HPLC法同时测定藏药七味铁屑丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的 建立以反相高效液相色谱法同时测定七味铁屑丸(铁屑、寒水石、藏木香、木香、甘青青蓝、红花,五灵脂膏)中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Welchrom Materials柱C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35,v/v);检测波长225 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 木香烃内酯线性范围为0.011 5～0.115 mg/mL;去氢木香内酯线性范围为0.011 9～0.119 mg/mL,相关系数分别是0.9999和0.9998;平均加样回收率木香烃内酯为100.96％(RSD为1.28％,n=6);去氢木香内酯为100.74％(RSD为1.04％,n=6).结论 本法简便、准确、快速,可用于七味铁屑丸的质量控制.     

六味木香散中木香烃内酯去氢木香内酯的含量测定

目的:建立六味木香散中木香的主要有效成分木香烃内酯、去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Allteah C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长为225nm。结果:木香烃内酯线性范围为119.48ng～1792.2ng(r=0.999)、去氢木香内酯线性范围为122.84ng～1842.6ng(r=0.999),平均加样回收率为100.3%、99.8%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,具有专属性。     

变换波长HPLC测定七味广枣丸中丁香酚、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

 目的 建立高效液相色谱法测定七味广枣丸中丁香酚、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法 。 方法 色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB- C₁₈ （4.6 mm×150 mm,5 μm ;流动相为5%乙腈-乙腈（58∶42;流速为 1 mL·min^-1;检测波长程序：0～15.0 min为280 nm;15.1～40 min为225 nm。 结果 丁香酚, 木香烃内酯和去氢木香内酯的保留时间分别约为6, 21和24 min,与相邻峰的分离度大于1.5。以峰面积对进样浓度 （μg·mL^-1 线性回归,丁香酚回归方程为Y=0.104 5ρ-6.161,r=0.999 9, 线性范围 0.552 0～13.80 μg;木香烃内酯回归方程为Y=0.095 39ρ-0.297 2,r=0.999 9,线性范围0.074 00～1.850 μg;去氢木香内酯回归方程为Y=0.078 51ρ-0.079 49,r=0.999 8,线性范围0.059 50～1.488 μg;丁香酚,木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为99.2%, 101.3% 和 97.0%,RSD分别为0.89%、1.6%和1.6%。 结论 本方法 操作简便,测定结果 准确,重复性好,可用于七味广枣丸中丁香酚、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的同时测定。     

薄层一紫外法测定如达六味散中栀子甙含量

采用薄层一紫外法测定了蒙药如达六味散剂剂中的栀子甙含量,结果显示：栀子甙的平均回收率为９８．２３％,ＲＳＤ为１．２％。该方法能够有效地控制制剂质量。     

HPLC测定蒙成药清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的：建立清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水（61∶39）,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长225 nm。结果：木香烃内酯、去氢木香内酯分别在0.106～2.129μg、0.198～3.950μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率分别为96.2%、96.5%,RSD分别为2.0%、1.3%(n=6)。结论：该方法简便易行、准确可靠,可用于清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

外翻肠囊法研究五味清浊散的肠吸收成分及其吸收特征

研究五味清浊散在不同肠段的吸收情况,以及其生物碱类成分胡椒碱、胡椒新碱、荜茇宁和二氢荜茇宁的吸收特征。通过构建大鼠肠外翻模型,应用UPLC-Q-TOF-MS技术测定五味清浊散在不同肠段透过的化学成分,以及采用UPLC-Q-TRAP-MS技术测定肠吸收液中胡椒碱、胡椒新碱、荜茇宁和二氢荜茇宁的含量,计算其吸收参数,并分析其在大鼠不同肠段、不同时间的吸收特征。实验结果显示,在建立的UPLC-Q-TOF-MS条件下,在空肠、回肠、十二指肠和结肠段的肠囊液中分别检测到27、27、8、6个吸收成分;且发现五味清浊散中胡椒碱、胡椒新碱、荜茇宁和二氢荜茇宁在各肠段均为线性吸收,r均达到0.9以上,各肠段的吸收量胡椒碱>胡椒新碱>二氢荜茇宁>荜茇宁,但各成分在各个肠段的吸收速率及其机制不尽相同,提示在不同肠段五味清浊散提取液各成分的吸收具有选择性,并不是简单的半透膜渗透过程。     

薄层—紫外法测定如达六味散中栀子甙含量

采用薄层 -紫外法测定了蒙药如达六味散制剂中的栀子甙含量。结果显示 :栀子甙的平均回收率为 98.2 3 % ,RSD为 1.2 %。该方法能够有效地控制制剂质量     

HPLC法测定蒙药地格达-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量

目的：建立蒙药地格迭-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的舍量测定方法。方法：应用反相HPLC法。结果：本制剂中木香烃内酯在0．0398-0．2388mg／ml浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9999）;加样回收率为99．51％,RSD为O.31％（n=6）。去氢木香烃内酯在0．0396-0．2376雌范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=558240X＋21860．r=O．9999。加样回收率为99．86％,RSD为0．59％（n=6）。结论：该方法具有简便、准确、灵敏度高等特点,可作为本品的质控方法。     

婴儿健脾散的高效液相色谱双波长指纹图谱研究

目的 建立婴儿健脾散的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱为Polypak C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：245、285 nm;柱温：30℃;进样量：20μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》,结合聚类分析对13批不同企业的婴儿健脾散样品的指纹图谱进行评价。结果 13批婴儿健脾散HPLC双波长指纹图谱中有14个共有峰,并指认了木香烃内酯、去氢木香内酯、白术内酯Ⅰ3个成分;相似度评价结果显示,1批样品的相似度为0.578,4批样品的相似度在0.847～0.894之间,其余8批样品的相似度均在0.92以上。聚类分析可将13批样品聚为三大类。结论 建立的双波长指纹图谱方法简便可靠,可为婴儿健脾散的整体质量评价提供基础数据。     

微波辅助提取木香有效成分的研究

目的:微波提取优选木香有效成分的最佳工艺条件。方法:采用正交试验法,通过高效液相法测定其指标成分木香烃内酯和去氢木香烃内酯,对微波提取木香有效成分的各影响因素进行考察。结果:优选木香提取工艺为微波功率400 W,以60%乙醇4倍量提取4次,每次20 min。结论:表明微波的提取时间短,能耗低,提取效率高,优于常规回流提取方法。     

七味螃蟹甲丸质量标准研究

目的建立藏药七味螃蟹甲丸(螃蟹甲、诃子、石灰华、甘草、丛菔、檀香和丁香)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中丁香、檀香进行定性鉴别;采用HPLC法测定诃子中没食子酸和甘草中甘草酸,以HypersilODS2(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-1%冰醋酸(5∶95)为流动相;没食子酸检测波长为273 nm,甘草酸检测波长为250 nm。GC法测定丁香中丁香酚,以PEG-20M(30.0 mm×0.32 mm,0.25μm)为色谱柱;载气为N2,检测温度为240℃,FID检测器。结果没食子酸在0.061μg～0.610μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.9%,RSD为2.1%。甘草酸在0.046 4μg～0.232μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.7%,RSD为1.5%(n=9)。丁香酚在11.7 ng～234.0 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.3%,RSD为1.9%(n=9)。结论该方法专属性强,简便可行,重复性好,能有效控制七味螃蟹甲丸的内在质量。     

傣药七味榼藤子丸质量标准研究

目的:建立傣药七味植藤子丸(榼藤子仁、黑种草子、胡椒等)质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中黑种草子进行鉴别.用高效液相色谱法测定蔓荆子黄素含量.结果:在薄层色谱中能检出黑种草子;蔓荆子黄素在0.106 5～2.130 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6,n=5);平均回收率101.4%,RSD为1.11%.结论:所建立的方法简便可行,重现性好,可用于七味榼藤子丸的质量控制.     

七味红花殊胜散质量标准研究

目的 建立七味红花殊胜散质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中诃子、獐牙菜进行定性鉴别.采用高效液相色谱法对制剂中羟基红花黄色素A 进行定量测定,光电二极管阵列检测器,色谱柱为CAPCELL PAK MGC18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(30:70),流速1.0 mL/min,检测波长为403 nm,柱温为30 ℃.结果 薄层色谱能定性检出诃子、獐牙菜,斑点清晰,且阴性对照无干扰.羟基红花黄色素A 在0.304～2.280 μg 范围内呈良好的线性关系,r ＝0.999 8,加样回收率为97.92%,RSD＝0.94%.结论 本方法操作简便、专属性、重复性好,可有效控制七味红花殊胜散的质量.     

蛇黄散质量标准

目的建立蛇黄散(蛇鳞草、大黄、三角草、山芝麻和独行千里)的质量标准。方法 TLC法鉴定方中蛇鳞草、大黄、三角草、山芝麻;采用HPLC法测定三羽新月蕨苷A、大黄酸以及大黄素的量,色谱柱为Boston Green ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长为226 nm。结果薄层鉴别色谱中特征斑点明显,重复性较好。三羽新月蕨苷A在0.016⁰.128 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.6%(n=6);大黄酸在0.0080.128 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.6%(n=6);大黄酸在0.008⁰.064 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD为1.1%(n=6);大黄素在0.0120.064 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD为1.1%(n=6);大黄素在0.012⁰.096 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD为1.9%(n=6)。结论本法采用的HPLC流动相能改善三羽新月蕨苷A色谱峰拖尾现象。     

痰咳净散质量标准的研究

目的:建立痰咳净散(咖啡因、冰片、桔梗、甘草等)的质量标准。方法:通过TLC对散剂中的桔梗、甘草进行了鉴别研究;同时采用GC同一色谱条件测定散剂中的咖啡因及冰片中的龙脑的含量。结果:定性鉴别分离度好,专属性强;GC法测得的平均加样回收率为:咖啡因97.60%(RSD为0.92%),龙脑102.37%(RSD为1.57%)。结论:方法简便准确、灵敏度高,可作于痰咳净散的质量控制。     

参芪益气散质量标准的研究

目的建立参芪益气散(黄芪、党参、陈皮等)的质量标准。方法 TLC法对黄芪和陈皮进行定性鉴别,HPLC法对毛蕊异黄酮葡萄糖苷含有量进行定量测定。结果 TLC斑点分离清晰,阴性无干扰。毛蕊异黄酮葡萄糖苷在32.1~256.8μg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.999 3),平均回收率99.86%(RSD=1.84%)。结论该方法简便,重复性良好,可为参芪益气散的质量控制提供科学依据。     

给喜古纳三味汤散的质量标准研究

目的建立蒙药给喜古纳三味汤散(大黄、碱面、诃子)的定性鉴别与成分定量测定项目。方法采用薄层色谱法(TLC)对大黄、诃子进行鉴别;显微鉴别法对大黄、面碱、诃子进行鉴别研究;高效液相色谱法(HPLC)对大黄所含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行定量测定研究。结果薄层色谱中各味药的特征斑点清晰,专属性强;显微鉴别中大黄、面碱、诃子的显微特征典型,重复性好;定量测定方法中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率依次为97.4%(RSD=0.5%)、98.8%(RSD=0.8%)、98.0%(RSD=1.0%)、99.2%(RSD=0.4%)、98.2%(RSD=1.5%)。结论上述方法重复性好,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

八味锡类散质量标准的研究

目的制定八味锡类散质量控制方法。方法采用TLC法对方中的冰片、牛黄进行了定性鉴别;采用HPLC法对方中青黛的靛蓝进行了测定。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;靛蓝在0.218~8.72μg/mL具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.66%,RSD为0.88%。结论该方法可以准确地进行定性、定量检测,有效地控制八味锡类散的质量。     

大黄牡公灌肠散质量标准研究

目的建立大黄牡公灌肠散(大黄、蒲公英和牡蛎)的质量标准。方法采用TLC法对大黄牡公灌肠散中所含大黄、蒲公英进行定性鉴别,并用HPLC法测定大黄牡公灌肠散中的番泻苷A、番泻苷B和咖啡酸。结果 TLC能定性检出大黄、蒲公英,斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰;番泻苷A、番泻苷B和咖啡酸分别在0.010 4⁰.104μg(r=0.999 9)、0.009 60.104μg(r=0.999 9)、0.009 6⁰.096μg(r=0.999 6)、0.0560.096μg(r=0.999 6)、0.056⁰.56μg(r=0.999 6)范围内与峰面积均呈现良好的线性关系,平均回收率分别为96.5%、96.8%和97.3%,RSD(n=6)分别为1.2%、1.3和1.3%。结论所建立的定性、定量检测方法操作简便,专属性强、重复性好、结果准确可靠,可作为大黄牡公灌肠散的质量控制方法。     

五虎散质量标准的研究

目的建立五虎散的质量标准。方法采用TLC法对处方中当归、白芷、红花进行定性鉴别；采用HPLC法测定升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。结果升麻苷在0．3700～1．8500μg，5-O-甲基维斯阿米醇苷在0．1910～0．9550μg与峰面积具有良好的线性关系；平均回收率分别为100．74％和98．33％，RSD分别为0．67％和1．91％(n=5)。结论建立的方法简便、准确、可靠，可作为控制该药品的质量标准。