QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉中8种常见兽药残留

目的建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UPLCMS/MS)测定鸡肉基质中3类8种兽药残留的检测技术。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取,盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷(C18)和PSA吸附剂分散固相萃取净化,采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后于电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 8种目标化合物阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为81.2%~94.1%,RSD在4.2%~14.3%。8种目标化合物的检出限在0.1~0.2μg/kg,定量限在0.2~0.5μg/kg。对30件鸡肉样品进行目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留。结论 UPLC-MS/MS法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有拓展性,适用于鸡肉中该类兽药残留的日常监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中α_2-受体激动剂残留

目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定动物性食品中6种α_2-受体激动剂的检测技术。方法动物性食品样品经酶解提取后,经MCX柱净化,浓缩复溶后经液相色谱-串联质谱仪测定,采用Dikma Leapsil C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离后于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 6种目标化合物阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为70.4%～111.2%,相对标准偏差为2.3%～18.8%(n=6)。6种目标化合物的检出限为0.06～0.3μg/kg,定量限为0.2～1.0μg/kg。对30件猪肉、猪肝、猪肾、牛羊肉等样品进行了目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为动物性食品中该类兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。     

滤过型萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中15种农药

目的建立滤过型萃取柱(multiplug filtration clean-up, m-PFC)前处理技术结合超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定食用菌中15种农药残留。方法食用菌样品经乙腈提取、滤过型萃取柱萃取除去脂肪、糖类、水溶性维生素等干扰物,采用Waters ACQUITY UPLC?HSS T3柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离后,多反应监测模式扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 15种目标化合物在10、20、50μg/kg加标水平下,回收率为82.5%～118.5%,相对标准偏差为6.1%～23.1%(n=6)。15种目标化合物的检出限为1～3μg/kg,定量限为3～10μg/kg。结论该方法可提升前处理效率,稳定性好,灵敏度高,可用于食用菌中15种农药的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛蛙中喹诺酮类和磺胺类抗生素

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定牛蛙中痕量的18种喹诺酮类和16种磺胺类抗生素残留的方法。方法 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,过HLB固相萃取柱净化富集,waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。结果 该方法在14.5 min内完成对34种目标化合物的分析。34种目标化合物的线性范围为0.5μg/L～20μg/L,相关系数均> 0.993,6次空白样品加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.0%～14.4%。34种目标化合物的方法检出限为0.1μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,样品的加标回收率为54.1%～125.0%。结论 该方法操作简便,重现性好,可用于牛蛙中多种喹诺酮类和磺胺类抗生素的同时快速检测。     

超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究

目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法。方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-packXR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱。利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测。结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,相关系数0.99,在0.5μg/kg、2.5μg/kg和5.0μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%～106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%～12.3%范围,检出限在0.004μg/kg～0.25μg/kg范围,最低定量检出限在0.01μg/kg～0.83μg/kg范围。结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意。     

电喷雾超高效液质联用法测定动物性食品中磺胺类药残

目的:建立固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定11种常用磺胺类化合物(磺胺、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲二唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的方法。方法:加入乙腈沉淀蛋白后经Waters oasis MCX固相萃取小柱净化后,使用串联四极杆电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,采用Waters Acquity BEHC18分离柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm),0.2%乙酸水溶液∶乙腈=80∶20为流动相,流速0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:在5μg/L～200μg/L的线性范围内11种磺胺药残的定量检测下限为0.03μg/kg～0.20μg/kg,回收率能达到68.3%～108%,相对标准偏差小于10%。结论:本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的最低残留限量要求。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法同时测定鸡肉中磺胺和喹诺酮类兽药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用仪同时检测鸡肉中16种磺胺类和15种喹诺酮类兽药残留。方法称取5.0 g样品加入酸化乙腈均质3 min后,超声提取5 min,正己烷去除油脂,0℃、10 000 r/min高速离心5 min,取中间提取液10.0 ml,氮气吹干,初始流动相定容到1.0 ml,过0.20μm滤膜,供超高效液相色谱-串联质谱仪分析,内标法定量。结果当浓度为10.0μg/L~500μg/L时,31种兽药的线性关系良好,相关系数(r)均≥0.999 0,当加标量为50.0μg/kg时,31种兽药的加标回收率为84.0%~94.7%,相对标准偏差(RSD)均2.5%。31种兽药的检出限均为0.10μg/kg,定量限为0.30μg/kg。结论通过均质提取的办法,大大提高提取的效率。本方法专属性强,灵敏度高,操作简单,快捷,可作为鸡肉中磺胺和喹诺酮类兽药残留的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留

目的 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法。方法 样品经均质后,对比不同的提取体系和净化条件,以及基质效应的变化,优化色谱质谱条件。结果 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,选择冰乙酸-乙腈-水体系(1∶84∶15)溶液为提取试剂,采用C18+PSA(300 mg+125 mg)混合吸附剂净化,流动相为40%甲醇-乙腈和0.1%甲酸水溶液,同时优化色谱条件,结果各目标化合物在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.995;回收率为72.4%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～8.1%,11种喹诺酮类药物检出限在0.4～1.0μg/kg,定量限在1.3～3.0μg/kg。结论 该方法快速经济,准确可靠,适合大批量蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种氨基甲酸酯农药残留

目的 建立一种测定氨基甲酸酯农药残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 采用分散固相萃取法(Qu EChERS)处理样品,样品粉碎后乙腈提取,涡旋超声离心后提取液经 PSA 和 C18 吸附剂净化。以 20mmoL 乙酸铵的水溶液(含 0.1%乙酸)和乙腈为流动相梯度洗脱,C18 柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱分离样品中的6 种氨基甲酸酯农药残留。质谱分析则采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下测定,保留时间和质谱特征碎片离子丰度比定性,外标法定量。结果 6 种氨基甲酸酯农药残留在 5 min 内得到有效分离,在 10～500μg/L范围内呈良好线性关系(r²≥0.993),检出限(LOD)为 0.002～0.015 mg/kg,定量限(LOQ)为 0.005～0.050 mg/kg。空白样本中加 50 μg/L 和 200 μg/L 两个浓度水平混合标准溶液,6 种氨基甲酸酯农药残留加标回收率范围为 82.4%～95.6%,相对标准偏差(RSD)为 3.2%～6.5%。结论 该方法前处...     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素类抗生素残留

目的:建立采用固相萃取技术净化样品,高效液相色谱-紫外检测器同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留的方法。方法:样品经过匀浆、旋涡、超声、离心后,取上清液经Wa-ters Oasis HLB萃取柱净化,净化液经氮吹仪浓缩后进样,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18 150×4.6 mm,5μm,流动相为(0.01 mol/L磷酸二氢钠∶乙腈∶甲醇=70∶20∶10,流速0.8 ml/min,检测波长为355 nm和270 nm,柱温30℃,进样量50μl进行检测。结果:样品平均回收率为82.0%～98.4%,RSD为0.8%～3.2%,线性范围为0.02μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.99998～0.99999,最低检出浓度为土霉素0.4μg/kg,四环素0.4μg/kg,金霉素0.8μg/kg。结论:建立的方法用于同时测定畜禽肉中土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留灵敏度高,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

花草茶中11种杀菌剂QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱快速测定法

目的同时建立检测花草茶中11种杀菌剂的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定法。方法粉碎均匀的花草茶样品经Qu EChERS试剂萃取,DisQuE净化,采用含有0.5%甲酸及乙腈为流动相进行梯度洗脱,经UPLC CORTES C18色谱柱(1.6μm,2.1×100 mm)分离,正离子模式,检测模式应用多反应监测(MRM),采用基质液配制标准系列,外标法定量。结果标准曲线范围为1.0～100.0 ng/ml时,11种杀菌剂检测得到了线性关系良好的回归方程,相关系数(r2)0.990,检出限为0.10～1.00μg/kg,定量限为0.30～3.00μg/kg。测定回收率的样品3个添加水平分别为10、20、50μg/kg,得到78.39%～95.06%之间的回收率,1.8%～7.2%的相对标准偏差(RSD)。结论 QuEChERS-UPLC-MS/MS测定法能满足同时检测花草茶中11种杀菌剂残留的测定要求,具有操作简便、经济、快速的优点,同时具有良好的重现性、准确度和灵敏度。     

高效液相色谱法测定猪肉中四环素类抗生素及其代谢产物

目的:建立猪肉中7种四环素类抗生素及3种代谢产物多残留的高效液相色谱紫外检测器同时测定方法。方法:样品经pH4.0的EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,提取液用HLB固相萃取柱净化。在Waters Atlantis T3(4.6×250 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇:乙腈(2:3)-0.2%甲酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速1.0 ml/min,采用350 nm紫外光进行检测,在35 min内将7种四环素类抗生素及其3种代谢产物全部洗脱并达到基线分离。结果:方法检出限:4.5μg/kg～22μg/kg,定量下限:25μg/kg～80μg/kg,线性范围:25μg/kg～1250μg/kg,加标回收率:82.5%～101.9%,相对标准偏差:0.8%～8.3%。结论:本方法具有简便、快速、准确的优点,适用于猪肉中7种四环素及其3种代谢产物的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和鱼肉中氯霉素残留

目的建立猪肉和鱼肉中氯霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法以氘代氯霉素为内标,用含0.2%甲酸乙腈-水(80:20)提取样品中的氯霉素, Oasis PRiME HLB柱净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱分离,柱温为30℃,以乙腈-0.1%甲酸的水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 ml/min;质谱检测,ESI~-模式。结果方法线性范围为0.1μg/L～10μg/L,目标物在测定的浓度范围内,线性关系良好,相关系数0.999 9,检出限为0.012μg/kg;用3种浓度做加标回收,回收率为83.2%～91.2%,相对标准偏差为2.94%～6.26%。结论本法快速、灵敏,操作简便,检测结果准确度高,能满足日常猪肉和鱼肉样品中的氯霉素残留的检测要求。     

同位素内标稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定猪组织中4种吩噻嗪类药物及其代谢物

目的 建立快速、准确、灵敏的猪组织(猪肉、猪肝和猪肾)中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢产物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜的同位素内标稀释-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品用乙腈提取,MCX固相萃取小柱净化。以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱方式在ACQUITY UFLC?HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上进行分离,以电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 氯丙嗪和异丙嗪在0.1～20.0μg/L,氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜在0.5～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法的检出限为0.04～0.17μg/kg,定量限为0.12～0.51μg/kg,样品的回收率为90.8%～106.0%,精密度为1.9%～6.2%(n=6)。结论 本方法灵敏度高、结果准确,适用于猪肉、猪肝和猪肾中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢产物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜残留的监测。     

牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立一种QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的方法。方法 样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取后，用PSA粉末净化，经C18色谱柱分离，三重四级杆质谱检测。结果 6种喹诺酮在浓度2.0～100.0 ng/mL范围内线性良好，相关系数>0.999，检出限范围为0.222～0.439μg/kg，定量限范围为0.739～1.464μg/kg，加标回收率为76.27%～97.84%，相对标准偏差为3.22%～8.77%。结论 该方法操作简便、快速、准确，可作为牛奶中喹诺酮药物残留的定量检测方法。     

固相萃取净化-超高效液相色谱串联四级杆质谱检测鸡蛋及蛋制品中氯霉素和氟苯尼考药物残留

目的建立了鸡蛋、蛋制品中氯霉素和氟苯尼考的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法样品中的目标化合物经1%三氯乙酸-乙腈提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩后用10%乙腈复溶,经过0. 22μm尼龙滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定。结果氯霉素和氟苯尼考在线性范围内有良好的线性关系,其相关系数(r≥0. 999 7),鸡蛋和蛋制品中氯霉素、氟苯尼考的检出限为0. 05μg/kg,3个浓度水平的加标回收率为87. 3%～97. 3%,相对标准偏差(RSD)为4. 3%～9. 2%。结论该方法灵敏度高、操作简单、结果准确,适用于鸡蛋和蛋制品中氯霉素、氟苯尼考的同时快速测定。采用本检测方法对市售的20份鲜蛋样品进行检测,发现一例氟苯尼考阳性样品,结果显示鲜蛋中含有一定量的氯霉素类药物残留。     

固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析蔬菜中45种农药残留

目的:建立了蔬菜中45种农药残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法:样品用乙腈匀浆提取后采用固相萃取法(SPE)净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果:分别对韭菜进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、200μg/kg),其回收率在64.8%～156.6%范围,其中40种农药的回收率在70.0%～120.0%范围,方法的相对标准偏差小于18%,方法的定量下限(LOQ)范围为1.26μg/kg～24.23μg/kg。结论:该方法适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定,具有良好的回收率及稳定性。     

Qu EChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法同时测定食物中毒样品中的100种农药残留

目的 建立食物中毒样品中100种农药残留的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱的测定方法。方法 样品经改进的Qu ECh ERS方法提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,0. 1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,采用多反应监测-信息相关采集-增强产物离子(MRM-IDA-EPI)扫描结合谱库检索进行分析,同时评估不同基质的基质效应以及不同吸附剂的净化效果。结果 100种农药的线性相关系数(r)均 0. 992 2,4种代表性基质(苹果、韭菜、孜然粉和猪肉)在3个加标水平(5μg/kg,20μg/kg和50μg/kg)的平均回收率为70. 0%～119. 2%,相对标准偏差为0. 6%～17. 0%。方法的检出限和定量限分别为0. 01μg/kg～0. 3μg/kg和0. 03μg/kg～1. 0μg/kg。结论 该方法前处理简单、方便、准确、灵敏,适用于突发食物中毒事件中对农药残留的筛查和检测。     

简易串联柱-气相色谱法测定溶剂型油墨中苯的含量

目的 基于串联柱-气相色谱技术,建立一种用于测定溶剂型油墨中苯含量的检测方法。方法 油墨样品通过二硫化碳溶解,用甲醇净化后,由氢火焰离子化检测器-气相色谱完成检测,样品组分的色谱分离在一根自制的简易串联毛细管色谱柱上展开,该柱由一根6 m的HP-INNOWa X毛细管色谱柱(0.25 mm×0.25μm)和一根30 m的HP-VOC毛细管色谱柱(0.20 mm×1.12μm)串联组成。结果 在该串联色谱柱上,油墨中常见的干扰物质,如1,2-二氯乙烷、四氯化碳等化合物得到了较好的分离。本方法的线性范围为5μg/ml～500μg/ml,线性良好,方法的检出限为2 mg/kg,样品添加浓度50 mg/kg～400 mg/kg的平均回收率为95%～106%,相对标准偏差为3.9%～6.3%。结论 本方法预处理简便,净化效果佳,可用于溶剂型油墨中苯残留的检测。     

蘑菇中5种蘑菇毒素的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立测定蘑菇样品中5种蘑菇毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经提取液涡旋、离心沉淀提取,固相萃取(SPE)柱富集净化,以HSS T3色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm)为分析柱,以2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进行定性及定量检测,外标法定量。结果目标化合物在50～500μg/L范围内线性良好,相关系数0.99。5种毒素(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽)的检出限为0.07 mg/kg,3个加标水平的回收率为88.4%～115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～9.2%。结论该方法准确、快速、灵敏,适用于蘑菇样品中多种蘑菇毒素的同时测定。