HPLC同时测定脉平片中白果内酯、银杏内酯A和银杏内酯B、银杏内酯C的含量

目的:建立脉平片中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量测定方法。方法:采用HPLC对制剂中银杏叶提取物的主要成分白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C进行定量分析。CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm×250mm 5μm);流动相四氢呋喃-乙腈-水(12∶10∶78),蒸发光散射检测器,柱温30℃,流速1.0mL·min-1。结果:银杏内酯C在1.11~6.66μg,白果内酯在2.232~13.392μg,银杏内酯A在1.912~11.472μg,银杏内酯B在1.502~9.004μg均呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.36%,97.18%,97.71%,96.57%;RSD分别为1.0%,1.4%,2.1%,1.4%。结论:方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

银杏达莫注射液中黄酮类和萜类内酯7种成分的定量测定

目的建立银杏达莫注射液定量测定方法。方法黄酮类成分(槲皮素、山柰素和异鼠李素)采用Agela C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长360 nm,柱温35℃。内酯类成分(银杏内酯A、B、C及白果内酯)采用Agela C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-四氢呋喃水溶液(10∶75)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,用蒸发光散射检测器检测,柱温30℃。结果分别取10个批次的银杏达莫注射液,测定7个主要成分的量,槲皮素12.4μg/m L、山柰素20.8μg/m L、异鼠李素5.5μg/m L、银杏内酯A 7.2μg/m L、银杏内酯B 2.6μg/m L、银杏内酯C 4.7μg/m L、白果内酯102.0μg/m L。结论建立的方法稳定性、重复性、精密度等方面考察均符合要求,可作为银杏达莫注射液质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C和白果内酯

目的采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定银杏滴丸中银杏内酯A、B、C及白果内酯。方法样品以甲醇溶解,蒸干后水溶,醋酸乙酯提取处理。采用HPLC-ELSD法测定,ALLtech C18色谱柱(250 mm×4.5 mm,5μm);流动相:甲醇-四氢呋喃-水(35∶10∶65);体积流量:0.8 mL/min;气速:2.85 L/min;漂移管温度:105℃;柱温:30℃。结果银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均加样回收率分别为98.5%、103.5%、99.7%、101.6%,RSD分别为2.5%、1.9%、2.8%、2.0%。结论建立的滴丸制剂中银杏内酯A、B、C及白果内酯的定量方法可行性好、简便、可靠。     

高效液相色谱法测定银杏叶胶囊中银杏内酯的含量

目的：应用HPLC-ELSD法测定银杏叶胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法：采用C18色谱柱（Kromasil,4.6×250mm,5μm）,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,ELSD雾化温度为50℃,载气N2流速为1.2L/Min。结果：测得银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.18μg-16.35μg、2.10μg-15.60μg、0.59μg-8.85μg、0.73μg-9.90μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.28%、97.68%、98.34%、99.52%。结论：该方法简单、准确可靠,分离效果好;本方法可用于银杏叶胶囊的质量评价。     

高效液相色谱法测定银杏叶胶囊中银杏内酯的含量

目的:应用HPLC-ELSD法测定银杏叶胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量.方法:采用C18色谱柱(Kromasil,4.6×250mm,5 μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,ELSD雾化温度为50℃,载气N2流速为1.2L/Min.结果:测得银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.18 μg-16.35 μg、2.10 μg-15.60v-g、0.59 μg-8.85 μg、0.73 μg-9.90 μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.28%、97.68%、98.34%、99.52%.结论:该方法简单、准确可靠.分离效果好;本方法可用于银杏叶胶囊的质量评价.     

银杏叶中萜类内酯的稳定性研究

目的 以银杏叶中萜类内酯化合物的含量为指标,评估其在不同环境下的稳定性。方法 将银杏叶在酸、碱、氧化、加热及光照的加速降解条件下放置后,采用HPLC法测定银杏叶中银杏内酯A、B、C和白果内酯共4种萜类内酯的含量。色谱条件:费罗门C18分析柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm);甲醇-水(30 ∶ 70)为流动相;漂移管温度:40 ℃ ;氮气压强3.4 bar。结果 银杏内酯A、B、C和白果内酯分别在0.995～24.875 μg、0.568～14.200 μg、0.489～12.225 μg、0.495～12.375 μg范围内线性关系良好,在酸碱条件,特别是酸性条件下出现降解现象。结论 银杏叶中的萜类内酯在酸及氧化条件下稳定性稍差,储藏时需注意。     

HPLC-ELSD法测定杏灵分散片中银杏萜内酯的含量

目的:建立杏灵分散片中银杏萜内酯(银杏内酯A、B、C和白果内酯)含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Agilent HC-C1(84.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。蒸发光散射检测器漂移管温度:103℃;N2流速:2.0 mL/min。结果:银杏内酯A、B、C和白果内酯浓度分别在0.3-60、0.45-90、0.35-70、0.525-105μg/mL浓度范围内峰面积具有良好的线性关系,加样回收率分别为97.8%、101.3%、96.9%、98.4%。结论:本方法操作简便,结果准确,可作为杏灵分散片的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定桂红胶囊中银杏萜内酯的含量

目的:探讨蒸发光散射检测器高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定桂红胶囊中银杏萜内酯含量的可行性。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(35∶65),流速1 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度为105℃,载气流速3 L/min,柱温30℃。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别在2.04~20.40μg、2.08~20.80μg、1.36~13.60μg、1.22~12.20μg范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.92%,98.10%,97.75%,99.31%,RSD值分别为2.25%,2.24%,1.17%,1.45%,回收率符合要求。结论:该方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重现性好,可用于测定桂红胶囊中银杏萜内酯含量。     

银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究

目的 以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 nun×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.0 L/min.结果 银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2～10 033.2、1 026.4～6 158.4、527.8～3 166.8、2 200.8～13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3％ (RSD 2.5％)、108.1％ (RSD 3.5％)、116.0％ (RSD 4.9％)、90.4％ (RSD0.6％)及99.3％ (RSD 1.1％).结论 本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案.     

乌参醒脑滴丸中银杏萜类内酯成分的质量控制研究

目的控制银杏叶提取物原料质量并建立乌参醒脑滴丸中萜类内酯成分的含量测定方法。方法采用AB-8大孔吸附树脂进行银杏叶萜类内酯提取优化,HPLC-ELSD法检测4种萜类内酯白果内酯及银杏内酯仁、A、B的含量,优选提取部位入药。优化色谱条件,采用Diamonsil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,柱温34℃;以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器检测,载气压力为30 psi,漂移管温度为80℃,同时测定乌参醒脑滴丸中白果内酯、银杏内酯仁、银杏内酯A、银杏内酯B的含量。结果乌参醒脑滴丸优选60%乙醇提取部位干浸膏进行成药制剂,滴丸制剂中4种成分(白果内酯及银杏内酯C、A、B)分别在4.77~47.70mg·mL~(-1),2.31-23.10mg·mL~(-1),4.79~47.94mg·mL~(-1),2.32~23.25mg·mL~(-1)浓度的常用对数(X)与峰面积的常用对数(Y)呈良好的线性关系。其4种萜类内酯成分的平均回收率分别为92.1%,91.5%,93.7%,93.7%;RSD分别为2.31%,2.77%,2.12%,1.36%。结论 HPLC-ELSD法测定乌参醒脑滴丸4种萜类内酯分离度好,专属性强。该研究可保证乌参醒脑滴丸萜类内酯成分原料可控,成分可控。