重庆后山栀子和国内其他产区栀子主要药效成分含量对比

目的:采用超高效液相色谱法测定与比较重庆后山栀子和国内其他产区栀子中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长238,440 nm,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃。结果:栀子苷在0.008 1～1.300 g·L-1内呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率99.6%(RSD 1.24%);西红花苷-1在0.008 7～1.392 g·L-1呈良好线性(r=0.999 9);平均回收率101.0%(RSD1.9%)。结论:该方法简便可靠,可为重庆后山栀子的品质评价与进一步开发利用提供科学的参考依据。     

多波长HPLC法同时测定栀子药材中3种有效成分的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定栀子药材中3种有效成分(栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ)含量的检测方法。方法:采用Waters XBrige C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长238nm(检测栀子苷)、327nm(检测绿原酸)和440nm(检测西红花苷-Ⅰ)。结果:在30min内栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ3种有效成分被完全分离;线性范围分别为0.034-0.204mg/mL(r=0.9999)、0.014-0.082mg/mL(r=0.9998)、0.024-0.142mg/mL(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.88%(RSD为0.87%)、99.23%(RSD为1.47%)、98.91%(RSD为1.15%)。结论:本方法快速简便、重复性好,能够为更好的控制栀子药材的质量提供科学依据。     

基于多元统计方法和成分差异分析栀子及其炮制品质量

目的 建立栀子Gardenia jasminoides的UPLC指纹图谱，比较栀子及其炮制品之间的差异。方法 收集2个产地10批栀子，使用不同方法炮制，采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，栀子及其炮制品用甲醇超声提取制备溶液，以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，进样量1μL，柱温30℃，体积流量0.2 mL/min，检测波长为239 nm与440 nm，建立其UPLC指纹图谱。运用总量统计矩相似度、灰色关联度、TOPSIS和主成分分析(principal component analysis,PCA)对栀子的UPLC特征指纹图谱进行数据分析。结果 栀子及其炮制品的UPLC特征指纹图谱的共有标志峰20个，其中4个鉴定为栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ。2产地的栀子经炮制成焦栀子后，栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ含量有所减少。湖南湘乡地区栀子经炮制后其京尼平龙单双糖苷含量有一定增加。结论 所建立的栀子不同炮制品特征指纹图谱共有20个标志峰，不同炮制品之间标志峰峰面积和含量...     

HPLC-DAD法同时测定加味逍遥丸中8种成分

目的建立同时测定加味逍遥丸(JXP)中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸8种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Plastisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温37℃,检测波长栀子苷为238 nm,甘草苷和丹皮酚为274 nm,西红花苷I和西红花苷II为440 nm,芍药苷和甘草酸为228 nm,阿魏酸为324 nm,进样量10μL。结果被测定的8种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均2%,被测定样品在室温条件下12 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸线性范围分别为48~288μg/m L(r=0.999 4)、60~360μg/m L(r=0.999 2)、64~384μg/m L(r=0.999 8)、19.2~115.2μg/m L(r=0.999 5)、4~24μg/m L(r=0.999 2)、96~576μg/m L(r=0.999 6)、64~384μg/m L(r=0.999 7)、20~120μg/m L(r=0.999 4),平均加样回收率在99.13%~100.25%,RSD值均2.0%。6批JXP中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸质量分数分别在2.34~2.82 mg/g、2.63~3.28 mg/g、3.66~4.55 mg/g、1.05~1.41 mg/g、0.34~0.41 mg/g、4.78~5.32 mg/g、2.83~3.37 mg/g、1.36~1.73 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于JXP质量控制的一种有效方法。     

不同产地栀子皮和栀子仁中有效成分的含量比较

目的对10个不同产地的栀子,不同药用部位(栀子果实、栀子皮、栀子仁)中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量进行比较,为栀子皮、栀子仁分开使用寻找科学依据。方法采用变换波长RP-HPLC法同时测定栀子苷和西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量。Thermo ODS色谱柱C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为栀子苷238 nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440 nm。结果被测定成分色谱峰与其他色谱峰可以达到完全分离。栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.420～5.252,0.199～2.495,0.023～0.288μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9993,0.9998,0.9997;三者平均回收率分别为98.23%,97.88%,97.77%;RSD为0.52%,2.02%,1.47%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定多个产地栀子不同药用部位栀子有效成分的含量。为栀子皮、栀子仁分别使用提供了科学依据。     

HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子主要有效成分栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的建立HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用20RBAX SB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱:0 min→18 min→20 min→40 min→50 min→55 min,流速1 m L/min,变波长检测:0~30 min,238 nm,30~60 min,440 nm,柱温35℃。结果泸州产栀子中栀子苷质量分数均在31.7 mg/g以上,西红花苷-Ⅰ均在5.58 mg/g以上。栀子苷的积分面积A与进样量M线性回归方程为A=1 963.231M+9.151 108(r2=0.999 991),进样量在0.132 5~10.6μg范围内线性关系良好。西红花苷-Ⅰ积分面积A与进样M线性回归方程A=4 539.579M+14.504 24(r2=0.999 991),进样量在0.021~1.68μg范围内线性关系良好。结论该方法分离良好,测定准确,重复性好,可同时测定栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ两种有效成分,为全面控制泸州产栀子质量提供了可靠的科学依据。     

高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量

目的 采用HPLC波长转换法测定栀子药材中西红花苷-1和栀子苷的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XBD-C_(18),流动相为乙腈∶水(梯度洗脱) ,流速为1 ml/min,检测波长为238 nm(0～20 min);440 nm(20～40 min),柱温为30℃,采用20 min转换检测波长.结果 栀子苷在4.52～180.8 μg范围内, r=0.999 9,西红花苷-1在0.9～9.0 μg范围内,r=0.999 7,与色谱峰面积呈线性关系.平均回收率分别为99.52%,100.76%,RSD分别为1.10%,1.41%.结论 该测定方法具有简便、稳定、准确、重复性好的特点.     

基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的越鞠片中9种主要成分定量研究

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定越鞠片中9种指标成分α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素的量。方法采用HPLC-DVD法,Zorbax Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-乙腈(2∶1,A)-0.2%冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量0.9 m L/min;α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷和栀子苷的检测波长为240 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的检测波长为280 nm,苍术素的检测波长为340 nm;进样量为10μL。结果 9种指标成分α-香附酮在2.58~51.60μg/m L(r=0.999 4)、京尼平龙胆二糖苷在11.99~239.80μg/m L(r=0.999 9)、栀子苷在17.96~359.20μg/m L(r=0.999 6)、西红花苷I在3.98~79.60μg/m L(r=0.999 7)、洋川芎内酯H在2.82~56.40μg/m L(r=0.999 9)、洋川芎内酯I在2.38~47.60μg/m L(r=0.999 9)、洋川芎内酯A在6.04~120.80μg/m L(r=0.999 5)、藁本内酯在7.98~159.60μg/m L(r=0.999 3)、苍术素在6.51~130.20μg/m L(r=0.999 2)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.22%;重复性良好,RSD≤1.75%;供试品溶液在室温条件下_(18) h内稳定,RSD≤1.37%;平均加样回收率和相应的RSD分别为97.64%(0.98%)、99.09%(1.46%)、100.11%(1.03%)、97.87%(0.80%)、98.59%(1.19%)、96.89%(1.34%)、99.38%(0.58%)、98.50%(1.22%)、99.71%(0.85%)。10批次供试品中α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素量分别为0.282~0.344、2.099~2.445、3.628~4.225、0.758~0.913、0.241~0.286、0.217~0.266、1.077~1.291、1.386~1.623、1.137~1.434mg/片。结论建立的HPLC-DVD法同时测定越鞠片中的9种成分,方法操作简便、快速、准确,可为越鞠片质量控制提供科学依据。     

HPLC-DAD测定茵陈蒿汤中儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量

目的:建立HPLC-DAD测定茵陈蒿汤中儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量的方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,儿茶素检测波长202nm,绿原酸检测波长330nm,西红花苷Ⅰ,Ⅱ检测波长440nm。结果:儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ,Ⅱ分别在0.18~0.9(r=0.999 8),0.062 4~0.312(r=0.999 9),0.441~2.205(r=0.999 9),0.023 52~0.117 6μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为98.56%(RSD 1.8%),99.07%(RSD 1.8%),97.41%(RSD 1.9%)和98.46%(RSD1.9%)。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于茵陈蒿汤中4种成分的含量测定。     

HPLC法测定西红花不同部位中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ

目的建立HPLC法测定西红花Crocus sativus L.不同部位中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ的含有量。方法西红花不同部位乙醇提取物的分析采用依利特hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(50∶50);检测波长440 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ分别在1.406～50.48μg/mL(R~2=0.999 9)、1.044～30.65μg/mL(R~2=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.32%(RSD=1.15%)、102.16%(RSD=1.59%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于西红花的质量控制。     

不同栀子品系果实中活性成分累积规律探究

目的 探究不同栀子品系间果实中栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的变化规律.方法 栀子粉末甲醇溶液采用迪马Diamonsil C18柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长栀子苷238 nm,西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ 440 nm.结果 在7月下旬...     

双波长梯度洗脱法测定栀子柏皮汤制剂中栀子苷、甘草苷的含量

目的:研究以HPLC法同时测定栀子柏皮汤制剂(栀子、黄柏、甘草)中栀子苷、甘草苷含量的方法。方法:采用Kro-masil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min,λ1=238 nm(检栀子苷),λ2=276 nm(检甘草苷),柱温:30℃。结果:栀子苷在49.1μg/mL~147.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,甘草苷在6.1~18.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.40%;甘草苷为99.94%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

10种含栀子中药制剂中栀子苷与西红花苷-Ⅰ的同时测定

目的采用HPLC法与一测多评法,同时测定10种含栀子中药制剂中栀子苷与西红花苷-Ⅰ的含有量。方法制剂分析采用Aglient 1200色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长238 nm(0~20 min)、440nm(20~30 min);柱温30℃。结果 HPLC图谱的峰形及分离度良好。以栀子苷为内标物,西红花苷-Ⅰ的相对校正因子为1.085(RSD=0.73%),其重现性不受色谱柱影响。结论除清火栀麦片与小儿清热片外,其余8种含栀子中药制剂中栀子苷的含有量均符合药典标准。     

UPLC-DAD法同时测定珍龙醒脑胶囊中的9种成分

目的建立同时测定珍龙醒脑胶囊中没食子酸、肉桂酸、甘草苷、西红花苷I、西红花苷II、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮等9种成分的UPLC-DAD方法。方法采用RP-UPLC法,Agilent Zorbax C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,体积流量0.3 m L/min,梯度洗脱,柱温35℃,进样量为1μL。分别对待测物考察其提取溶剂、线性范围、精密度、重复性、稳定性、加样回收率等方法学内容。结果 9种指标成分没食子酸在0.2~20.0mg/L(r=0.999 0)、西红花苷I在0.022~2.200 mg/L(r=0.999 3)、西红花苷II在0.02~2.00 mg/L(r=0.999 6)、甘草苷在0.093~1.860 mg/L(r=0.999 4)、肉桂酸在0.020 4~2.040 0 mg/L(r=0.999 9)、桂皮醛在0.042~4.200 mg/L(r=0.999 9)、丁香酚在0.95~95.00 mg/L(r=0.999 9)、甘草次酸在0.012 9~1.290 0 mg/L(r=0.998 9)、麝香酮在0.073 8~7.380 0 mg/L(r=0.999 0)线性关系良好;精密度RSD≤1.02%;重复性良好,RSD≤1.13%;加样回收率在93.8%~112.1%,RSD≤1.28%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定。3批次供试品中没食子酸、西红花苷I和II、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮质量分数分别为0.422~0.448、0.093~0.105、0.096~0.112、0.026 8~0.028 5、0.142~0.153、0.140~0.158、1.519~1.547、0.007 55~0.008 04、0.117~0.121 mg/g。结论本法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为珍龙醒脑胶囊的质量控制提供依据。     

HPLC测定栀子中色素类化合物的含量

目的:建立栀子中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定方法.方法:采用HPLC-DAD法,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长440 nm.结果:西红花苷-Ⅰ在10.272 ～256.8 mg·L-1线性关系良好;平均回收率96.68％,RSD 1.2％.西红花苷-Ⅱ在2.544～63.6 mg·L-1线性关系良好;平均回收率102.94％,RSD 0.87％.结论:该方法可靠,重复性好,可作为栀子质量控制的进一步补充.     

RP-HPLC同时测定功劳去火片中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的:建立了反相高效液相色谱法同时测定功劳去火片(功劳木,黄柏,黄芩等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相组成为A:乙腈,B:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH3.1)(10∶90)梯度洗脱;流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为:3.22~206μg/mL(r=0.999 9),2.95~186μg/mL(r=0.999 9)和1.64~104μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率均大于98.4%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于功劳去火片中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,以便更好地控制功劳去火片的质量。     

HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Phenomenex Luna 5μC18(2)100A色谱柱(250 mm×4.6 mm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长237、277 nm;柱温30℃。结果栀子苷、黄芩苷、连翘苷、甘草苷分别在0.005 0~0.503 4 mg/m L(r=0.999 3)、0.019 8~1.984 1 mg/m L(r=0.999 7)、0.033 0~3.304 7 mg/m L(r=0.999 9)、0.003 0~0.330 4 mg/m L(r=0.999 1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.13%、98.16%、100.51%、99.88%,RSD分别为2.6%、1.2%、2.3%、2.4%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于栀芩清热合剂的质量控制。     

HPLC法测定雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷

目的 建立雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷的测定方法.方法 采用HPLC法进行测定,色谱柱Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm × 250 mm);流动相分别为甲醇-水(45;55)、甲醇-水(20;80);体积流量1.0 ml/min;检测波长分别为440 nm、270 nm;柱温30℃.结果 西红花苷-Ⅰ、龙胆苦苷分别在0.105 4-1.054 μg(r=0.999 5)和0.8040～2.4120μg(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为100.04％和99.81％,RSD分别为0.826％和0.972％ (n=9).结论 本方法准确、简便、专属性强、重复性好,可用于雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷的测定.     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

指纹图谱结合一测多评法的栀子质量控制方法研究

目的 建立栀子的指纹图谱,并同时建立其中6个主要成分含量的一测多评分析方法,以期对栀子药材进行整体质量控制。方法 基于高效液相色谱结合紫外变波长分段检测,在各类化合物的最大吸收波长下,建立包含环烯醚萜苷类（240 nm）及二萜类（440 nm）成分信息的栀子指纹图谱。在此基础上,分别以栀子苷和西红花苷I为内标,计算4个环烯醚萜苷类成分（山栀苷、山栀子苷B、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷）和2个二萜类成分（西红花苷I和西红花苷II）的校正因子,通过4台高效液相色谱仪及4根不同色谱柱进行耐用性考察,并与外标法测定结果比较,验证一测多评方法的准确性。结果 19批栀子的指纹图谱共标定20个共有峰,相似度为0.981～0.999;在240nm下,以栀子苷为内标,山栀苷、山栀苷B、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷的校正因子分别为1.15、1.36、1.54和1.00;440 nm下,以西红花苷I为内标,西红花苷II的相对校正因子为1.11,且耐用性较好。应用一测多评法测定6个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量准确度均值为100.14%,RSD<3%,无明显差异。19批栀子中6个待测成分的质量分数范围分...