HPLC测定广西莪术不同炮制品超微细粉中牻牛儿酮的含量

目的:研究广西莪术4种不同炮制品超微粉碎前后对其中牻牛儿酮含量的影响。方法:超微细粉的制备采用低温(-30±2)℃球磨技术,磨细至1.0～2.0μm尺寸;采用HPLC,色谱柱大连依利特Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(65∶35);紫外检测波长为210 nm。结果:不同炮制品超微细粉中牻牛儿酮的含量在粒径为75～53μm的普通粉末较高,而粒径为1.0～2.0μm的莪术超细粉末含量明显降低。结论:超微细粉的粒径对广西莪术炮制品中牻牛儿酮含量有明显影响,含量并不随粒度的减小而增加,为广西莪术不同炮制品提取工艺提供试验参考数据。     

RP-HPLC测定不同基源郁金药材中牻牛儿酮的含量

目的:测定4种基源40批郁金药材中牻牛儿酮的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,Eclipse XDB-C18(4.6mm x 150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(60:40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm.结果:牻牛儿酮进样量在0.045 8～0.687 μg有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为99.2％,牻牛儿酮含量在0.001 26％ ～0.224％.结论:提供了40批不同基源郁金药材中糖牛儿酮的含量,为科学制定郁金药材的质量标准提供数据支持.     

不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分的影响

目的比较不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯的影响。方法以药典挥发油测定法测定生、醋炙和醋煮莪术饮片中的挥发油,采用HPLC法同时测定莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯。色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0～30 min,40%～60%(A),30～40 min,60%～80%(A),40～60 min,80%～90%(A);进样量10μL;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长214 nm。结果与生品相比,莪术的醋煮品和醋炙品挥发油及其4种活性成分均有不同程度下降;并且莪术醋炙品高于醋煮品。结论本研究所建立的定量测定方法可用于莪术挥发油及其4种活性成分的同时定量分析。为莪术饮片及其炮制品的质量控制和临床应用提供参考依据。     

HPLC法测定满山红油中牻牛儿酮含量

目的：建立满山红油中牻牛儿酮含量测定的高效液相色谱法。方法：使用Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为65%乙腈水溶液,流速为1.0m l.m in-1;检测波长为210nm。结果：牻牛儿酮在0.1010~1.010μg范围内与其色谱峰面积线性关系良好r=0.9996,平均回收率为100.1%,RSD为1.0%。结论：本法简便、准确、重复性好,可用于满山红油中牻牛儿酮含量的测定。     

HPLC同时测定莪术油中6种倍半萜成分

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定莪术油中6种倍半萜类(莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、莪术烯、β-榄香烯)成分含量的方法。方法:色谱条件Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-水(C),梯度洗脱(0～20 min,30%～65%A,40%～30%B;21～30 min,65%A,30%B),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长216 nm。结果:6种倍半萜类化合物莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在为43.72～2 186,44.37～2 219,15.49～774.4,28.30～1 415,40.13～2 007,16.74～837.0 ng呈现良好的线性关系(r>0.999);平均加样回收率在98.46%～103.9%;6种倍半萜类化合物含量重复性试验RSD<1.29%。结论:方法快速准确、具有良好的重复性和稳定性,可用于莪术油的质量控制。     

HPLC法同时测定灵泽片中牻牛儿酮和呋喃二烯

目的建立HPLC法同时定量测定灵泽片(乌灵菌粉、莪术、浙贝母、泽泻)中牻牛儿酮和呋喃二烯。方法Dionex Acclaim 120 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为乙腈和水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长216 nm;进样量5μL。结果牻牛儿酮在2.21~44.24μg/m L的质量浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率98.5%,RSD为1.6%;呋喃二烯在2.08~41.60μg/m L的质量浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率97.3%,RSD为1.6%。结论本方法操作简便,结果准确,可以替代GC法测定牻牛儿酮。     

HPLC测定醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量

目的:建立醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量测定方法.方法:采用HPLC对醒脑静注射液中莪术二酮和吉马酮进行含量测定.Waters symmetryC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(60:40),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL· min-1.结果:莪术二酮在0.072 9 ～1.98 μg(r =0.999 9),吉马酮在0.023 2～0.58 μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系.莪术二酮和吉马酮的平均回收率分别为99.47％,100.2％,RSD分别为2.73％,2.94％.结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

莪术饮片中=牛儿酮的含量测定

目的：建立莪术饮片中=牛儿酮含量测定方法。方法：Hypersil ODS2 C18色谱柱（250mm×4.6mm,5mm）;以甲醇-水（67∶33）为流动相,检测波长210nm;柱温：30℃;体积流量：1.0ml/min。结果：=牛儿酮在6.422μg.ml-1~205.50μg.ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.14%（RSD=1.42%）。结论：该法操作简便、准确,重复性好,可用于莪术饮片的质量控制。     

HPLC测定莪术油及其注射液中6种成分的含量

目的:建立HPLC法测定莪术油及其注射液中6种成分含量。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱;柱温30℃,检测波长215 nm。结果:6种成分在该色谱条件下分离良好。莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在1.74~347.00,2.38~475.00,2.49~497.00,2.07~826.00,5.05~1 009.00,4.78~955.00 mg.L-1线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率均大于95%(RSD3.0%,n=9)。结论:该方法准确、可靠、重复性良好,可用于莪术油及其注射液的质量控制。     

不同炮制方法对广西莪术挥发油的影响

目的考察不同炮制方法对广西莪术主要成分的影响。方法利用挥发油提取器提取,比较生品及各个醋炙品中挥发油含量;运用HPLC法测定不同炮制品中吉马酮的含量,色谱柱为C18柱(4.60mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(67∶33),检测波长210nm,流速为1.0 m L/min;柱温为35℃。结果挥发油的提取结果:麸炒=煨制生品醋煮醋磨醋炙醋炒酒炒醋浸;吉马酮含量比较:生品麦麸炒醋炒醋磨醋煮酒炒煨炙醋浸醋炙。结论不同的炮制品,挥发油和吉马酮含量差异明显。     

毛细管气相色谱法同时测定保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量

目的:建立保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,初始温度140℃,保持35min,以每min10℃的速率升温至200℃,保持3min;进样量1μL,分流比:10∶1。结果:莪术二酮在0.3004~4.506μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9998(n=6);莪术醇在0.2076~3.114μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9999(n=6);莪术二酮和莪术醇平均回收率分别为95.6%和100.6%,RSD分别为0.5%和1.4%。结论:所建立的方法简单、灵敏、重复性好,可作为保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。     

HPLC法测定紫穗槐果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量研究

目的:对紫穗槐果实的中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,初步探讨其在紫穗槐果实中的变异规律及其与地理分布的关系.方法:色谱柱:迪马公司Diamonsil C18柱(200×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸水(90:10);流速:1ml/min;柱温:35℃;检测波长:293nm.结果与结论:首次对紫穗槐果实中的5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,确定其定量方法.测定结果发现,土质肥沃地区的果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量较高.     

GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.     

不同来源莪术中三种有效成分含量的差异研究

目的:采用HPLC法对比吉马酮、莪术醇、莪术二酮在不同来源莪术中含量的差异。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(5μm,4. 6 mm×250 mm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1. 0 mL·min~(-1);检测波长213 nm;柱温35℃。结果:17种不同来源莪术中三种有效成分含量差异明显。结论:对不同来源莪术中的有效成分含量的比较研究,可以为控制评价药材质量和临床合理用药提供依据。     

HPLC法测定广藿香油中广藿香酮的含量

目的 建立广藿香油中广藿香酮的高效液相色谱测定法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为YMC-Pack C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2％磷酸溶液(60:40,V/V);检测波长:310 nm;流速:1 mL·min-1;柱温:35℃.结果广藿香酮在0.25～5 μg范围内呈良好线性关系,r=1.0000,平均回收率为101.16％,RSD=1.49％(n=6);10批样品中广藿香酮含量在3.54～40.19 mg·g-1范围内.结论此法简便快速、准确可靠,可用于广藿香油含量的测定和质量监控.     

加热时间对温莪术中莪术醇和=牛儿酮含量的影响

目的：考察加热时间对温莪术中有效成分莪术醇和=牛儿酮含量的影响。方法：采用高效液相色谱法测定加热0.5h、1.0 h、2.0h所得饮片莪术醇和=牛儿酮含量,并用统计学方法分析差异显著性。结果：煮沸1.0h饮片莪术醇含量较煮沸0.5h和2.0h莪术醇含量高,差异有统计学意义;煮沸2.0h的饮片=牛儿酮含量较其他二组略高,但差异无统计学意义。结论：加热时间对温莪术有效成分莪术醇和=牛儿酮含量有一定影响,产地加工时以蒸煮1h为宜。     

莪术不同炮制品挥发油中4种倍半萜类成分的比较

目的比较莪术不同炮制品提取的挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量。方法采用HPLC法测定4种倍半萜类成分的量,Elite Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长214 nm;进样量为10μL。结果在上述色谱条件下,4种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好,平均回收率和RSD均符合定量测定的要求。莪术药材中β-榄香烯的量较高,经炮制后其量显著下降,莪术二酮、吉马酮、莪术醇在炮制过程中其量均有所下降,其中以醋煮品各成分量下降最为明显。结论所建立的HPLC法准确、灵敏,可作为莪术不同炮制品挥发油质量控制的方法;不同产地莪术饮片炮制品挥发油中这4种成分的量存在明显差异,经炮制后其量均显著下降。     

正交实验法优选莪术挥发油提取工艺的研究

药用莪术的来源为姜科植物莪术Curcuma phaeocaulis Valeton、广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或温郁金(温莪术)Curcuma wenyujin Y.H.chen et C.F.Liang的干燥根茎[1].中医药学理论认为,莪术辛苦温,归肝、脾经,具有行气破血,消积止痛之功效.现代研究发现,莪术的主要成分为挥发油类成分,其含量约为1%～2.5%,其中有大牻牛儿酮、莪术醇、莪术二桐、α-及β-蒎烯、樟烯、莪术呋喃烯酮、温郁金醇等多种成分.     

正交实验法优选莪术挥发油提取工艺的研究

药用莪术的来源为姜科植物莪术Curcuma phaeocaulis Valeton、广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或温郁金(温莪术)Curcuma wenyujin Y.H.chen et C.F.Liang的干燥根茎[1].中医药学理论认为,莪术辛苦温,归肝、脾经,具有行气破血,消积止痛之功效.现代研究发现,莪术的主要成分为挥发油类成分,其含量约为1%～2.5%,其中有大牻牛儿酮、莪术醇、莪术二桐、α-及β-蒎烯、樟烯、莪术呋喃烯酮、温郁金醇等多种成分.     

HPLC法测定两种黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮

目的 建立同时测定黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮的高效液相色谱方法.方法 以Agilent C18为分析色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相,检测波长为205 nm,柱温为35℃,体积流量:1.0mL/min作为色谱条件.结果 黄柏内酯和黄柏酮分离良好,线性范围依次为0.720～14.40μg、0.0524～1.048μg;平均加样回收率(n=6)依次为100.2%和99,9%;RSD分别为1.7%、1.9%;关黄柏和川黄柏经炮制后,黄柏内酯及黄柏酮的量均有所下降.结论 该方法 准确,操作较为简便易行,精密度及重复性良好,可用于黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮的质量控制.