兴仁金线莲的HPLC指纹图谱研究

目的:建立兴仁金线莲HPLC指纹图谱。方法:采用Phenomenex C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱程;流速:1.0ml/min;检测波长:327nm;柱温:30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行指纹图谱分析。结果:分别优化了检测波长、流动相以及HPLC色谱梯度洗脱条件,标定了20个共有指纹特征峰,确定了以槲皮素、山柰素和异鼠李素3个化合物,建立了12个不同批次的兴仁金线莲HPLC指纹图谱,相似度较高。结论:该方法方法学考察符合指纹图谱技术要求,为兴仁金线莲质量控制提供依据。     

蓝布正HPLC指纹图谱建立及8种成分测定

目的 建立蓝布正Geum japonicum Thunb. var.chinense Bolle HPLC指纹图谱,并测定没食子酸、大麻黄鞣宁、二聚鞣花鞣质G、二聚鞣花鞣质C、木麻黄鞣亭、特马里素Ⅱ、蛇含鞣质、鞣花酸的含量。方法 蓝布正的分析采用Waters XSelect HSS T3 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.963。8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率82.87%～106.14%,RSD 0.52%～4.18%。结论 该方法稳定可靠,可用于蓝布正的质量控制。     

HPLC法同时测定乳白香青中3种黄酮醇苷

目的建立HPLC法同时测定乳白香青Anaphalis lactea Maxim.中3种黄酮醇苷的含有量。方法乳白香青甲醇-25%盐酸(4∶1)提取液的分析采用Unitary C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0. 4%磷酸水(45∶55),等度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;柱温35℃;检测波长365 nm。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素在各自范围内线性关系良好(r≥0. 998 8),平均加样回收率99. 1%～100. 9%,RSD 0. 33%～1. 26%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于乳白香青的质量控制。     

酸枣仁黄酮HPLC指纹图谱建立及2种成分测定

目的建立酸枣仁Ziziphi spinosae Semen黄酮HPLC指纹图谱,并测定其中2种成分的含有量。方法以斯皮诺素为参照峰,建立10批样品的HPLC指纹图谱。酸枣仁黄酮甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温30℃;检测波长280 nm。结果 HPLC指纹图谱中有10个共有峰,并鉴定出其中8个(维采宁-Ⅱ、牡荆素葡萄糖苷、异斯皮诺素、斯皮诺素、6''-pyridyloylspinosin、6''-对羟基苯甲酰斯皮诺素、6''-阿魏酰斯皮诺素、6''-对香豆酰斯皮诺素)。斯皮诺素和6''-阿魏酰斯皮诺素分别在15.00~40.00μg和5.00~14.00μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.5%(1.6%)和100.4%(1.6%)。结论该方法准确、简单、可靠,可用于酸枣仁黄酮的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱的沙棘叶黄酮类功效成分研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立不同产地沙棘叶指纹图谱,对其中异鼠李素、槲皮素和山柰酚含量进行测定,并对不同产地的沙棘叶品质进行综合评价。方法:指纹图谱采用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为280 nm;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)软件进行指纹图谱相似度评价。含量测定采用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液(58∶42)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为370 nm。结果:建立了不同产地沙棘叶HPLC指纹图谱,相似度为0.647~0.910。通过和对照品比对,对26个共有峰进行峰指认,其中9个共有峰鉴定为英国栎鞣花酸、沙棘宁B、木麻黄鞣宁、表儿茶素、水仙苷、表没食子儿茶素、芦丁、异槲皮苷和山柰酚-3-O-芸香糖苷;对不同产地沙棘叶中异鼠李素、槲皮素、山柰酚进行HPLC定量分析,结果表明,槲皮素、山柰酚、异鼠李素的质量分数分别为0.12%~0.33%、0.07%~0.32%、0.10%~0.49%。山西忻州沙棘叶槲皮素质量分数最高,为0.33%;内蒙古鄂尔多斯沙棘叶山柰酚质量分数最高,为0.32%;新疆塔城沙棘叶异鼠李素质量分数最高,为0.49%。结论:该方法精密度、稳定性、重复性良好,可有效评价沙棘叶品质。不同产地沙棘叶黄酮类功效成分含量差异较大。     

HPLC测定高良姜中槲皮素 山柰素和异鼠李素的含量

目的：建立高良姜中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量测定方法。方法：采用HPLC法。Kromasil C18色谱柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（52：48）,检测波长：360nm。结果：槲皮素浓度线性范围0.962-24.05μg/mL,r=0.99994;山柰素浓度线性范围1.008-25.2μg/mL,r=0.99990;异鼠李素浓度线性范围0.983-24.575μg/mL,r=0.99996,样品平均回收率为槲皮素97.97%,RSD=1.59%（n=6）;山柰素97.35%,RSD=1.86%（n=6）;异鼠李素98.11%,RSD=2.37%（n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于该中药的含量测定。     

强心合剂HPLC指纹图谱建立及11种成分测定

目的 建立强心合剂HPLC指纹图谱,并测定槲皮素-3-O-β-D葡萄糖7-O-β-D龙胆双糖苷(QGG)、芥子碱硫氰酸盐、芥子酸、大车前苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、车前草苷D、毛蕊异黄酮、黄芩素、芒刺柄花素、白术内酯Ⅲ、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.01 mol/L磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长230 nm。结果 15批样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度均大于0.930。11种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率98.47%～102.85%,RSD 0.76%～1.74%。结论 该方法准确稳定,可用于强心合剂的质量控制。     

不同等级夏天无指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立不同等级夏天无Corydalis decumbens(Thunb.)Pers.HPLC指纹图谱,并测定原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱、延胡索乙素、四氢药根碱、紫堇碱的含有量。方法夏天无50%甲醇提取物的分析采用e2695型Waters-C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%三乙胺溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长289 nm;柱温25℃。结果 42批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.940。原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱、延胡索乙素、四氢药根碱、紫堇碱在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率97.31%～98.23%,RSD 0.76%～1.93%。结论该方法稳定可靠,可用于夏天无的质量控制。     

孕康口服液3种成分测定及HPLC指纹图谱建立

目的测定孕康口服液(山药、续断、黄芪等)中3种成分的含有量,并建立其HPLC指纹图谱。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长212、230、316 nm。结果芍药苷、黄芩苷、川续断皂苷Ⅵ分别在8.4~84、9.8~98、6.4~64μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.1%、101.6%、99.3%,RSD分别为0.92%、1.33%、2.85%。16批样品指纹图谱中有13个共有峰,相似度均大于0.944。结论该方法简便灵敏,专属性强,可用于孕康口服液的质量控制。     

金雀根化学成分的研

  从金雀根［Caraganasinica（Buc＇hoz）Rehd］的乙醇浸膏中分离出5个化合物，根据理化数据和光谱分析，其中4个脂溶性化合物分别鉴定为：蜡酸、β－谷甾醇、齐墩果酸、胡萝卜甙。1个水溶性成分鉴定为下箴桐碱。除β－谷甾醇外，其余4个成分为首次从该植物中分得。     

金雀根中的异黄酮成分

目的:研究金雀根中具有抗骨质疏松活性的异黄酮成分。方法:利用各种柱色谱分离方法得到化合物,再用波谱技术鉴定其结构。结果:分离得到6个异黄酮类化合物,分别鉴定为6,3′-二甲氧基-7,5′-二羟基异黄酮(1),(-)maackiain(2),dalbergioidin(3),3′-甲氧基-5′-羟基异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),Wistin(5),tri-folirhizin(6)。结论:化合物1为新化合物,其他均首次从该植物中分离得到。     

金雀根及其混淆品的薄层色谱鉴别

目的建立中药金雀根药材的定性质量标准，并用于混淆品的鉴别。方法制备金雀根及其混淆品白鲜皮的提取物，选择这二种药材含有的主要化学成分为对照，进行薄层色谱的比较。结果摸索并确定3个展开剂系统和2种显色方法，获得了清晰的薄层色谱斑点。结论薄层色谱法能有效鉴别金雀根及其混淆品，方法简便、实用。     

通络止痛胶囊中4种成分测定及HPLC指纹图谱建立

目的测定通络止痛胶囊(虎杖、当归、独活等)中4种成分的含有量,并建立HPLC指纹图谱。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters XSelect C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长330 nm。以虎杖苷为内标,计算其他3种成分的相对校正因子,一测多评法测定含有量。结果虎杖苷、阿魏酸、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯分别在16.61～332.16、1.07～21.42、15.66～313.15、24.91～498.21μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率分别为100.01%、99.47%、99.63%、99.06%,RSD分别为0.42%、1.85%、0.54%、0.87%。一测多评法所得结果与外标法接近。10批样品指纹图谱中有21个共有峰,相似度大于0.950。结论该方法简便高效,重复性好,可用于通络止痛胶囊的质量控制。     

Metabolites and the pharmacokinetics of kobophenol A from Caragana sinica in rats

This research aims to study the metabolism and pharmacokinetics of phytoestrogen kobophenol A (1), the main active compound of Caragana sinica (Buc'hoz) Rehd. (Fabaceae), in rats. Metabolites of 1 in rats' feces were isolated and purified by multi-chromatograph techniques; three new metabolites of 1, named koboquinone A (M1), koboquinone B (M2) and koboquinone C (M3), were isolated, purified from rats' feces after they being orally administered with 1. Structure identification of the metabolites was fulfilled by spectroscopic analysis. M1 and M2 are structurally different to those natural occurring stilbene tetramers, which also have para-quinone structure. M1 also showed the activity of stimulating the proliferation of cultured osteoblasts. The pharmacokinetics of 1 in rats could be described by a two-compartmental model (P<0.05). The half-life was 0.68 h for i.v. administration and 5.78 h for oral administration. The oral bioavailability of 1 was calculated to be 2.0%; rats tissue distribution experiments show that 1 was prominently concentrated in livers. Both of the low oral bioavailability and the rapid reduction of 1 in blood indicated a suitable formulation is needed while it is developed as a new drug.     

山西产葛根总黄酮及3种异黄酮含量的测定

目的:测定山西产葛根总黄酮及3种异黄酮的含量。方法:紫外分光光度法测定葛根总黄酮的含量,检测波长250nm。高效液相色谱法测定葛根3种异黄酮的含量,色谱柱为Uvis-201(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为室温;检测波长250nm。结果:葛根总黄酮在4.32-21.60μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.20%,RSD为1.57%;葛根素、大豆苷、大豆苷元的进样量分别在0.2124-4.2480μg、0.1207-2.4140μg、0.0883-1.7660μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.96%、99.02%、99.12%,RSD分别为1.68%、2.50%、2.19%。结论:本方法简单准确,重复性好,适用于葛根总黄酮及3种异黄酮的含量测定。     

HPLC测定藏药鬼箭锦鸡儿中黄酮类化合物的含量

藏族民间用药"作毛兴"系豆科、锦鸡儿属灌木鬼箭锦鸡儿[Caragana jubata(Pall.)Poir],广泛分布于青藏高原地区,主要生长在海拔3000～4700m的阴坡、半阴坡.     

锦鸡儿提取物对家兔血液流变学作用的影响

锦鸡儿提取物静注（１００、２００ｍｇ／ｋｌ）能明显降低家兔的全血粘度和血浆粘度及全血还原粘度，减少血浆中纤维蛋白原含量，缩短血小板电泳时间；同时明显抑制血小板粘附性。     

锦鸡儿提取物对家兔血小板粘附功能和血栓形成的影响

锦鸡儿提取物iv100、200mg／kg能明显抑制家兔的血小板粘附性；对家兔颈动静脉旁路中形成的血栓有抑制作用；还可抑制Chandler法形成的体外血栓，使湿血栓长度缩短，湿重、干重明显减轻。