藏成药四昧姜黄汤散质量标准研究

目的:建立藏成药四味姜黄汤散(姜黄、小檗皮、余甘子、蒺藜)的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴别本制剂中的姜黄、小檗皮、余甘子、蒺藜;采用高效液相色谱法测定本制剂中姜黄素含量.结果:薄层色谱可鉴别出姜黄、小檗皮、余甘子、蒺藜的特征斑点.HPLC法测定的姜黄素含量在0.022 4～0.179 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7;平均回收率为99.4%(n=9),RSD为1.46%.结论:本法专属性强,结果准确可靠,可作为藏成药四味姜黄汤散的质量控制方法.     

HPLC法同时测定五味黄连丸中3种成分

目的建立HPLC法同时测定藏药五味黄连丸(黄连、红花、诃子等)中盐酸巴马汀、药根碱、盐酸小檗碱的含有量。方法分析采用Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-磷酸(32∶68,p H 3.2);体积流量0.8 m L/min;柱温25℃;检测波长346 nm。结果盐酸巴马汀、药根碱、盐酸小檗碱分别在0.002 5~0.080 0、0.002 5~0.080 0、0.005 0~0.160 0 mg/m L范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.84%、99.30%、98.22%,RSD分别为1.43%、0.93%、1.18%。结论该方法简单、快速、准确,可用于五味黄连丸的质量控制。     

HPLC法同时测定中消软膏中4种成分含量

目的:建立HPLC法同时测定中消软膏中盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酚、欧前胡素4种活性成分的含量。方法:采用超声提取法,提取溶剂为甲醇,流动相为乙腈(A)-0.1%的磷酸水溶液(B),检测波长为254 nm,体积流量0.8 mL/min,柱温30℃,理论塔板数以盐酸小檗碱计算不低于4000。结果:中消软膏中盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酚、欧前胡素在线性范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6%、99.8%、99.1%、99.7%,RSD分别为1.0%、0.8%、1.1%、0.3%。结论:该方法简便、快速、精密度和准确度良好,可为中消软膏质量标准提升提供一定依据。     

HPLC法同时测定交泰丸中6种成分

目的建立HPLC法同时测定交泰丸(黄连和肉桂)中6种成分的含有量。方法该药物30%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-KH2PO4,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;检测波长276 nm。结果表小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、肉桂醛分别在0.64~41.24μg/m L(R2=0.999 9)、0.65~43.76μg/m L(R2=1.000 0)、0.82~52.65μg/m L(R2=0.999 9)、0.79~50.70μg/m L(R2=0.999 9)、3.08~197.20μg/m L(R2=0.999 8)、0.65~41.65μg/m L(R2=0.999 9),平均加样回收率分别为98.06%、102.76%、99.27%、99.75%、96.74%、101.33%,RSD分别为0.56%、0.54%、0.39%、0.55%、0.48%、2.14%。结论该方法准确、灵敏、稳定、重复性好,可用于交泰丸的质量控制。     

HPLC法同时测定加味四妙颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定加味四妙颗粒(大血藤、黄柏、甘草等)中红景天苷、黄柏碱、甘草酸铵、延胡索乙素、盐酸小檗碱、甘草苷的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);以乙腈-0. 1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1. 0 m L/min;柱温30℃;检测波长220、280、250 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r 0. 999 0),平均加样回收率98. 98%～100. 11%,RSD 0. 81%～1. 52%。结论该方法简便准确、专属性强,可用于加味四妙颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、小檗碱和大黄素的含量

目的:建立同时测定四黄止痛喷雾剂中3种有效成分黄芩苷、小檗碱与大黄素的含量的HPLC法。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H至3.0)(B),采用梯度洗脱(0~9 min,24%A;9~10 min,24%A→29%A;10~20 min,29%A;20~22 min,29%A→63%A;22~32 min,63%A),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长分别为280 nm(黄芩苷),265 nm(盐酸小檗碱),254 nm(大黄素)。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.5907~2.9536μg(r=0.9999),0.3046~1.5232μg(r=1),0.01444~0.0722μg(r=1)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)分别为99.86%、100.84%和99.66%,RSD分别为1.24%、1.97%和1.35%。结论:本法适用于同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为制定四黄止痛喷雾剂质量标准及产品质量控制提供依据。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

HPLC同时测定牛黄消炎灵胶囊中3种药效成分的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定牛黄消炎灵胶囊中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷3种药效成分含量的方法.方法:采用固定相为Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8～1.0mL· min-1,柱温30℃,双波长紫外检测.结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的进样量分别在0.0204～0.408μg(r=0.999 7),0.041 2 ～0.412 μg(r=0.999 8),0.0608～0.608 μg (r=0.9999)与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.12％,99.92％,99.32％,RSD分别为1.77％,1.24％,1.63％.结论:方法操作简便,准确度高,重复性好,专属性强,可用于牛黄消炎灵胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定风柜斗草中3种黄酮成分含量

目的：建立高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定闽南草药风柜斗草中槲皮素、山柰素、异鼠李素含量的方法.方法：采用70%甲醇超声提取,反相高效液相色谱分离的分析方法测定.色谱条件为色谱柱Ultimate ColumnTMC18（4.6mm×150mm,5μm）;流动相甲醇∶0.5%磷酸 = 55∶45;流速：1.0 mL/min;柱温：30℃;检测波长：370nm.结果：闽南草药风柜斗草中3种黄酮的峰面积与浓度的线性关系良好（r≥0.9997）,加样回收率为95.20%～97.03%.结论：本试验建立的HPLC-DAD分析方法具有回收率高、重现性好、选择性强等特点,该方法适用于闽南草药风柜斗草药材质量的评价和控制.     

HPLC法同时测定复方三黄酊中盐酸小檗碱和黄芩素的含量

目的:建立复方三黄酊中盐酸小檗碱和黄芩素的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法,选择Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长265nm。结果:盐酸小檗碱、黄芩素均得到较好分离,分别在0.092~2.3mg/m L,0.064~1.6 mg/m L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.96%、98.18%。结论:该方法简便、准确,可用于复方三黄酊中盐酸小檗碱和黄芩素的含量测定。     

HPLC法同时测定四逆散中8种成分

目的建立HPLC法同时测定四逆散(甘草、白芍、枳实等)中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、橙皮苷、槲皮素、甘草酸、柠檬苦素、川陈皮素的含量。方法该药物20%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210、240 nm。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.9990),平均加样回收率94.21%~100.12%,RSD 0.56%~2.41%。结论该方法简便、准确、稳定,重复性好,可用于四逆散的质量控制。     

HPLC法同时测定肠胃散中5种成分

目的建立HPLC法同时测定肠胃散(吴茱萸、陈皮、艾叶等)中5种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长215、283 nm。结果橙皮苷、肉桂酸、桂皮醛、吴茱萸碱、吴茱萸次碱分别在45.16～451.6、0.244～2.444、5.07～50.7、2.036～20.36、2.579～25.79μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率98.85%～101.26%,RSD 0.62%～1.19%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于肠胃散的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定消积化虫散中6种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法同时测定消积化虫散(白术、茯苓、使君子仁等)中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸的含有量。方法分析采用依利特C18色谱柱;流动相为乙腈-甲醇(1∶1)(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.1 m L/min;柱温25℃;检测波长210 nm(去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)、220 nm(白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ)、276 nm(白术内酯Ⅱ)。结果 6个成分均呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)为96.8%~99.4%,RSD值为0.66%~1.48%。结论该方法简便、准确、快速,可用于消积化虫散的质量控制。     

HPLC法同时测定加味穿心莲散中6种成分

目的建立同时测定加味穿心莲散(穿心莲、木香、厚朴、苍术和干姜)中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚的高效液相色谱方法。方法加味穿心莲散甲醇提取液采用Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱分离;甲醇-水梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min;穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚检测波长均为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,进样量为10μL。结果上述6种成分在50 min内即达到基线分离,且分别在0.046 8⁰.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 00.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 0¹.020μg(r=0.999 99)、0.101 31.020μg(r=0.999 99)、0.101 3².026μg(r=0.999 95)、0.154 12.026μg(r=0.999 95)、0.154 1³.081μg(r=0.999 96)、0.050 93.081μg(r=0.999 96)、0.050 9¹.018μg(r=0.999 98)、0.116 31.018μg(r=0.999 98)、0.116 3².325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%2.325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%¹04.0%之间,RSD小于3%。结论本方法简单,精确,可重复,并对加味穿心莲散改制成颗粒剂提供质量评价。     

一测多评法同时测定山苦荬中3种成分

目的 建立一测多评法同时测定山苦荬Ixeridiumchinense(Thunb.)Tzvel.中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷的含量.方法 山苦荬70％甲醇提取物的分析采用CAPCELLPAK TYPE II SIZE C18柱(4.6 mmx250 mm,5 μm);流动相甲醇-0.2％磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0...     

HPLC法同时测定伤风停胶囊中3种成分

目的建立HPLC法同时测定伤风停胶囊(麻黄、陈皮、荆芥等)中3种成分的含有量。方法伤风停胶囊1%盐酸-甲醇提取液的分析采用Sun Fire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱)、283 nm(橙皮苷);体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、橙皮苷分别在0.005 3~2.120μg(r=0.999 9)、0.003 9~1.546μg(r=0.999 9)、0.002 8~1.153μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=1.0%)、100.4%(RSD=1.9%)、98.80%(RSD=1.8%)。结论该方法简便、稳定、可靠,可用于伤风停胶囊的质量控制。     

一测多评法同时测定蜘蛛果中3种成分

目的建立一测多评法同时测定蜘蛛果中绿原酸、木犀草素、芹菜素的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Pntulips BP-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长340 nm。以绿原酸为内标,计算其他2种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果绿原酸、木犀草素、芹菜素分别在0.022 00～0.351 3、0.006 312～0.101 0、0.000 527 4～0.041 20 mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率(RSD)分别为96.00%(1.5%)、 96.34(2.4%)、95.93(2.5%)。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法稳定可靠,可用于蜘蛛果药材的质量控制。     

IP-RP-HPLC法同时测定感冒清片中3种成分

目的建立离子对反相高效液相色谱(IP-RP-HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66～966.63μg/mL(r=0.999 9)、95.48～954.80μg/mL (r=0.999 8)、4.08～40.84μg/mL (r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、99.5%、99.6%,RSD分别为1.2%、0.9%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,可用于感冒清片的质量控制。     

HPLC法同时测定肠安颗粒中的3种成分

目的建立HPLC法同时测定肠安颗粒(白芍、甘草、五味子等)中芍药苷、甘草苷、五味子醇甲的含有量。方法分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×25 mm,5μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温20℃;检测波长230 nm。结果芍药苷、甘草苷和五味子醇甲分别在0.162 5~0.542 0μg(r=0.999 9)、0.034 5~0.115 0μg(r=0.999 6)、0.013 0~0.043 0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.03%、101.92%、101.98%,RSD均小于3%。结论该方法准确、稳定,可用于肠安颗粒的质量评价。