HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分

目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%甲酸(B),梯度洗脱(0~8 min,4%~13%A;8~24 min,13%~14%A;24~25 min,14%~26%A;25~65 min,26%~33%A;65~70 min,33%~50%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5~2.825 0μg(r=0.999 5),0.086 8~0.867 5μg(r=0.999 7),0.480 0~4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8~1.587 5μg(r=0.999 5),0.148 8~1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3%,RSD 1.2%;97.8%,RSD 1.1%;98.9%,RSD 1.4%;97.6%,RSD 1.0%;99.0%,RSD 1.5%。结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,建立昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的测定方法。方法色谱柱为安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长315nm;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素分别在2.0~60μg/m L(r=0.999 8)、5.0~100μg/m L(r=0.999 9)、1.0~40μg/m L(r=0.999 9)和0.5~40μg/m L(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.4%(RSD为1.05%)、98.6%(RSD为1.28%)、103.6%(RSD为0.95%)、101.2%(RSD为1.12%)。结论该方法操作简便、易行、稳定,具有良好的灵敏性、重现性和回收率,可用于昆仑雪菊药材的质量控制。     

脉络通胶囊质量标准

目的:提高脉络通胶囊的质量标准。方法:采用TLC法鉴别制剂中丹参、山楂、川芎、地龙,采用HPLC同时测定葛根素、芦丁、丹酚酸B含量。色谱条件为:Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,以甲醇(A)-1%冰醋酸溶液梯度洗脱(0~45 min,25%~45%A,45~55 min,45%~25%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm。结果:TLC可鉴别丹参、山楂、川芎、地龙。葛根素的进样量在0.130 6~1.959 6μg呈现良好的线性,r=0.999 9;平均加样回收率97.77%,RSD 0.70%;芦丁的进样量在1.054 2~15.813 6μg呈现良好的线性,r=0.999 9;平均加样回收率98.66%,RSD0.89%;丹酚酸B的进样量在0.184 9~2.773 2μg呈现良好的线性,r=0.999 5;平均加样回收率99.55%,RSD 1.15%。结论:该法专属性强,重复性好,结果准确,可用于控制脉络通胶囊质量。     

玄龙止咳颗粒中有效成分含量测定

目的:建立HPLC法测定玄龙止咳颗粒中盐酸麻黄碱,盐酸伪麻黄碱、哈巴俄苷含量的方法。方法:盐酸麻黄碱、盐酸麻黄碱的色谱条件为:Wondasil-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.1%的磷酸(含0.1%的三乙胺)(4:96),流速1.0mL·min~(-1),温度30℃,进样量10μL,检测波长210nm;哈巴俄苷的色谱条件为:Kromasil 100-5-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.03%的磷酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~10min,90%~97%A;10~20min,67%~90%A;20~25min,50%~67%A;25~30min,20%~50%A,30~35min,20%A;35~37min,20%~97%A),柱温35℃,检测波长280nm,流速1.0mL·min~(-1),进样量10μL。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、哈巴俄苷线性范围分别为0.164 4~1.644 0μg(r=1.0),0.183 6~1.813 6μg(r=0.999 9),0.204 8~2.0480(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.56%(RSD=1.48%),100.58%(RSD=0.63%),99.83%(RSD=2.35%)。结论:建立的测定方法精密度高、重复性好,可用于玄龙止咳颗粒剂的质量控制,为其质量标准的建立奠定了基础。     

HPLC-DAD波长转换法同时测定不同产地滇桂艾纳香中4种成分的含量

目的:建立滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量测定方法,同步测定4种成分含量,为滇桂艾纳香药材的质量控制提供参考。方法:采用HPLC转换波长法,Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~25 min,10%~18%A;25~45 min,18%~40%A),检测波长256 nm(0~15 min,原儿茶酸),327 nm(15~30 min,绿原酸、咖啡酸),360 nm(30~60 min,芦丁),柱温20℃,流速1.0 m L·min-1。结果:滇桂艾纳香中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁进样量分别在0.007~0.13μg(r=0.999 98),0.219~4.38μg(r=0.999 94),0.014~0.28μg(r=0.999 97),0.049~0.98μg(r=0.999 97)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%(RSD 2.2%),101.16%(RSD 0.9%),98.00%(RSD 2.8%),101.73%(RSD 1.4%)。含量测定结果显示,百色平果县所产药材中原儿茶酸、绿原酸和芦丁含量均较高,百色靖西县和四川药材咖啡酸含量较高。结论:所建立的方法稳定可靠,灵敏度高,重复性好,可同时测定滇桂艾纳香药材中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4种成分的含量,可为滇桂艾纳香药材质量评价提供参考。     

HPLC波长切换同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立HPLC同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%~7%A;5~26 min,7%A;26~45 min,7%~20%A;45~55 min,20%~60%A;55~65 min,60%A),流速1 m L·min-1,柱温40℃,波长切换(0~45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷和马钱苷;46~65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚)。结果:莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5~1.11μg(r=0.999 9),0.076 4~1.528μg(r=0.999 9),0.098 2~1.964μg(r=0.999 9);平均回收率分别为100.6%,101.6%,101.9%,RSD分别为2.5%,1.8%,1.5%。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

HPLC同时测定维吾尔族药复方小艾飞中5种有效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定复方小艾飞中槲皮素、山柰素、乔松素、高良姜素4种黄酮类成分及胡椒碱含量的方法。方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙睛(A)-1%磷酸溶液(B)-甲醇(C)为流动相,梯度洗脱(0~12 min,28%A∶52%B∶20%C;12~13 min,28%~30%A,52%~50%B,20%C;13~45 min,30%A∶50%B∶20%C),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量20μL,检测波长280 nm。结果:槲皮素、山柰素、乔松素、高良姜素、胡椒碱的标准曲线分别为Y=357 314X-88 066(r=0.999 9),Y=442 853X-74 204(r=0.999 9),Y=647 926X-327 436(r=0.999 9),Y=471 672 X-256 408(r=0.999 9),Y=290 000X-391 906(r=0.999 9),线性关系良好。平均加样回收率(n=9)分别为98.4%(RSD 1.6%),98.9%(RSD 1.7%),101.3%(RSD 2.2%),98.6%(RSD 2.1%),98.6%(RSD 1.8%)。结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性,可用于维吾尔族药复方小艾飞的质量控制。     

HPLC同时测定畲药食凉茶中芦丁、槲皮素的含量

目的:建立一种高效液相色谱法同时测定食凉茶中芦丁和槲皮素含量的方法。方法色谱柱(安捷伦ZORBAX SB C-18,4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇(A)-0.4%磷酸梯度洗脱(0¹0 min,20%10 min,20%⁴0%A;1040%A;10¹5 min,40%15 min,40%⁵0%A;1550%A;15²5 min,50%25 min,50%⁵0%A;2550%A;25³0 min,50%30 min,50%²0%A);流速为1 m L·min-1;检测波长为370 nm;柱温为30℃。结果:芦丁和槲皮素在0.308μg20%A);流速为1 m L·min-1;检测波长为370 nm;柱温为30℃。结果:芦丁和槲皮素在0.308μg³.39μg和0.034μg3.39μg和0.034μg⁰.374μg范围内峰面积(A)与其含量(μg)线性关系良好(r均为0.9999)。平均回收率分别为97.2%和100.7%,RSD分别为1.55%(n=6)和0.44%(n=6)。重复性试验RSD分别为0.92%和1.80%。结论:该测定方法简便快捷,准确可靠,重复性好,可用于食凉茶中芦丁和槲皮素的含量测定。     

HPLC双波长法同时测定净固片中5种活性成分的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定净固片中芦丁、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮素的方法。方法:依利特Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%冰醋酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~10 min,12%~15%B;10~15 min,15%~17%B;15~25 min,17%B;25~35 min,17%~20%B;35~45 min,20%~22%B;45~60 min,22%~40%B),柱温30℃,进样量10μL,流速1.0 mL·min-1,芦丁和槲皮素检测波长为254 nm,柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷检测波长为283 nm。结果:芦丁在0.012 5~0.500 4 g·L-1(r=1.000 0),柚皮苷在0.010 0~0.400 8 g·L-1(r=0.999 9),橙皮苷在0.003 3~0.032 7 g·L-1(r=0.999 2),新橙皮苷在0.011 3~0.225 6 g·L-1(r=0.999 9),槲皮素在0.004 1~0.081 3 g·L-1(r=0.999 8)与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率均在98%~102%。结论:该方法准确可靠,可行性及重复性良好,可作为净固片的质量控制方法。     

HPLC法测定畲药地稔药材中没食子酸和槲皮素

目的建立畲药地稔药材中没食子酸和槲皮素的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent-SBC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱0～7 min,5%A;7～9 min,5%～35%A;9～11 min,35%～55%A;体积流量1.0 mL/min,柱温30℃;检测波长254 nm。结果没食子酸和槲皮素的线性范围分别为0.081 4～0.326 0μg(r=0.999 8),0.027 1～0.136 0μg(r=0.999 6);平均加样回收率分别为97.72%(RSD=0.90%),99.75%(RSD=1.39%)。结论该方法简便易行、准确、重现性好,可用于畲药地稔药材的质量控制。