多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中7种有效成分

建立多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中绿原酸、甘草苷、迷迭香酸、牛蒡苷、甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮的方法。色谱柱为 Waters Symmetry C₁₈（ 4.6 mm×250 mm, 5 μm）;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,绿原酸、迷迭香酸检测波长为327 nm,甘草苷、牛蒡苷检测波长为280 nm,甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮检测波长为250 nm;柱温25℃,进样量10 μL。绿原酸在1.19-59.50 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为100.95%;甘草苷在1.51-150.70 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为100.38%;迷迭香酸在3.40-68.08 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为101.02%;牛蒡苷在56.15-1123.00 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.39 %;甘草酸在21.54-430.80 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.09 %;五味子醇甲在2.57-51.34 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.19 %;胡薄荷酮在0.50-10.00 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.35 %。所建方法简便可靠,重复性好,可作为过敏性鼻炎颗粒中有效成分的测定方法。     

HPLC法同时测定消肿止痛颗粒中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定消肿止痛颗粒(当归、地黄、青皮等)中5种成分的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry ShieLd-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长230、280、330 ...     

HPLC法同时测定白芍配方颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定白芍配方颗粒(白芍)中5种成分的含有量。方法该药物水提液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;检测波长230 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷亚硫酸酯、没食子酸、苯甲酸分别在0.020~0.639 mg/m L(r=0.999 8)、0.005~0.172 mg/m L(r=0.999 9)、0.020~0.652 mg/m L(r=1.000 0)、0.003~0.097 mg/m L(r=0.999 8)、0.002~0.058 mg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%、98.3%、98.6%、98.1%、99.5%,RSD分别为1.86%、1.37%、1.69%、1.46%、2.26%。27批样品中各成分含有量均有明显差异。结论白芍配方颗粒中白芍质量不稳定,应对其加以关注。     

HPLC法同时测定参梅养胃颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定参梅养胃颗粒(北沙参、山楂、乌梅等)中4种成分的含有量。方法该药物90%甲醇提取液的分析采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.17%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长232 nm;柱温30℃。结果芍药苷、甘草苷、丹酚酸B、甘草酸铵分别在2.76~44.08μg/m L(R~2=0.999 7)、0.45~7.25μg/m L(R~2=0.999 8)、1.87~29.86μg/m L(R~2=0.999 3)、0.82~13.09μg/m L(R~2=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为102.58%、100.45%、100.65%、102.28%。结论该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于参梅养胃颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定复方降脂片中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定复方降脂片中紫丁香苷、菊苣酸、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温35℃;检测波长220、264、327 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率97.71%～99.66%,RSD 1.53%～2.10%。结论 该方法简便可靠,重复性好,可用于复方降脂片的质量控制。     

HPLC法同时测定甘草中3种成分

目的建立HPLC法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、甘草次酸的含有量。方法该药材50%甲醇提取液的分析采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.03 mmol/L醋酸铵,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温28℃;检测波长237、327μm。结果甘草酸、甘草苷、甘草次酸分别在0.201～1.206、0.113～0.678、0.392～2.352μg范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率分别为98.33%、99.43%、98.47%,RSD分别0.89%、0.47%、0.65%。结论该方法稳定准确,重复性好,可用于甘草的质量控制。     

HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、甘草、桔梗)中6种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长210、250、278 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃。结果哈巴苷、芹糖甘草苷、甘草苷、哈巴俄苷、肉桂酸、甘草酸分别在2.177~43.539μg/m L(r=0.999 6)、1.713~34.261μg/m L(r=0.999 5)、1.946~38.916μg/m L(r=0.999 6)、2.070~41.395μg/m L(r=0.999 7)、2.06~41.2μg/m L(r=0.999 6)、3.623~72.454μg/m L(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为96.08%(2.1%)、95.55%(2.5%)、95.04%(2.6%)、94.86%(2.7%)、95.70%(1.9%)、95.47%(1.9%)。结论该方法简便准确,可用于玄麦甘桔颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中的11种成分

目的建立HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷的含量,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价。方法采用HPLC法,色谱柱为Caprisil C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.8mL/min;柱温45℃。最后将定量结果与PCA法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析。结果乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷11种成分分别在1.6～80.0、14～700、10～500、1.6～80.0、1.6～80.0、2.4～120.0、1.2～60.0、1.2～60.0、8.0～400.0、2.0～100.0、2.0～100.0μg/m L线性关系良好;平均加样回收率分别为98.3%、99.2%、98.8%、99.3%、101.9%、97.5%、99.8%、101.7%、101.1%、102.5%、100.9%,RSD均2.0%;16批样品中11种有效成分的质量分数分别为0.233～0.322、3.007～3.142、2.201～2.273、0.320～0.355、0.317～0.399、0.451～0.523、0.265～0.297、0.209～0.226、1.848～1.873、0.380～0.425、0.615～0.647mg/g。结论实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于乙肝益气解郁颗粒的质量控制,为乙肝益气解郁颗粒后续质量提高提供参考。     

HPLC法同时测定气管炎颗粒中7种有效成分

目的建立HPLC法同时测定气管炎颗粒(麻黄、苦杏仁、橘红等)中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、柚皮苷、党参炔苷、五味子醇甲、远志皂苷元和款冬酮的含有量。方法分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、柚皮苷、党参炔苷、五味子醇甲、远志皂苷元和款冬酮分别在15.4~770μg/m L、10.2~510μg/m L、5.2~260μg/m L、4~200μg/m L、8~400μg/m L、7.5~375μg/m L和7~350μg/m L范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%(RSD=1.8%)、98.9%(RSD=1.2%)、100.4%(RSD=0.7%)、97.5%(RSD=1.9%)、101.1%(RSD=1.7%)、99.3%(RSD=1.7%)和101.1%(RSD=1.1%)。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于气管炎颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定姜桂颗粒中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定姜桂颗粒中葛根素、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵的含量。方法 该药物60%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长265 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率98.84%～100.22%,RSD 1.55%～2.70%。结论 该方法稳定、快速、重复性好,可用于姜桂颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中3种成分

目的建立HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷和迷迭香酸的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长分别为咖啡酸325 nm、橙皮苷285 nm、迷迭香酸330 nm;柱温30℃。结果咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸分别在0.012~0.119μg(r=0.999 9)、0.023~0.229μg(r=0.999 9)、0.048~0.483μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.40%、97.97%、97.64%,RSD分别为1.46%、1.10%、1.63%。结论 7个厂家薄荷配方颗粒中3种成分的含有量差异明显,应加以关注。     

HPLC法同时测定藿砂颗粒中7种成分

目的建立HPLC法同时测定藿砂颗粒(广藿香、厚朴、泽泻等)中广藿香酮、和厚朴酚、厚朴酚、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、去氢土莫酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;检测波长210、294、310 nm;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率96.98%～100.03%,RSD 0.73%～1.61%。结论该方法简便、重复性好,可用于藿砂颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定太子金颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定太子金颗粒(太子参、枳实、砂仁等)中5种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长254 nm(金丝桃苷、槲皮素)、283 nm(橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷)。结果橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、金丝桃苷、槲皮素分别在0.060 80~0.608 0μg(r=0.999 7)、0.009 202~0.092 02μg(r=0.998 8)、0.016 01~0.160 1μg(r=0.998 9)、0.012 80~0.128 0μg(r=0.999 2)、0.013 20~0.132 0μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.20%、99.37%、98.89%、100.17%、100.46%,RSD分别为0.80%、0.97%、0.73%、1.10%、1.14%。结论该方法准确、可靠、简便,可用于太子金颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定银黄颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定银黄颗粒(金银花、黄芩提取物)中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、芦丁的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Sun Fire-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长239 nm。结果 6种成分在各自线性范围均呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率94.56%~98.38%,RSD 0.49%~2.89%。14批样品中黄芩苷含有量差异较小,其他5种成分含有量差异较大。结论不同厂家银黄颗粒和金银花提取物的质量参差不齐,应加强监管。     

一测多评法同时测定清解颗粒中3种成分

目的建立一测多评法同时测定清解颗粒(苦杏仁、防风、石膏等)中3种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用依利特C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长210、254 nm;柱温30℃。以苦杏仁苷为内标,建立其他2种成分的相对校正因子,测定含有量。结果苦杏仁苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在37.08～1 236、22.4～748、11.88～396μg/mL范围内线性关系良好(R~2≥0.999 9),平均加样回收率102.17%、101.12%、104.73%,RSD 1.85%、1.74%、2.12%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法准确可靠,可用于清解颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定外感风寒颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定外感风寒颗粒(桂枝、防风、葛根等)中苦杏仁苷、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、肉桂酸、桂皮醛的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长207、254、280 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率为96.97%~100.08%,RSD为0.80%~1.45%。结论该方法简便、重复性好,可用于外感风寒颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定温肾养肝颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定温肾养肝颗粒(肉苁蓉、乌药、白芍等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用AkzoNobel Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长238、330 nm。结果去甲异波尔定、松果菊苷、芍药苷、毛蕊花糖苷分别在0.008 3～0.082 6 mg/mL (r=0.999 8)、0.021 4～0.213 8 mg/mL (r=0.999 8)、0.040 7～0.407 0 mg/mL (r=0.999 6)、0.005 9～0.058 7 mg/mL (r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.55%、99.85%、99.93%、100.17%,RSD分别为1.43%、1.31%、0.97%、1.22%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于温肾养肝颗粒的质量控制。