磨积颗粒质量标准的研究

目的建立磨积颗粒的质量标准。方法建立黄芪、苦参的薄层色谱法鉴别方法和苦参碱及氧化苦参碱的高效液相色谱测定方法。结果定性方法能检出黄芪和苦参,且阴性对照无干扰;苦参碱进样量在0.312~0.936μg范围内、氧化苦参碱进样量在0.471~1.412μg范围内呈良好的线性关系,苦参碱平均加样回收率为97.53%,RSD=1.16%,氧化苦参碱平均加样回收率为98.02%,RSD=0.94%。结论该法操作简便、结果准确,重现性好,适用于磨积颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的建立苦参片中氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用Thermo色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加1 m l三乙胺,加水至1000 m l,用磷酸调节pH5.5)(3∶97)为流动相,流速为1.0 m l/m in,检测波长为220 nm。结果氧化苦参碱在0.005 5~0.088 mg/m l之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率99.41%,RSD为1.28%;苦参碱在0.106~0.170 mg/m l之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.35%,RSD=1.25%。结论该法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为苦参片的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定养心氏滴丸中黄芪甲苷含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定养心氏滴丸中黄芪甲苷含量的方法.方法:以黄芪甲苷为时照品对养心氏滴丸片中的黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱:ZORBAX SB-C18;流动相:乙腈-水(32:68);柱温:30℃;流速:1.0ml/min;ELSD检测器;漂移管温度:105℃,气体(空气)流速:2.7ml/min.结果:养心氏滴丸中黄芪甲苷含量测定线性范围为1.0032～7.3024μg(r=0.9994),平均加样回收率为98.4%,RSD=1.24%.结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于养心氏滴丸的质量控制.     

归脾丸(浓缩丸)质量标准研究

目的:为控制归脾丸(浓缩丸)(党参、白术、黄芪、甘草等)的质量,建立了党参、当归、甘草、木香的鉴别及黄芪甲苷的含量测定方法。方法:鉴别采用TLC方法,黄芪甲苷的含量测定采用反向高效液相色谱-蒸发光散射检测法。结果:黄芪甲苷浓度在25.4~508.3μg/mL之间线性关系良好,相关系数r=0.999 7,回收率为99.1%,RSD=0.8%。结论:本法简便,准确,灵敏,重现性好,可用于归脾丸(浓缩丸)的质量控制。     

苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定

目的:建立苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相法,用氨基色谱柱,以乙腈-无水乙醇-2%磷酸溶液(81∶10∶9)为流动相,检测波长220 nm。结果:苦参碱在(5.25~210)μg.mL-1、氧化苦参碱在(5.70~228)μg.mL-1范围内线性关系良好。平均加样回收率:苦参碱为99.6%,RSD=0.35%;氧化苦参碱为99.4%,RSD=0.29%。结论:该法简便快速,准确实用,可用于控制苦参片的质量。     

抗妇炎胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定

目的建立同时测定抗妇炎胶囊中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定苦参碱和氧化苦参碱的含量,采用Thermo色谱柱(规格4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加1 m l三乙胺,加水至1 000 m l用磷酸调节pH 5.5)为流动相,梯度洗脱;流速:1 m l/m in;检测波长为220 nm。结果苦参碱在0.170~0.010 6 mg/m l之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.9%,RSD=2.91%;氧化苦参碱在0.005 5~0.088 mg/m l之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率98.1%,RSD为2.51%。结论该方法简便、快速准确,可提高该制剂定量控制指标。     

复方石韦胶囊质量标准研究

目的:建立复方石韦胶囊质量标准。方法:用薄层色谱法鉴别苦参、黄芪,用高效液相色谱法测定苦参碱的含量。结果:薄层色谱中检出苦参、黄芪,苦参碱在0.141～1.410μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.13%～99.18%,RSD为0.788%～0.946%。结论:建立的方法简便可行,重现性好。     

HPLC同时测定复方石韦片和苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立苦参药材及其制剂--复方石韦片(石韦、苦参、黄芪、篇蓄等)中氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,使用Hypersil C18 ODS2色谱柱,以甲醇-0.2%三乙胺溶液(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果:氧化苦参碱在20.7～207.0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),在苦参药材及制剂中的平均回收率分别为101.0%和100.3%,RSD为1.5%和0.67%;苦参碱在20.7～207.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),在药材及制剂中的平均回收率分别为101.2%和100.6%,RSD为1.2%和0.74%.结论:本法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为苦参药材及其制剂的质量控制方法.     

复方黄芪风湿止痛胶囊质量标准研究

目的建立复方黄芪风湿止痛胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芪、防己、连翘三味药材进行定性鉴别;用高效液相法测定制剂中黄芪甲苷的含量。结果薄层色谱专属性强;黄芪甲苷的线性范围是0.2004~1.6032μg,r=0.999 6,平均加样回收率为99.46%,RSD为0.44%(n=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为的该制剂的质量控制标准。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄七胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:评价高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)黄七胶囊中黄芪甲苷的含量测定。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32∶68)为流动相;蒸发光散射检测器;柱压11.2~12.3 MPa;流速:1.0 m L/min;柱温:室温。理论塔板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4 000;峰拖尾因子为1.02。结果:HPLC-ELSD法精密度、重复性、稳定性、回收率良好。黄芪甲苷对照品进样量在1.0528~10.528μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=7)。结论:高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄七胶囊中黄芪甲苷含量是可行的。