HPLC-DAD变波长法同时测定博尔宁胶囊中12种指标成分

目的建立HPLC-DAD波长切换联合梯度洗脱法同时测定博尔宁胶囊中12种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、澳洲茄碱、澳洲茄边碱、重楼皂苷VII、重楼皂苷VI、重楼皂苷II、重楼皂苷I、特女贞苷、迷迭香酸、大黄酸、大黄酚和大黄素的量。方法采用HPLC-DAD法,Atlantis T3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.8 m L/min,梯度洗脱;变波长扫描;进样量为20μL。结果 12种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、澳洲茄碱、澳洲茄边碱、重楼皂苷VII、重楼皂苷VI、重楼皂苷II、重楼皂苷I、特女贞苷、迷迭香酸、大黄酸、大黄酚和大黄素分别在1.97~19.70μg/m L(r=0.999 2)、1.022~10.220μg/m L(r=0.999 3)、0.982~9.820μg/m L(r=0.999 1)、1.1~11.0μg/m L(r=0.999 6)、1.154~11.540μg/m L(r=0.999 8)、1.114~11.140μg/m L(r=0.999 5)、1.102~11.020μg/m L(r=0.999 3)、2.768~27.680μg/m L(r=0.999 3)、3.04~30.40μg/m L(r=0.999 6)、3.379~33.790μg/m L(r=0.999 5)、3.286~32.860μg/m L(r=0.999 4)、3.507~35.070μg/m L(r=0.999 7)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;平均加样回收率和相应的RSD分别为100.08%、1.27%;98.11%、1.15%;99.68%、1.13%;101.38%、0.87%;101.87%、0.95%;100.53%、0.74%;98.52%、0.83%;99.52%、0.88%;97.84%、1.33%;98.31%、0.71%;99.66%、0.57%;101.73%、1.41%。12批次供试品中12种指标成分质量分数分别为0.085~0.1_(18) mg/g、0.065~0.085 mg/g、0.051~0.075 mg/g、1.822~1.888 mg/g、1.532~1.599 mg/g、1.027~1.148 mg/g、2.420~2.621 mg/g、6.428~6.937 mg/g、0.258~0.289 mg/g、0.122~0.143mg/g、0.159~0._(18)4 mg/g、0.222~0.273 mg/g。结论建立的HPLC-DAD波长切换联合梯度洗脱法同时测定博尔宁胶囊中的12种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为博尔宁胶囊全面可靠的质量控制方法。     

HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷

目的建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 m L/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm。结果女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 2)、0.073 2~1.464 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.0%、1.1%。哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2~1.904 0μg(r=0.999 5)、0.013 4~0.268 0μg(r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.7%、0.9%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制。     

重楼克感胶囊中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷含量测定

目的: 建立重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷的HPLC含量测定方法,并使用本方法测定3批重楼克感胶囊中5种化合物的含量。 方法: Dikma C₁₈(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),乙腈-0.1%磷酸 (42:58) 为流动相,检测波长203,360 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。 结果: 重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷在0.1~10 μg线性关系均良好,加样回收率为98.91%~102.23%。 结论: 建立了重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ及金丝桃苷的HPLC测定方法, 操作方便, 结果准确, 可用于重楼克感胶囊中5种化合物的含量测定。     

HPLC同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇的含量

目的:建立同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇含量的HPLC方法。方法:采用高效液相法测定,色谱条件为Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果:大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇分别在0.099 6~1.992(r=0.999 9),0.123~2.46(r=0.999 9),0.145~2.90(r=0.999 9),0.025~0.50μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.27%,99.43%,98.83%,98.07%。结论:该方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎贞痛风胶囊的质量控制方法。     

云南省不同地区滇重楼4种皂苷含量的比较

目的:研究云南省不同产地滇重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ4种皂苷的含量。方法:采用Waters C18柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长203nm。结果:4种甾体皂苷在0.384-8.16μg范围内线性良好,R=0.9994-0.9998,平均加样回收率97.7%-99.1%;云南省不同产地的滇重楼中4种皂苷含量差异较大,依次为Ⅰ(0.979%)Ⅱ(0.492%)Ⅶ(0.097%)Ⅵ(0.004%);野生滇重楼皂苷的总含量(1.52%)高于人工栽培滇重楼(1.26%)。结论:该方法准确、简捷,可用于重楼中4种皂苷的含量测定。     

HPLC法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(42:58),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,柱温40℃。结果:重楼皂苷Ⅰ在0.465-4.185μg范围内线性关系良好(r=0.9999),重楼皂苷Ⅱ在0.236-2.124μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。重楼皂苷Ⅰ的平均加样回收率为99.56%(RSD=1.93%),重楼皂苷Ⅱ的平均加样回收率为99.64%(RSD=1.90%)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于重楼克感滴丸的质量控制。     

基于多指标成分含量测定及HPLC指纹图谱的多茎重楼品质评价

目的 HPLC法测定不同产地多茎重楼Paris polyphylla Smith var. yunnanensis根茎中重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量,建立其HPLC指纹图谱,并与滇重楼根茎对照药材HPLC指纹图谱进行比较分析。方法采用Thermore C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱,检测波长203 nm;柱温30℃;体积流量1 mL/min;进样量10μL,外标法与一测多评法同时对不同产地多茎重楼根茎中重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量进行测定,采用单因素方差分析法对含量差异进行分析;建立多茎重楼根茎HPLC指纹图谱,并与滇重楼根茎对照药材HPLC指纹图谱进行比较分析。结果不同产地多茎重楼根茎重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量测定结果表明,在线性范围内线性关系良好(r0.9997),平均加样回收率为98.34%～99.34%,RSD≤1.00%;不同产地多茎重楼根茎中重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量存在显著(P0.05)或极显著(P0.01)差异,重楼皂苷(Ⅰ+Ⅱ+Ⅵ+Ⅶ)总量在1.239%～6.236%,显著高于《中国药典》规定的重楼药材质量控制标准的0.60%,且外标法与一测多评法测定结果无显著性差异。HPLC指纹图谱相似度评价结果表明,不同产地多茎重楼和滇重楼对照药材根茎中共有12个共有指纹特征峰,二者HPLC指纹图谱相似度较高。结论该方法操作简单、准确、重复性好,可用于多茎重楼根茎中重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量测定;不同产地多茎重楼根茎中重楼皂苷(Ⅰ+Ⅱ+Ⅵ+Ⅶ)总含量较高,不同产地多茎重楼与滇重楼对照药材根茎HPLC指纹图谱相似度较高。     

HPLC-ELSD法同时测定跌打片中8种成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定跌打片(三七、当归、白芍等)中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、川续断皂苷Ⅵ、人参皂苷Rb_1的含有量。方法分析采用Phenomenex Kinetex-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.5 m L/min。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、川续断皂苷Ⅵ、人参皂苷Rb_1分别在0.149 5~5.981 2μg(r=0.999 4)、0.102 5~4.100 1μg(r=0.998 1)、0.041 5~1.660 8μg(r=0.999 5)、0.194 8~7.792 7μg(r=0.998 4)、0.046 5~1.858 4μg(r=0.997 9)、0.039 7~1.589 3μg(r=0.997 1)、0.689 3~27.571 3μg(r=0.999 1)、0.028 1~1.125 9μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.9%(RSD=0.66%)、100.2%(RSD=2.3%)、98.9%(RSD=1.6%)、100.1%(RSD=1.8%)、99.5%(RSD=1.9%)、99.0%(RSD=1.7%)、100.2%(RSD=1.9%)、97.1%(RSD=0.86%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于跌打片的质量控制。     

HPLC法测定调脂胶囊中特女贞苷的含量

目的:建立调脂胶囊中特女贞苷含量测定方法。方法:采用HPLC法测定调脂胶囊中特女贞苷含量,色谱柱:YMC ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(16∶84),检测波长:224 nm,柱温:30℃,流速:1.0 m L·min-1。结果:特女贞苷在0.1630~2.445μg范围线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.25%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法准确、简便、重复性好、专属性强,可用于测定调脂胶囊中特女贞苷的含量。     

HPLC法同时测定尿毒灵灌肠液中的地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇

目的建立同时测定尿毒灵灌肠液中地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇方法。方法 HPLC法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相A为甲醇-乙腈(1∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液;体积流量1.2 m L/min;地榆皂苷-Ⅰ和地榆皂苷-Ⅱ的检测波长为203 nm,花旗松素和落新妇苷的检测波长为289 nm,白藜芦醇的检测波长为306 nm。结果地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇分别在0.072 8~1.456 0μg(r=0.999 7)、0.037 4~0.748 0μg(r=0.999 8)、0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 3)、0.086 2~1.724 0μg(r=0.999 9)、0.035 6~0.712 0μg(r=0.999 5)范围内呈良好的线性关系;地榆皂苷-Ⅰ、地榆皂苷-Ⅱ、花旗松素、落新妇苷和白藜芦醇的平均加样回收率分别为98.6%、97.6%、96.9%、99.1%、98.4%,RSD(n=6)分别为0.8%、0.7%、0.7%、0.6%、0.5%。结论本法所测5个组分均能达到基线分离,各组分峰型良好,分离度均大于2。