HPLC法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素的含量

目的:建立测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液(2∶98)为流动相,流速:1.0 mL·min-1;在220 nm波长处检测。结果:天麻素在(0.10~1.20)μg范围内呈线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为97.26%,RSD为2.10%(n=5)。结论:该方法简便快速,准确性和重复性好,可用于强力天麻杜仲胶囊中的天麻素的含量测定。     

蓝红胶囊质量标准控制及含杜仲制剂的TLC鉴别方法

目的建立蓝红胶囊质量标准及含杜仲制剂(天钩降压胶囊、蓝红片、蓝红丸、蓝红颗粒、青娥丸、河车大造丸和强力天麻杜仲胶囊)的TLC鉴别方法。方法 TLC法对蓝红胶囊及含杜仲制剂中的杜仲进行定性鉴别,HPLC法测定羟基红花黄色素A含有量和三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb_1总含有量。结果各制剂TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。羟基红花黄色素A在107.74~1 077.44 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99.42%,RSD 1.27%;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.101 7~10.170 8μg(r=0.999 8)、0.400 1~40.012 6μg(r=0.999 9)、0.203 2~20.323 5μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率97.79%,RSD1.74%。结论该方法简单可靠,可用于蓝红胶囊及含杜仲制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定博尔宁胶囊中5种成分

目的建立HPLC法同时测定博尔宁胶囊(重楼、女贞子、大黄等)中5种成分的含有量。方法博尔宁胶囊乙醇提取液的分析采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶1)-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.3 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm(重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅰ)和224 nm(女贞苷和特女贞苷);进样量20μL。结果重楼皂苷Ⅶ在6.70~134.00μg/m L(r=0.999 8)、重楼皂苷Ⅵ在4.35~87.00μg/m L(r=0.999 6)、重楼皂苷Ⅰ在6.48~129.60μg/m L(r=0.999 9)、女贞苷在7.45~149.00μg/m L(r=0.999 7)、特女贞苷在7.03~140.60μg/m L(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.28%、96.72%、99.30%、96.93%和98.68%,RSD分别为1.18%、1.05%、0.60%、1.42%和0.79%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于博尔宁胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定天麻中天麻素和3种核苷

目的:建立同时测定天麻中天麻素和3种核苷含量的RP-HPLC方法。方法:采用ZORBAX-SB-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相0.1%磷酸水溶液-甲醇梯度洗脱,柱温25℃,流速0.6 mL·min-1,检测波长270 nm。结果:天麻素、尿苷、鸟苷和腺苷分别在0.286~4.29μg(r=0.999 9),0.028 9~0.433 5μg(r=0.999 7),0.066 8~1.002μg(r=1.000 0),0.135 6~2.034μg(r=1.000 0)与峰面积线性关系良好。结论:该测定方法简便、快速、准确,可以作为天麻的质量控制方法之一。     

RP-HPLC法同时测定柴归消癥胶囊中6种成分

目的建立同时测定柴归消癥胶囊中芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸6种成分的的分析方法。方法采用Phenomenex Luna 5u C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长237 nm(0~25 min),322 nm(25~30.2 min),237 nm(30.2~40 min),284 nm(40~48 min),329 nm(48~65 min),237 nm(65~85 min)。结果芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸的进样量分别在0.396 8~3.968μg(r=0.999 3)、0.025 2~0.252μg(r=0.999 6)、0.111 2~1.112μg(r=0.999 4)、0.566~5.66μg(r=0.999 7)、0.018 6~0.186μg(r=0.999 5)、0.174~1.74μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.1%、96.6%、97.6%、97.0%、96.5%、97.0%,RSD分别为0.95%、0.87%、0.88%、0.90%、1.0%、1.2%。结论本方法简便、准确、重复性好,可有效地控制柴归消癥胶囊的质量。     

HPLC法同时测定益心血脂康胶囊中3种成分

目的建立HPLC法同时测定益心血脂康胶囊(黄芪、三七、川芎)中3种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;检测波长260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和321 nm(阿魏酸);柱温35℃。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、阿魏酸分别在0.084 4~0.844 0μg(r=0.999 8)、0.052 0~0.520 0μg(r=0.999 1)、0.043 4~0.434 0μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD,n=6)分别为99.96%(2.65%)、96.30%(2.31%)、98.50%(2.46%)。结论该方法简便准确,重复性好,可用于益心血脂康胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定养心定悸胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定养心定悸胶囊(炙甘草、桂枝、地黄等)中4种成分的含有量。方法养心定悸胶囊50%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温40℃;检测波长265 nm。结果甘草苷、甘草酸、桂皮酸、桂皮醛分别在1.00~80.24μg/m L(r=0.999 0)、2.52~100.70μg/m L(r=0.999 7)、0.50~40.40μg/m L(r=1.000 0)、0.66~52.96μg/m L(r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.74%、100.97%、101.48%、99.49%,RSD分别为0.45%、1.11%、1.27%、1.66%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于养心定悸胶囊的质量控制。     

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1及三七皂苷R_1含量

目的建立田七痛经胶囊的含量测定方法。方法采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为水,梯度洗脱(0~20 min,19%→21%A;20~50 min,21%A→36%A),检测波长203 nm,流速1.0 mg/m L,柱温25℃,测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量。结果人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的线性范围分别为0.442 4~3.981 6μg(r2=1.000 0)、0.524 8~3.673 6μg(r2=0.999 4)和0.203 2~1.016μg(r2=0.999 2),平均回收率分别为99.49%(RSD=2.44%)、99.02%(RSD=2.45%)和99.98%(RSD=2.14%)。结论本研究所建立的方法分离效果好、简便、快捷,重复性好,可有效控制田七痛经胶囊的质量。     

HPLC法同时测定消结安胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定消结安胶囊(连翘、益母草、鸡血藤等)中4种成分的含有量。方法该药物三氯甲烷提取液的分析采用Diamond C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钠(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm;柱温30℃。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷、芦丁分别在0.033 7~0.337 2μg(r=0.999 1)、0.054 8~0.548 3μg(r=0.999 0)、0.025 9~0.258 8μg(r=0.999 2)、0.008 4~0.084 2μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8%(RSD=1.3%)、99.8%(RSD=0.7%)、98.8%(RSD=1.3%)、96.8%(RSD=1.0%)。结论该方法灵敏准确,可用于消结安胶囊的质量控制。     

HPLC测定脑得生固体分散体胶囊中葛根异黄酮类成分的含量

目的:建立脑得生固体分散体胶囊中葛根异黄酮类成分(葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Hyspersil ODS-2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温25℃,流动相甲醇-水系统梯度洗脱,流速0.8 mL·min~(-1),检测波长250 nm。结果:葛根素在0.540 8~3.244 8μg(r=0.999 9)范围,大豆苷在0.130 0~0.780 0μg(r=0.999 9)范围,大豆苷元在0.073 2~0.439 2μg(r=0.999 9)范围,染料木素在0.044 8~0.268 8μg(r=0.999 9)范围均呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.08%,98.10%,97.91%,99.26%;RSD分别为1.67%,1.57%,2.43%,2.92%。结论:所建立方法简便、准确、重复性好,可有效控制该制剂质量。