HPLC法同时测定柴仁胶囊中5种成分

目的建立HPLC法同时测定柴仁胶囊(柴胡、酸枣仁、川芎等)中5种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Merck Purospher STAR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长237、290、335 nm。结果斯皮诺素、阿魏酸、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵分别在0.009 26~0.092 6μg(R~2=0.999 6)、0.056 2~0.562μg(R~2=0.999 8)、0.130~1.30μg(R~2=0.999 8)、0.275~2.75μg(R~2=0.999 5)、0.568~5.68μg(R~2=0.999 2)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.73%、100.62%、100.02%、100.41%、99.96%%,RSD分别为2.20%、1.37%、1.52%、1.30%、0.80%。结论该方法简单准确,重复性好,可用于柴仁胶囊的质量控制。     

3种方法制备的四逆汤中甘草苷、甘草酸含量测定

目的:对四逆汤传统法、药典收录的水提醇沉法、各单味药分提合并法制备的四逆汤中甘草苷、甘草酸含量进行比较.方法:采用HPLC测定3种不同的方法提取液中甘草苷、甘草酸的含量,C18色谱柱,流动相乙腈-0.05％磷酸水,梯度洗脱,柱温25℃,检测波长237 nm,流速1.0 mL·min -1,进样量10 μL.结果:甘草苷在传统汤剂中含量为2.57 mg·g-1,经方合剂中的含量为2.21 mg·g-1,单味配方合并液中含量为3.58 mg·g-1;甘草酸在传统汤剂中含量为1.96 mg·g-1,经方合剂中的含量为1.84 mg·g-1,单味配方合并液中含量为3.04 mg·g-1.结论:四逆汤单提合并法中甘草苷、甘草酸含量高,且各制法的四逆汤中甘草苷、甘草酸含量均有显著性差异,为四逆汤提取方法研究提供依据.     

HPLC法同时测定养心定悸胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定养心定悸胶囊(炙甘草、桂枝、地黄等)中4种成分的含有量。方法养心定悸胶囊50%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温40℃;检测波长265 nm。结果甘草苷、甘草酸、桂皮酸、桂皮醛分别在1.00~80.24μg/m L(r=0.999 0)、2.52~100.70μg/m L(r=0.999 7)、0.50~40.40μg/m L(r=1.000 0)、0.66~52.96μg/m L(r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.74%、100.97%、101.48%、99.49%,RSD分别为0.45%、1.11%、1.27%、1.66%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于养心定悸胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定姜桂颗粒中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定姜桂颗粒中葛根素、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵的含量。方法 该药物60%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长265 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率98.84%～100.22%,RSD 1.55%～2.70%。结论 该方法稳定、快速、重复性好,可用于姜桂颗粒的质量控制。     

经典名方当归四逆汤物质基准量值传递分析

目的 建立经典名方当归四逆汤物质基准的HPLC特征图谱及指标性成分含量测定方法,阐明当归四逆汤物质基准关键质量属性,为后续复方制剂的开发奠定基础。方法 制备18批当归四逆汤物质基准,建立HPLC特征图谱,进行特征峰归属及相似度评价;测定指标性成分的含量,对物质基准进行量值传递分析。结果 18批物质基准的特征图谱的相似度均大于0.90,共确定19个特征峰,分别来自方中当归（峰4、5、19）、桂枝（峰10、11、14）、白芍（峰6、9）、细辛（峰1、3、13、15、18）和炒甘草（峰7、8、12、16、17）;各指标成分从饮片到物质基准的转移率分别为芍药苷78.47%～96.01%、甘草苷43.79%～94.62%、阿魏酸81.20%～131.24%、肉桂酸70.03%～106.75%、桂皮醛3.17%～5.50%、甘草酸31.08%～52.43%、细辛脂素9.63%～13.37%。结论 采用特征图谱结合多指标性成分含量测定对当归四逆汤物质基准进行量值传递研究,该方法科学合理,为当归四逆汤物质基准的质量控制及复方制剂的开发提供科学依据。     

HPLC同时测定当归建中汤中阿魏酸和桂皮醛的含量

目的:采用HPLC同时测定当归建中汤中阿魏酸、桂皮醛的含量。方法:采用Dikma C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-0.5%醋酸水溶液(体积分数)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为325nm,进样量20μL。结果:阿魏酸在3.684~36.84mg·L-1线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为100.47%(n=6),RSD为1.54%;桂皮醛在38.56~385.6mg·L-1线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.52%(n=6),RSD为1.75%。仪器与方法精密度均小于2.0%。结论:该方法快速、灵敏、准确、重复性好,可用于当归建中汤中指标性成分的含量测定,更加全面控制该方的质量。     

HPLC法同时测定甘草中3种成分

目的建立HPLC法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、甘草次酸的含有量。方法该药材50%甲醇提取液的分析采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.03 mmol/L醋酸铵,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温28℃;检测波长237、327μm。结果甘草酸、甘草苷、甘草次酸分别在0.201～1.206、0.113～0.678、0.392～2.352μg范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率分别为98.33%、99.43%、98.47%,RSD分别0.89%、0.47%、0.65%。结论该方法稳定准确,重复性好,可用于甘草的质量控制。     

HPLC同时测定四逆汤中4种指标性成分的含量

目的:建立四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸和6-姜酚4种成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Thermo Hypersil BDS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm。结果:苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸、6-姜酚均达到良好分离,线性范围分别为0.006～0.12(r=0.999 9),0.021～0.42(r=0.999 7),0.012～0.24(r=0.999 4),0.018～0.36 g.L-1(r=0.999 5);平均回收率分别为99.3%(RSD 1.5%),96.9%(RSD0.60%),100%(RSD 1.3%),100%(RSD 2.1%)。结论:该方法简便、准确、实用性强,可用于四逆汤中4种指标性成分的含量测定。     

当归四逆汤化学成分、药理作用和临床应用的研究进展及质量标志物（Q-Marker）的预测分析

当归四逆汤（Danggui Sini Decoction,DSD）是治疗血虚寒厥证的代表方剂,具有温经散寒、养血通脉等功效,临床多用于治疗冠心病、心绞痛、雷诺氏征、糖尿病周围神经病变、痛经、膝骨关节炎等疾病。在对DSD化学成分、药理作用和临床应用研究进展进行综述的基础上,依据中药质量标志物（quality marker,Q-Marker）“五原则”对其Q-Marker进行预测分析。结果提示阿魏酸、藁本内酯、肉桂酸、桂皮醛、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、甘草酸和细辛脂素可作为DSD的Q-Marker,为DSD及其相关制剂的质量控制等后续研究提供参考。     

HPLC法同时测定当归中8种成分

目的建立HPLC法同时测定当归中色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、欧前胡素、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞的含有量。方法当归70%甲醇提取物的分析采用Ultimate C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.085%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长280 nm;柱温30℃。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率97.60%～101.22%,RSD 0.89%～2.51%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于当归的质量控制。     

LC-MS/MS同时测定四逆汤中11个有效成分

目的建立LC-MS/MS法同时测定四逆汤(生附子、干姜和炙甘草)中11个有效成分(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、甘草苷、甘草酸和6-姜酚)的量。方法四逆汤水提液在Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)上分离,流动相为乙腈-水(4 mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸),梯度洗脱;地西泮乙腈溶液作为内标。MS采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描。结果 11种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率为95.4%¹03%。结论本研究建立的LC-MS/MS定量分析方法可靠准确、灵敏高,可用于四逆汤的质量控制方法。     

当归四逆汤治验举隅

当归四逆汤为温经散塞、和营通脉之代表方剂,临床凡见畏寒肢冷,肢端青紫,舌质暗有瘀斑等属阳虚血瘀者均可运用本方。笔者临证使用,略有心得,现举验案如下。1雷诺氏病李某,女,45岁,教师。2001年3月2日初诊。双手指苍白、疼痛3年。患者3年来双手指间断性苍白、疼痛,平素畏寒肢冷,     

当归四逆汤的临床应用

当归四逆汤是张仲景《伤寒论》中的著名方,也是临床中的常用方,本文重点介绍当归四逆汤主治手脚麻木、身体疼痛,以及痛经等病证,临证合理运用常常能取得显著疗效。     

当归四逆汤加味临床应用举隅

当归四逆汤系仲景名方,该方以甘温养血之当归为君药,以补素体血虚;桂枝温经通脉;白芍养血和营,二者配伍,有内疏厥阴之功能,以为臣药,君臣合用,则成养血疏肝温通之法;细辛为佐,发散阴经风寒,搜利筋骨风湿;大枣、炙甘草为使,补脾气而调诸药。笔者临床运用之取得较好的疗效,现举例如下。1产后全身冷痛张某,女,23岁,2004年8月2日初诊。孕后流产1周余,乘火车归家途中窗口迎风受风寒,随后背部有拘紧感,转侧俯仰不利,受寒后肩、肘关节疼痛,左侧臀髋部冷痛向下放射到小腿外侧并波及足背,剧痛不可触摸,昼轻夜重,坐卧不安,手足不温,遇冷或气候变化时疼…     

当归四逆汤临床治验

通过糖尿病周围神经病变、痛经、冻疮、希恩综合征验案,介绍临床应用当归四逆汤的经验及体会。认为当归四逆汤有温经散寒、和营通脉的作用,以手足厥冷、脉沉微细为辨证关键,凡属素体血虚、阳气不足、寒邪凝滞、气血运行不畅之证,均能以本方化裁治疗,达到异病同治的效果。     

经典名方当归四逆汤的药物剂量考证

Objective: To systematically sort out the traditional Chinese medicine literature of Danggui Sini Decoction (当归四逆汤) and comb the drug dose evolution of it;the appropriate dose of Danggui Sini Decoction was determined to make it more suitable for clinical application and provide certain reference for the development of new drugs of Danggui Sini Decoction. Methods: By means of bibliometrics, the literature data about the dosage of Danggui Sini Decoction was analyzed, and the original dosage, the dosage evolution in past dynasties, the dosage ratio of Danggui Sini Decoction and the use of famous doctors in modern times were investigated. Results: Through literature review, it was found that the dosage of Danggui Sini Decoction changed from large to small, and according to the law of dosage evolution of Danggui Sini Decoction, it was estimated that 1 liang in the eastern Han Dynasty was about 3 g nowadays. In addition, the compatibility ratio of Danggui (Angelicae Sinensis Radix), Guizhi (Cinnamomi Ramulus), Baishao (Paeoniae Radix), Xixin (Asari Radix et Rhizoma), Gancao (Glycyrrhizae Radix et Rhizoma) and Tongcao (Medulla Tetrapanacis) was 3:3:3:3:2:2 when later generations of medical practitioners using Danggui Sini Decoction. Conclusion: The recommended dosage of Danggui Sini Decoction was 9 g of Angelicae Sinensis Radix, 9 g of Cinnamomi Ramulus, 9 g of Paeoniae Radix, 9 g of Asari Radix et Rhizoma, 6 g of Glycyrrhizae Radix et Rhizoma, 6 g of Medulla Tetrapanacis, and four pieces of Dazao (Jujubea Fructus), three times a day, while the drug dosage for Danggui Sini Decoction in form of powder was 4.5 g of Angelicae Sinensis Radix, 4.5 g of Cinnamomi Ramulus, 4.5 g of Paeoniae Radix, 4.5 g of Asari Radix et Rhizoma, 3 g of Glycyrrhizae Radix et Rhizoma, 3 g of Medulla Tetrapanacis, and two pieces of Jujubea Fructus. © 2021, Editorial Office of Chinese Traditional and Herbal Drugs. All right reserved.     

当归四逆汤方证探索与实践

当归四逆汤是《伤寒杂病论》中重要的治病用方,思考方药作用及所治病证、方药配伍及用量即诠释用药要点、剖析方药配伍、权衡用量比例,探索方证"手足厥寒""脉细欲绝",方证辨病,并解读案例,以此学用当归四逆汤才能更好地取得预期治疗效果。     

加味当归四逆汤治疗坐骨神经痛

坐骨神经痛为临床常见病 ,早期发病多表现为腰腿痛 ,或四肢关节痛。疼痛以环跳穴为中心 ,上连腰脊 ,经坐骨神经由大腿向小腿延伸。轻则自感沉重 ,重则疼痛发胀 ,麻木不能行走。笔者用加味当归四逆汤治疗 ,收到较好效果 ,现介绍验案一例如下。张某 ,男性 ,38岁 ,1 999年 1 0月 1 2日初诊。右侧腰腿痛 1年 ,多方治疗无效。近 1周因劳累 ,腰腿疼痛加重 ,不能行走。诊见面色青瘦 ,舌质淡 ,苔白 ,舌边有齿印 ,脉沉细无力。X片未见骨质增生。诊为坐骨神经痛 ,属痛痹。治以补气养血、温经通络、祛湿止痛。方用加味当归四逆汤 :当归 1 5g、桂枝 1 2…     

当归四逆汤的耐缺氧作用提取工艺优选

目的：研究溶剂浓度、溶剂倍量、提取时间和提取温度对当归四逆汤复方提取的影响,并通过药理实验筛选出最佳提取工艺。方法：设计乙醇浓度、溶剂倍量、提取时间和提取温度4个因素的正交实验,以药理实验缺氧耐受性为指标。结果：小鼠的缺氧耐受性实验结果显示：小鼠存活时间以第6组最长,其次为第2、第4第3组,存活时间最短的是第8组。结论：当归四逆汤的最佳提取工艺为以4倍量70％乙醇回流提取2小时。