方法.     

ICP-MS法同时测定生物样品中5种元素

目的建立同时测定血液、尿液中铅、镉、砷、铬、汞的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,为开展金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸消化后,以铋、铟、钪、钇作为内标元素,用ICP-MS测定铅、镉、砷、铬、汞5种元素,采用全血、全尿标准物质实施质量控制。结果各元素线性相关系数均0.999;铅的检出限为0.003 8μg/L,镉的检出限为0.005 6μg/L,铬的检出限为0.025μg/L,砷的检出限为0.047μg/L,汞的检出限为0.006 2μg/L;对标准物质测定结果均在标准值范围内;测定过程中对同一样品重复测定,其相对标准偏差均10%;加标回收率为82%~115%。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、特异性好,适用于大批量样品中多种元素的同时测定。     

薯片虾条中的铅、镉及含铝食品添加剂的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法

目的用建立的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定薯片虾条中铅、镉、含铝食品添加剂(以铝计)的含量。方法样品采用压力罐消解法处理,以45Sc、115In、209Bi作为内标物质,使用电感耦合等离子体质谱仪测定薯片虾条中铅、镉、铝的含量。结果在本方法测定条件下,铅、镉在0.1~10μg/L范围内,铝在0.1~2.0μg/ml范围内线性相关,相关系数0.999 6,方法检出限铅0.001 68 mg/kg、镉0.000 342 mg/kg、铝0.451 mg/kg,标准参考物质测定结果相对标准偏差铅为1.9%、镉为2.5%,铝的不同浓度加标回收率均值范围在104.2%~116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%~4.8%。结论应用本方法测定薯片虾条中铅、镉及含铝食品添加剂(以铝计),消化样品简单快速,检测结果准确可靠,方法适用于大批量样品的检测分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒事件中铊含量

目的：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品并考察其方法学。方法：优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱测定各样品铊含量。结果：本法的检出限为0.008μg/L,回收率96.8%~104.8%。经测定在尿样和餐具中检出高浓度铊。结论：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品是一种灵敏快速、简便准确的方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝含量

目的 建立油条中铝的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法 将待测样品在烘箱内85℃烘干4 h后冷却混匀,称取适量样品放入微波管内,加入硝酸放置过夜,按一定程序微波消解后赶酸定容,在电感耦合等离子体质谱仪上测定其中铝含量。结果 铝在20.00μg/L～10 000.0μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限0.31 mg/kg,重复测定标准溶液的相对标准偏差(RSD)0.29%～1.86%,加标回收率96.0%～100.1%。测定国家标准物质的结果在标准值范围内。结论 本法检出限低、线性范围宽、精密度和准确度较好,方便快捷,能适应测定油条中铝含量的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的多种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生活饮用水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝、镍、砷、硒10种元素的方法。方法直接分析生活饮用水,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果通过对仪器各项参数进行优化,有效克服了各种干扰的影响,方法的精密度、线性范围及回归系数等各项指标均符合标准要求,方法的检出限为0.008μg/L~0.6μg/L,其加标回收率为98.1%~102.3%,重复测定的RSD≤4.2%。结论该方法可用于多种元素的同时测定,快速、准确,灵敏度高,有良好的重现性及稳定性,可用于生活饮用水中多种元素的测定。