水蛭滑石粉烫制工艺的优化及其质量分析

目的优化水蛭滑石粉烫制工艺,并分析其质量。方法以烫制温度、烫制时间、滑石粉用量为影响因素,粉碎率、醇溶性浸出物、抗凝血酶活性为评价指标,星点设计-效应面法优化烫制工艺。采用2015年版《中国药典》方法测定水分、总氮、醇溶性浸出物、抗凝血酶活性,氨基酸自动分析仪测定16种氨基酸含有量。结果最佳条件为每100 kg水蛭加入30 kg滑石粉,烫制温度195℃,12 r/min翻炒3.5 min,粉碎率、醇溶性浸出物、抗凝血酶活性的总评"归一值"(OD)为0.633。炮制后,水分、总氮、醇溶性浸出物、抗凝血酶活性、氨基酸总量分别为6.9%、10.9%、21.0%、10.4 U、51.7%。结论该方法稳定可行,预测性良好,可用于滑石粉烫制水蛭。     

象皮滑石粉烫制工艺研究及炮制前后氨基酸含量分析

目的:筛选象皮滑石粉烫制的最佳工艺,分析炮制前后象皮中蛋白质和氨基酸的含量。方法:以粉碎率和醇溶性浸出物为评价指标,采用L_9(3~4)正交试验法,考察烫制温度、烫制时间和翻炒速度;采用凯氏定氮法和氨基酸自动分析仪测定象皮中蛋白质、氨基酸的含量。结果:最佳炮制工艺为100 kg象皮加30 kg滑石粉,烫制温度350~380℃,以15 r/min的速度翻炒3 min。炮制前后的象皮中均含有16种氨基酸,生象皮中蛋白质含量为92.4%,氨基酸总量为62.79%;滑石粉烫制象皮中蛋白质含量为98.2%,氨基酸总量为67.03%。折算炮制得率后,炮制前后蛋白质与氨基酸含量均无显著差异。结论:优选出的象皮滑石粉烫制工艺稳定可行,重现性好。     

鱼鳔胶滑石粉烫制工艺研究

目的:筛选鱼鳔胶滑石粉烫制的工艺参数。方法:以粉碎率和醇溶性浸出物为评价指标,采用L9(34)正交试验法,考察烫制温度、烫制时间和翻炒速度因素,优选最佳工艺。结果:最佳炮制工艺为100kg鱼鳔胶加30kg滑石粉,烫制温度为320~340℃,以8转/min的速度翻炒2min。结论:优选出的鱼鳔胶滑石粉烫制工艺稳定可行,重现性好。     

测定多基源绿绒蒿中水分、灰分及浸出物

目的测定多基源(全缘叶绿绒蒿、红花绿绒蒿、川西绿绒蒿、多刺绿绒蒿、总状绿绒蒿、五脉绿绒蒿)中的水分、灰分、浸出物的含有量。方法分别按照2015年版《中国药典》四部0832水分测定法中的第二法、四部2301灰分测定法和四部2201项下醇溶性浸出物测定法进行测定。结果 6种绿绒蒿水分含有量在7. 47～13. 81%之间;总灰分含有量在7. 19～20. 13%之间,酸不溶性灰分含有量在1. 20～11. 21%之间;醇溶性浸出物含有量在12. 37～33. 81%之间。结论该方法稳定可靠,可为藏药材绿绒蒿药材质量标准的建立提供依据。     

叶下珠总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定

目的:测定叶下珠总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量,为制定叶下珠质量标准提供依据。方法:按照《中国药典》2015年版2302灰分测定和2201浸出物测定法对叶下珠总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行测定。结果:叶下珠总灰分含量为5.62%～8.16%,酸不溶性灰分含量为0.69%～1.70%,醇溶性浸出物含量为16.35%～29.55%;结论:建议叶下珠总灰分不得过8.24%,酸不溶性灰分不得过1.52%,醇溶性浸出物量不低于15.05%,所测得结果对叶下珠质量标准研究有重要意义。     

地椒质量标准的研究

目的建立地椒的质量标准。方法对地椒,采用TLC法进行定性鉴别,HPLC法测定迷迭香酸含有量;参照2015年版《中国药典》方法,测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含有量。结果地椒薄层斑点清晰,重复性好。迷迭香酸在3.44～3 520.45 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率97.41%～103.47%(RSD=1.76%);20批样品中,迷迭香酸含有量2.10～15.40 mg/g;水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含有量范围分别为3.90%～8.54%、5.80%～16.30%、0.90%～8.00%、6.20%～11.20%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于地椒的质量控制。     

盐杜仲饮片质量标准研究

目的:制定盐杜仲饮片的质量标准。方法:分别测定盐杜仲饮片水分、总灰分及醇溶性浸出物,对薄层色谱法及HPLC色谱法进行研究。结果:得到不同产地13批次盐杜仲饮片的水分、总灰分和醇溶性浸出物测定。结果:同时确定了薄层鉴别和HPLC含量测定的方法。结论:制定了盐杜仲饮片的质量控制标准。     

壮药海南茄质量标准初步研究

目的:对海南茄药材质量标准进行初步研究。方法:对海南茄进行化学成分预试验和薄层色谱鉴别研究,并按2015年版《中华人民共和国药典》(四部)方法对海南茄的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量进行测定。结果:初步明确了海南茄化学成分类型并建立薄层色谱鉴别方法,确定海南茄药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物限量,初步拟定海南茄药材水分不得超过15.0%,总灰分不得超过9.0%,酸不溶性灰分不得超过1.0%,醇溶性浸出物不得少于2.5%。结论:所建立的方法可为海南茄药材质量标准的制定提供实验依据。     

制木瓜质量标准研究

目的制定符合国家及生产企业中药检验要求的制木瓜的质量标准。方法参照《中国药典》2015版四部通用检测方法分别测定了制木瓜的水分、总灰分、酸度、浸出物含量等;采用薄层色谱法对制木瓜中熊果酸进行定性研究;采用高效液相色谱法定量检测熊果酸和齐墩果酸。结果依据中药质量标准制定指导原则及相关检测方法,确定制木瓜水分含量不得超过15.0%,总灰分不得超过5.0%,pH值3～4,醇溶性浸出物不少于15.0%;熊果酸和齐墩果酸总含量不低于0.50%。结论该实验所制定的制木瓜质量标准符合国家有关中药材质量标准制定要求,能够对制木瓜的质量进行控制。     

九节菖蒲净制工艺及质量标准研究

目的优选并规范九节菖蒲净制工艺,建立饮片质量标准。方法以产率、水分、灰分和浸出物为指标优选净选、净洗和干燥方式,对九节菖蒲饮片进行显微鉴别、薄层鉴别,检查水分、灰分和浸出物,采用高效液相色谱法测定指标性成分异阿魏酸含量。结果净制工艺为:取九节菖蒲原药材,拣选除去杂质,抢水洗净,干燥;质量标准为:水分不得高于13%,灰分不得高于3%,醇溶性浸出物不得低于9%。结论优选的净制工艺简单、易行,适用于工业化生产,对规范九节菖蒲的净制工艺具有重要意义;质量标准简便、可行,能有效控制九节菖蒲饮片质量。     

炒九香虫的炮制工艺优化及其质量标准的建立

目的:优选炒九香虫的炮制工艺,并建立其质量标准。方法:采用滚筒式炒药机,以炮制温度、炮制时间、炒药机转速为炮制因素,以镇痛率、多巴胺二聚体含量和醇溶性浸出物得率为考察指标,在单因素试验基础上,通过正交试验优选九香虫的炒制工艺,利用最佳工艺对10个不同批次的九香虫进行炒制,并测定其总灰分和醇溶性浸出物的含量。结果:炒九香虫的最佳工艺为炒制温度170℃,炒制时间5 min,炒药机转速50 r·min~(-1)。建议炒九香虫的总灰分定为不超过5.2%,醇溶性浸出物不得少于16.8%。结论:优选的炮制工艺合理可靠、稳定性好、方法简便,为规范炒九香虫饮片的炮制工艺和质量标准提供科学依据。     

不同种源黄芩的质量比较研究

目的:本研究对不同种源黄芩的质量进行比较研究,以便为有效地控制黄芩药材质量和选育优良的栽培品种提供参考。方法:利用HPLC等方法,依据《中华人民共和国药典》(2010版),对不同种源黄芩(山东、甘肃、陕西、山西)的总灰分、水分、醇溶性浸出物及黄芩苷含量进行测定。结果:山东黄芩中总灰分含量为4.70%,水分含量为4.78%,醇溶性浸出物含量为65.88%,黄芩苷含量为14.98%;甘肃黄芩中总灰份含量为5.73%,水分含量为7.61%,醇溶性浸出物含量为40.85%,黄芩苷含量为12.17%;山西黄芩中总灰分含量为5.42%,水分含量为3.95%,醇溶性浸出物含量为55.25%,黄芩苷含量为10.40%;陕西黄芩中总灰分含量为5.34%,水分含量为3.01%,醇溶性浸出物含量为56.71%,黄芩苷含量为11.89%。结论:四种源黄芩质量均符合《中华人民共和国药典》规定。黄芩的质量标准主要以醇溶性浸出物与黄芩苷含量为依据,山东黄芩的这两项指标均比其他种源黄芩高,山东黄芩的质量最佳。     

白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定

目的 测定白花丹药材的水分、灰分和浸出物的含量,为建立白花丹药材质量标准提供实验数据.方法 按<中国药典>2005年版Ⅰ部附录IXH中水分测定法中的第一法、附录IXK灰分测定法和附录XA浸出物测定法测定.结果 白花丹药材含水量均不超过10.68 %,总灰分不高于7.24 % ,酸不溶性灰分不高于1.74 %,热浸法水溶性浸出物量不低于17.68 % ,热浸法醇溶性浸出物量不低于13.29 % ,挥发性醚浸出物量不低于0.71 %.结论 该方法简单、准确、重复性好,为建立白花丹药材质量标准提供了科学实验数据.     

新疆圆柏叶的质量标准研究

目的:建立新疆圆柏叶的质量控制方法。方法:采用性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分测定、总灰分测定、酸不溶性灰分测定、浸出物测定、挥发油含量测定等方法。结果:建立新疆圆柏叶性状和显微、薄层色谱等的鉴别方法,制定其水分不得过9.5%,总灰分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过1.0%,醇溶性浸出物不得少于23.0%,挥发油含量不得少于1.8%(mL/g)。结论:制定的新疆圆柏叶质量标准全面、可控。     

楮实子药材质量标准初步研究

目的:对楮实子药材的水分、总灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物含量等进行研究。方法:按照《中国药典》2010年版(一部)附录IX H水分法(烘干法)、附录IX K灰分测定法、附录XA浸出物测定法测定。结果:市售9批楮实子药材中水分含量平均值为7.47%;总灰分含量平均值为6.77%;水溶性浸出物含量平均值为6.79%;95%乙醇浸出物含量平均值为21.40%。结论:为进一步完善楮实子药材质量标准,建议增加浸出物检查项目并暂定水溶性浸出物和95%醇溶性浸出物分别不得低于6.00%和20.0%。     

金樱根质量标准研究

目的:制定金樱根的质量标准.方法:对金樱根的安全水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物以及挥发性醚浸出物进行测定.用紫外分光光度法测定金樱根中总黄酮的含量.结果:金樱根的安全水分为不超过13.53％,总灰分不超过5.03％,酸不溶性灰分不超过1.21％,冷浸法水溶性浸出物不低于11.03％,热浸法水溶性浸出物不低于22.18％,冷浸法醇溶性浸出物不低于18.08％,热浸法醇溶性浸出物不低于26.65％,挥发性醚浸出物不少于0.32％;总黄酮含量不低于7.41％,平均加样回收率为103.27％,RSD 2.03％ (n =5).结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可以用于中药金樱根的质量控制.     

壮药鲫鱼胆质量标准初步研究

[目的]对木犀科植物鲫鱼胆质量标准进行初步研究。[方法]对鲫鱼胆进行化学成分预试验和薄层色谱鉴别研究,并按2010年版《中华人民共和国药典》附录方法对鲫鱼胆的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定。[结果]初步明确了鲫鱼胆化学成分类型,建立了其薄层色谱鉴别方法,并确定了鲫鱼胆药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的限量。[结论]所建立的方法可为鲫鱼胆药材质量标准的制定提供实验依据。     

无花果叶药材质量标准的研究

目的:制定无花果叶药材的质量标准,为该药用植物的资源开发和合理利用提供科学依据。方法:生药学研究,灰分测定,水分测定,浸出物测定,薄层色谱法。结果:对无花果叶的性状、显微特征、薄层特征进行了描述;对总灰分、酸不溶性灰分、水分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物进行了测定。结论:本质量控制方法可以用于评价无花果叶药材的质量。     

半夏药材质量标准研究

目的:研究并制定半夏药材的质量标准。方法:采用生药性状显微特征研究方法、水分测定法、浸出物测定法、灰分测定法、薄层色谱法及高效液相色谱法。结果:全国不同主产地10批半夏药材有相似的性状显微特征,但质量有明显差异,各检查项平均值分别为:水分12.94%,总灰分3.39%,水浸出物10.93%,醇溶性浸出物2.14%。尿嘧啶核苷和鸟嘌呤核苷总含量的平均值为0.03%。结论:建立了半夏药材的客观、量化质控标准。建议半夏药材的各项质量标准为:水分不得过14.0%,总灰分不得过6.0%,水溶性浸出物不得少于8.0%,醇溶性浸出物不得少于1.5%,尿嘧啶核苷和鸟嘌呤核苷的总含量不得少于0.02%。     

人字果质量标准的研究

目的建立人字果Dichocarpum dalzielii(Drumm. et Hutch.) W. T. Wang et Hsiao质量标准。方法 HPLC法测定木兰花碱含有量,酸性染料比色法测定总生物碱含有量,2015年版《中国药典》法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含有量。结果木兰花碱在0.200 2～10.01μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.70%,RSD为2.9%;总生物碱在4.048～20.24 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为96.70%,RSD为3.6%。12批样品中,木兰花碱、总生物碱、水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物质量分数分别为0.27%～1.49%、3.35%～5.98%、6.45%～8.50%、9.11%～13.35%、0.27%～2.96%、18.41%～25.06%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于人字果的质量控制。