HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的 建立HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 应用Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%甲酸溶液(80:20)为流动相,流速:1.0 mL·min-k柱温:40℃;检测器为ELSD,漂移管温度:85℃,载气为高纯氮气,流量:2.0 L·min-1.结果 猪去氧胆酸在0.5192μg～5.1920 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.5%,RSD=2.3%;鹅去氧胆酸在0.5012 μg～5.0120 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为96.0%,RSD=1.6%.结论 该方法 简便准确,灵敏度高,可用于猪胆粉的质量控制.     

HPLC-ELSD法对猪胆粉中猪去氧胆酸的含量测定研究

目的建立猪胆粉及其制品中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法以KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温25℃,以乙腈0.1%乙酸水溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,以氮气为载气,压力2.0bar。结果猪去氧胆酸在5.4μg～27.0μg范围内线性关系良好,r=0.9994,加样回收率为97.0%,RSD=2.7%(n=5)。结论该方法简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定消痔软膏中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:建立HPLC法测定消痔软膏中牛磺熊去氧胆酸的含量。方法:采用Shimadzu-C18柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠(磷酸调节pH值4.5)(60∶40)为流动相,210 nm为检测波长。结果:测得线性范围2.26～11.3μg(r=0.9999),平均回收率为100.06%,RSD为0.698%(n=5)。结论:本法简便,准确,专属性强。     

HPLC法测定双胆片中猪去氧胆酸含量

双胆片是本院研制的口服治疗湿热酒毒内蕴所致的酒精性肝炎的一种新药.方中猪胆汁膏为主要药物,其有效成分为猪去氧胆酸.猪去氧胆酸测定方法已有薄层扫描法[1,2]的报道.本实验采用HPLC法测定双胆片中猪去氧胆酸的含量,为该制剂的质量控制提供了准确、快捷的测定方法.     

藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定

目的 建立藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(50:50),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度105℃,载气流速2.6 L/min.结果 猪去氧胆酸在0.386～7.714 μg的范围呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为94.7%,RSD=2.8%(n=6);鹅去氧胆酸在0.406～8.128 μg的范围呈良好线性关系,r=0.999 5,平均回收率为92.3%,RSD=1.1%(n=6).结论 该法操作简便、可靠,可用于藿胆丸的质量控制.     

HPLC法测定猪胆汁膏中猪去氧胆酸含量

目的采用HPLC法建立猪胆汁膏猪去氧胆酸的含量测定方法.方法色谱柱YWGL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),流动相甲醇-水(8020),流速1.0 mL/min,示差折光检测器.结果平均加样回收率为98.83%,RSD=0.81%(n=6),线性范围10～100μg,r=0.999.6.结论本法操作简便,结果准确,可用于猪胆汁膏的质量控制方法.     

HPLC法测定胆清片中牛磺熊去氧胆酸的含量

胆清片是由熊胆粉、金钱草、茵陈、板兰根、郁金、甘草六味中药组成 ,用于急慢性胆囊炎、胆石症的治疗。为控制产品质量 ,针对君药熊胆粉中的牛磺熊去氧胆酸进行测定。实验表明ＨＬＰＣ法结果令人满意 ,灵敏度高 ,重现性好。1　实验部分1.1　仪器、试剂及样品　　Ｗａｔｅｒｓ 5 12 - 2 487液相色谱仪 ;酸度计ＰＨＳ - 3Ｃ ;牛磺熊去氧胆酸对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,含量 89.6 8% )1.2　色谱条件　　色谱柱ＯＤＳ18柱 (4.6ｍｍ× 15 0ｍｍ ,5 μｍ) ;流动相 :甲醇—磷酸二氢钠溶液 (0 .0 3ｍｏｌ/Ｌ) (6 0∶2 8) ｐＨ值为4.0 ;流…     

薄层光密度法测定复胆片中猪去氧胆酸的含量

应用乙醚提取，薄层光密度法测定复胆片中猪去氧胆酸的含量，本法简便，灵敏，重现性好，平均回收率为９９．２０％，变异系数为１．４１％。     

HPLC测定熊胆滴眼剂中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的：建立熊胆滴眼剂中牛磺熊去氧胆酸的测定方法。方法;采用ＨＰＬＣ测定熊胆滴眼剂中牛磺熊去氧胆酸的含量,以中性氧化铝吸附黄芩甙除干扰,达到了很好的分离效果。结果：平均回收率９７．２６％,ＲＳＤ１．４９％。结论：本和法简便、快速、准确、重复性好。     

Anti-inflammatory effects of Pulvis Fellis Suis extract in mice with ulcerative colitis

Ethnopharmacological relevance

Pulvis Fellis Suis is used in folk medicines to treat intestinal diseases, acute pharyngitis, whooping cough and asthma in China. Although several reports indicate that Pulvis Fellis Suis display diverse biological activities, such as antibacterial, anti-inflammatory and anti-infusorian effects, its effects on ulcerative colitis have not been previously explored.

Aim of the study

The purpose of the present study is to assess the anti-inflammatory effect of Pulvis Fellis Suis (PFS) extract in acute ulcerative colitis model induced by trinitrobenzene sulfonic acid (TNBS) in mice.

Materials and methods

Different doses of Pulvis Fellis Suis extract (100, 200 and 400 mg/kg/day) and sulfasalazine (500 mg/kg/day) were administered by gavage for 7 days after the induction of colitis with TNBS. The efficacy of PFS was studied by macroscopical and histological scoring systems as well as myeloperoxidase (MPO) activity. Serum levels, including tumor necrosis factor-α (TNF-α) and interleukin-6 (IL-6) were assayed by enzyme-linked immunoassay. The expression of cyclooxygenase (COX)-2 in the colons was assessed by immunohistochemical analysis.

Results

Treatment with PFS significantly attenuated macroscopic damage as compared with TNBS (P < 0.01). Histological analysis showed that PFS improved the microscopic structure and preserved some areas of the colonic mucosa structure. In addition, administration of PFS effectively inhibited COX-2 protein expression and MPO activity accumulation. TNF-α and IL-6 levels were also diminished dose-dependently (P < 0.05, P < 0.01), and IL-6 level obtained had no significant results by small dose of PFS. All the effects of these parameters were comparable to that of the standard sulfasalazine, especially at the highest dose level.

Conclusions

We have shown for the first time that PFS has an anti-inflammatory effect in TNBS-induced ulcerative colitis which might be related to the reduction of up-regulated TNF-α and IL-6 production, and that it may have therapeutic value in the setting of inflammatory bowel disease (IBD).     

猪胆粉及其中成药的特异性PCR鉴别方法

目的:建立一种适用于猪胆粉及其中成药的特异性聚合酶链式反应(PCR)鉴别方法,为复杂组分中动物源性成分的鉴定提供示范。方法:根据猪源性鉴别引物,建立PCR鉴别方法,优化反应体系,并对此方法进行考察和验证。利用建立的PCR鉴别方法,对20批自制猪胆粉药材,19批市售猪胆粉药材和22批含猪胆粉中成药的猪源性成分进行鉴别,将市售的猪胆粉药材和含猪胆粉中成药PCR扩增的阳性产物进行酶切验证和序列测定验证。结果:20批自制猪胆粉药材、猪胆粉对照药材均能扩出约212 bp的特异性鉴别条带,牛和羊参考品均无条带; 19批市售猪胆粉药材中仅5批扩出特异性鉴别条带; 22批含猪胆粉中成药中有10批检出猪源性成分;猪胆粉对照药材及市售猪胆粉药材PCR扩增的阳性产物经Mnl I酶切后均能产生约200 bp的条带;猪胆粉及其中成药中扩增产物序列与Gen Bank数据库中相似性最高的物种为Sus scrofa,一致性为99%,与猪的序列高度一致。结论:该文建立的特异性PCR鉴别方法可准确鉴别猪胆粉及其中成药中的猪源性成分。     

RP-HPLC法测定消疯散中二氢欧芹醇当归酸酯的含量

目的:建立消疯散中二氢欧芹醇当归酸酯的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,以乙腈-水(49︰51)为流动相,检测波长为330nm。结果:二氢欧芹醇当归酸酯的线性范围为0.12～2.40μg,r=0.9998,平均回收率为99.1%;RSD=0.79(n=9)。结论:本法简便,重现性好,可用于消疯散的质量控制。     

HPLC法测定藤黄药材中藤黄酸的含量

目的:建立HPLC法测定不同产地藤黄药材中藤黄酸的含量。方法:HPLC分析采用ZORBAX SB-C8(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%的甲酸(65:35)为流动相;流速1mL/min,检测波长为360nm。结果:藤黄酸分离良好,质量浓度在18.56~185.56μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=23259X+945(R^2=0.9999,n=6),重现性良好,平均加样回收率为100.00%,RSD为1.03%(11=9),6批不同产地藤黄药材中藤黄酸占药材量的平均含量为21.39%。结论:本研究建立的HPLC方法稳定可靠、科学、简便、专属性较强,可用于藤黄药材中藤黄酸的定量,为藤黄的质量评价和质量控制奠定了基础。     

HPLC法测定白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸

目的 建立白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸的定量测定方法.方法 色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸(80∶5∶15);检测波长215 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.410 4～3.078 0μg(r=0.999 9)、0.814 4～6.108 0 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=490 276.942 1X-1 265.765 3和Y=457 259.686 7X+14 380.9603,平均加样回收率分别为98.60％(RSD为1.35％)和99.40％(RSD为1.19％).结论 所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于白芪龙胶囊的质量控制.     

HPLC法测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量

目的:建立一种快速的用高效液相色谱法测定苯甲酸软膏中水扬酸(SA)的含量.方法:使用C18色谱柱,流动相为甲醇:水(60:40,v/v),检测波长为278nm.结果:水杨酸在30～240μg.ml-1浓度范围内,r=0.9995,平均回收率为99.87%,RSD=0.77%.结论:该法可快速准确的测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量.     

HPLC法测定金银冠心口服液中绿原酸含量的研究

[目的]采用高效液相色谱法测定金银冠心液中绿原酸的含量。[方法]用YMC-Pack OSD-A C_(18)色谱柱(250mm ×4.6mm 5μm),甲醇-水-冰醋酸(22:78:1)为流动相,流速0.8mL·min~(-1),检测波长327nm。[结果]绿原酸在0.575-2.3μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.01%(RSD=1.68%,n=5)。[结论]本方法简便、快速、可靠,可用于金银冠心液的质量控制。     

HPLC法测定银杏芪血通胶囊中阿魏酸的含量

目的 建立银杏芪血通胶囊中阿魏酸的含量测定方法.方法 采用HPLC 法,色谱条件为：色谱柱：EclipseXDB-C18;流动相：乙腈-0.085%磷酸溶液（17：83）;流速：0.8 ml·min-1;检测波长：316nm.结果 阿魏酸在0.0456～0.1824μg范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.44%,RSD=1.09%（n=6）.结论 本方法 操作简便,专属性强,结果 准确,可用于银杏芪血通胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定生化产复康胶囊中的阿魏酸

目的：建立生化产复康胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，以kromasil C18柱为固定相，乙睛-0．085%磷酸溶液（17：83）为流动相，检测波长315nm，流速1．0ml／min，柱温35℃。结果：阿魏酸在0．076～0．228ug（r=0．9999）范围内线性关系良好，平均回收率为100．25％、RSD为1．84％。结论：本方法简便，准确，重现性好，可用于测定生化产复康胶囊中阿魏酸的含量。