HPLC法检测~(60)Co辐照对乌金丸有效成分的影响

目的考察不同剂量60Co辐照(0、2、6和10 KGy)对乌金丸(当归,益母草,香附,白芍,川芎等)有效成分的影响。方法采用HPLC法检测乌金丸中阿魏酸和芍药苷辐照前后的含有量变化,所得结果利用SPSS 18.0进行统计学分析。结果阿魏酸在0、2、6和10 KGy的辐照剂量下,含有量分别为0.92、0.90、0.90和0.89 mg/g;芍药苷分别为1.76、1.83、1.78和1.78 mg/g。统计学分析发现,阿魏酸与芍药苷的含有量与辐照前相比,无显著性差异(P0.05)。结论60Co辐照灭菌对乌金丸有效成分的含有量无影响。     

HPLC法同时测定六味木香丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定六味木香丸(木香、余甘子、豆蔻等)中4种成分的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用WondaSil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果鞣花酸、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在16.06～321.20、20.66～413.20、7.00～140.00、15.76～315.20μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率分别为96.69%、97.26%、98.27%、97.75%,RSD分别为2.85%、2.66%、2.47%、2.83%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于六味木香丸的质量控制。     

HPLC法测定抱龙丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的:建立HPLC法测定抱龙丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentC₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(65∶35);流速1.0mL·min^-1;检测波长225nm。结果:木香烃内酯的线性范围为0.2～1μg,r=0.9999,平均回收率为99.96%,RSD=0.56%;去氢木香内酯线性范围为0.2～1μg;r=0.9999,平均回收率为99.68%,RSD=0.68%。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为抱龙丸质量控制的定量方法。     

HPLC法同时测定加味穿心莲散中6种成分

目的建立同时测定加味穿心莲散(穿心莲、木香、厚朴、苍术和干姜)中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚的高效液相色谱方法。方法加味穿心莲散甲醇提取液采用Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱分离;甲醇-水梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min;穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚检测波长均为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,进样量为10μL。结果上述6种成分在50 min内即达到基线分离,且分别在0.046 8⁰.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 00.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 0¹.020μg(r=0.999 99)、0.101 31.020μg(r=0.999 99)、0.101 3².026μg(r=0.999 95)、0.154 12.026μg(r=0.999 95)、0.154 1³.081μg(r=0.999 96)、0.050 93.081μg(r=0.999 96)、0.050 9¹.018μg(r=0.999 98)、0.116 31.018μg(r=0.999 98)、0.116 3².325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%2.325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%¹04.0%之间,RSD小于3%。结论本方法简单,精确,可重复,并对加味穿心莲散改制成颗粒剂提供质量评价。     

HPLC法同时测定沉香化滞丸中11种成分

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定沉香化滞丸中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚11种成分。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱:0～10 min,20%乙腈;10～20 min,20%～40%乙腈;20～24 min,40%乙腈;24～26 min,40%～52%乙腈;26～30 min,52%乙腈;30～31 min,52%～90%乙腈;31～35 min,90%乙腈;35～40 min,90%～100%乙腈;40～43min,100%乙腈;43～45min,100%～20%乙腈;检测波长215nm,体积流量1.0m L/min,柱温30℃,进样量20μL。结果各成分在43 min内分离良好,沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.4～13.6、10.0～200.0、31.5～315.0、1.0～120.1、1.8～50.6、0.93～10.1、1.8～30.0、0.2～40.3、1.8～18.1、1.7～25.0、0.45～10.70μg/mL;样品中各成分的平均回收率均在98.90%～100.87%;11种成分精密度RSD在0.55%～1.54%;供试品溶液在30 h内稳定性良好,RSD在0.75%～1.94%;重复性RSD在0.39%～1.73%。6批次样品中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚质量分数分别为92.0～201.0、511.5～9 033.0、5 475.0～12 635.5、54.5～5 095.5、192.0～2 137.5、117.0～391.5、106.5～1 281.5、13.0～136.5、93.5～199.0、177.0～1 207.0、33.5～251.5μg/g。结论本方法准确、快速、简便,重复性好,精密度高,适用于沉香化滞丸中多种活性成分的定量分析。     

扎冲十三味丸HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立扎冲十三味丸(诃子、制草乌、石菖蒲等)HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温40℃;检测波长225 nm。结果没食子酸、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在5.16～165.0、2.59～83.00、1.06～34.00、1.25～40.00μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为102.4%、99.8%、98.4%、101.6%,RSD分别为1.84%、1.86%、1.33%、1.96%。10批样品指纹图谱中有13个共有峰,相似度均在0.98以上。结论该方法简便稳定,准确可靠,可用于扎冲十三味丸的质量控制。     

HPLC测定木香分气丸中5种成分的含量

目的建立同时测定木香分气丸(丁香、木香、厚朴)中5种成分含量的方法.方法采用HPLC法同时测定木香分气丸中的5种主要成分丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚的含量,以Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5.0 μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-甲醇-水(50∶8∶42)为流动相;检测波长210 nm.结果本色谱条件下丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚之间有良好的分离度,5种成分的浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的相对标准误差均小于1.5%.结论该法可同时测定木香分气丸中的5种成分,可用于木香分气丸的质量控制.     

HPLC法同时测定香连化滞丸中10种成分

目的建立同时测定香连化滞丸中芍药苷、甘草苷、厚朴酚、阿魏酸、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、辛弗林、黄芩苷、盐酸小檗碱10种成分的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry-C18(150 mm×4.6mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(50∶45∶5,A)和甲醇-0.1%磷酸水溶液(4∶96,B),梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;柱温45℃。结果待测定的10种指标成分中芍药苷在1.5~15.0μg/m L、甘草苷在0.5~5.0μg/m L、厚朴酚在1.0~10.0μg/m L、阿魏酸在0.5~5.0μg/m L、橙皮苷在12.5~125.0μg/m L、木香烃内酯在2.5~25.0μg/m L、去氢木香烃内酯2.5~25.0μg/m L、辛弗林在0.75~7.5μg/m L、黄芩苷在1.5~15.0μg/m L、盐酸小檗碱在0.75~7.5μg/m L线性关系良好;精密度良好,RSD均小于2.0%;重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在98.5%~101.4%,RSD均小于2.0%。结论方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于香连化滞丸的质量控制。     

藏药二十一味寒水石丸中5个成分的测定

目的建立二十一味寒水石丸(寒水石、木香、牛黄、藏木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯的RP-HPLC测定方法。方法二十一味寒水石丸甲醇提取液的测定在迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行,流动相分别为乙腈-水(65∶35)、甲醇-0.1%醋酸溶液(75∶25)和乙腈-0.1%磷酸水(52∶48);体积流量分别为1.0、0.8、1.0 m L/min;柱温均为30℃;其中木香烃内酯和去氢木香内酯检测使用二极管阵列检测器,检测波长225 nm;胆酸检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度90℃,氮气体积流量为1.6 L/min;土木香内酯和异土木香内酯的检测波长为220 nm。结果木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯线性范围分别为0.043 5⁰.435μg(r=0.999 8)、0.0450.435μg(r=0.999 8)、0.045⁰.45μg(r=0.999 9)、0.506 50.45μg(r=0.999 9)、0.506 5².533μg(r=0.999 9)、0.642.533μg(r=0.999 9)、0.64².4μg(r=0.999 3)、0.642.4μg(r=0.999 3)、0.64².4μg(r=0.999 9);平均回收率分别为99.5%、99.7%、99.8%、99.3%、99.6%;RSD分别为0.8%、0.9%、1.3%、0.7%、1.1%(n=9)。结论本方法可用于二十一味寒水石丸中5个成分的定量测定。     

HPLC法同时测定藏药七味铁屑丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的 建立以反相高效液相色谱法同时测定七味铁屑丸(铁屑、寒水石、藏木香、木香、甘青青蓝、红花,五灵脂膏)中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Welchrom Materials柱C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35,v/v);检测波长225 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 木香烃内酯线性范围为0.011 5～0.115 mg/mL;去氢木香内酯线性范围为0.011 9～0.119 mg/mL,相关系数分别是0.9999和0.9998;平均加样回收率木香烃内酯为100.96％(RSD为1.28％,n=6);去氢木香内酯为100.74％(RSD为1.04％,n=6).结论 本法简便、准确、快速,可用于七味铁屑丸的质量控制.     

~(60)Co辐照灭菌法对复方黄芪风湿止痛胶囊的影响

目的研究~(60)Co用于复方黄芪风湿止痛胶囊的辐照剂量及对样品质量、长期稳定性的影响。方法通过建立样品HPLC特征图谱,并研究辐射剂量与特征峰、起始菌数、灭菌效果的关系确定样品最低有效辐射剂量和最大耐受剂量;通过检查、TLC鉴别及HPLC含量测定,观察辐照灭菌对样品质量及稳定性的影响。结果不同起始菌数样品的最低有效辐照剂量为2～10 kGy;最大耐受剂量为25 kGy;样品经10 kGy辐射后质量及24月稳定性未明显改变。结论根据样品微生物污染程度,可选择2～10 kGy~(60)Co辐照,灭菌后不影响样品质量及稳定性。     

HPLC法同时测定舒肝丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定舒肝丸(川楝子、延胡索、白芍等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Thermo Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长230 nm。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.040 44~1.011、0.045 20~1.130、0.047 08~1.177、0.047 24~1.181μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.5%、98.6%、98.4%、101.3%,RSD分别为1.5%、0.9%、1.2%、1.1%。7家厂家3个剂型样品中各成分含有量有明显差异。结论舒肝丸质量参差不齐,应引起关注。     

HPLC法同时测定麝香保心丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定麝香保心丸(人工麝香、人参提取物、苏合香等)中苯甲酸、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯和肉桂酸苯乙酯的含有量。方法分析采用Waters XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量0.2 m L/min;检测波长254 nm;柱温25℃。结果苯甲酸、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯和肉桂酸苯乙酯分别在0.018 33~1.833 mg/m L(r=0.999 9)、0.050 08~5.008 mg/m L(r=0.999 9)、0.018 17~1.817 mg/m L(r=0.999 8)和0.001 148~0.114 8 mg/m L(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.51%(RSD=1.99%)、99.94%(RSD=1.55%)、98.52%(RSD=2.00%)和98.98%(RSD=1.86%)。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于麝香保心丸中这4种成分的测定。     

RP-HPLC法同时测定清肺化痰丸中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定清肺化痰丸(麻黄、苦杏仁、陈皮等)中4种成分的含有量。方法清肺化痰丸甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.2%磷酸-乙腈,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量0.8 m L/min;检测波长207 nm(麻黄碱、苦杏仁苷)和278 nm(橙皮苷、黄芩苷)。结果麻黄碱、苦杏仁苷、橙皮苷和黄芩苷分别在0.158~3.950、0.216~5.400、0.164~4.100、0.160~4.000μg范围内线性关系良好,加样回收率(RSD)分别为99.68%(1.90%)、99.27%(1.15%)、98.83%(1.31%)、98.70%(1.09%)。结论该方法简便快速,灵敏准确,重复性好,可用于清肺化痰丸的质量控制。     

肚液散UPLC指纹图谱建立及~(60)Co-γ对3种成分的影响

目的建立肚液散UPLC指纹图谱,评价不同剂量~(60)Co-γ对3种成分的影响。方法肚液散70%甲醇提取物的分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-水(含0.05%磷酸),梯度洗脱;柱温25℃;体积流量0.18 mL/min;检测波长237 nm。~(60)Co-γ设定0、4、8 kGy 3个剂量。结果 13批样品指纹图谱中有22个共有峰,相似度均大于0.94。~(60)Co-γ射线照射后,肚液散大部分化学成分较为稳定。随着辐照剂量增加,甘草苷含有量明显下降(P<0.05),甘草酸和异甘草素在不同辐照剂量下均较稳定。结论该方法稳定可靠,可用于肚液散的质量控制。     

~(60)Co-r射线辐照对艽药理作用的影响

本文以秦艽为对象,观察(60)~Co-r射线照射对其抗炎、镇痛、降压等药理作用的影响。结果表明,10KGy辐照量对秦艽的镇痛、降压作用没有影响,但抗炎作用基本消失;当辐照量降低至5KGy时,则显示有明显的抗炎作用。提示钴照射不会使其药理作用改变,但与辐照剂量有关。     

三参生血颗粒对~(60)Co照射所致C57BL/6小鼠造血及免疫系统不良反应治疗作用的研究

目的:研究三参生血颗粒对~(60)Co照射所致C57BL/6小鼠造血及免疫系统不良反应的治疗作用。方法:50只C57BL/6雄性小鼠随机分为正常组、模型组、高剂量组、中剂量组及低剂量组。采用~(60)Co照射对模型组、高剂量组、中剂量组及低剂量组小鼠进行造模,照射完成后,对各组小鼠进行给药处理,其中高剂量组、中剂量组及低剂量组小鼠分别灌胃给予6.15g/kg、3.075g/kg及1.5375g/kg的三参生血颗粒,空白组及模型组则给予等量生理盐水,连续给药15d。末次给药后24h采血,检测其中血象指标含量[红细胞计数(RBC)、白细胞计数(WBC)、血小板计数(PLT)及血红蛋白(Hgb)],氧化应激指标含量[丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)及过氧化氢酶(CAT)],免疫功能指标含量[CD_3~+、CD_4~+、IgG、IgA及IgM]。取血完成后,取小鼠胸腺和脾脏,计算胸腺和脾脏指数。同时取小鼠胸骨及股骨,检测骨髓嗜多染红细胞微核率及有核细胞数。结果:与模型组比,高剂量组、中剂量组及低剂量组小鼠RBC、WBC、PLT及Hgb含量均显著降低(P<0.05),CD_3~+、CD_4~+、IgG、IgA及IgM含量均显著增高(P<0.05),且胸腺和脾脏指数均显著增高(P<0.05)。与模型组比,高剂量组、中剂量组及低剂量组小鼠骨髓嗜多染红细胞微核率均显著降低,而有核细胞数均显著增高(P<0.05)。与模型组比,高剂量组、中剂量组及低剂量组小鼠MDA均显著降低,而SOD、GSH-PX及CAT均显著增高(P<0.05)。结论:三参生血颗粒对~(60)Co照射所致C57BL/6小鼠造血及免疫系统不良反应具有较好的治疗作用。     

HPLC法同时测定牛黄抱龙片中7种成分

目的建立HPLC法同时测定牛黄抱龙片(牛黄、茯苓、麝香等)中7种成分的含有量。方法分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;夏佛托苷和异夏佛托苷的检测波长为270 nm,去氢土莫酸、土莫酸、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸为210 nm;进样量20μL。结果夏佛托苷、异夏佛托苷、去氢土莫酸、土莫酸、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在2.88~57.60μg/m L(r=0.999 4)、2.42~48.40μg/m L(r=0.999 1)、3.17~63.40μg/m L(r=0.999 9)、2.36~47.20μg/m L(r=0.999 6)、2.18~43.60μg/m L(r=0.999 7)、3.12~62.40μg/m L(r=0.999 9)、3.46~69.20μg/m L(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为98.89%(1.30%)、97.74%(1.16%)、99.33%(1.15%)、98.57%(1.25%)、97.08%(0.58%)、99.44%(1.12%)、98.09%(1.66%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于牛黄抱龙片的质量控制。