水飞蓟素提取和水飞蓟宾纯化的研究

目的评价不同溶剂提取水飞蓟素的效果从而建立水飞蓟宾纯化方法。方法用甲醇、95%乙醇、醋酸乙酯、丙酮及0.5 mol.L-1NaOH从水飞蓟籽粕中提取水飞蓟素;聚酰胺柱层析纯化飞蓟宾;分光光度法和HPLC检测。结果甲醇提取物得率最高且水飞蓟素和水飞蓟宾含量均高,丙酮和乙醇其次,醋酸乙酯均低;NaOH提取物得率虽高但水飞蓟宾含量极低;纯化的水飞蓟宾纯度大于98%。结论生产上宜用95%乙醇提取飞蓟素;聚酰胺柱层析可安全有效地纯化水飞蓟宾。     

水飞蓟提取物的光稳定性研究

目的 研究水飞蓟90%乙醇提取液中主要成分的光稳定性。方法 在光照前后、不同光照强度和时长、不同含氧量的条件下，对水飞蓟壳90%乙醇提取液中的主要成分进行检测，通过LC-MS法对避光和强光照射5 d的提取液样品进行质谱对比分析，强光照射5 d后的提取液样品用半制备HPLC进行分离纯化，根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果 水飞蓟亭A、水飞蓟亭B、水飞蓟宾A、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾A、异水飞蓟宾B对光照均稳定，水飞蓟宁在光照条件下发生氧化反应，具有光不稳定的特点。结论 水飞蓟宁在光照条件下不稳定，其氧化产物为silyamandin。     

山核桃叶总黄酮制备

目的:对山核桃叶总黄酮的制备工艺进行了系统考察,为后继药效学研究奠定基础。方法:通过正交实验对黄酮提取工艺进行优化,以D101大孔树脂为吸附材料,对其静态吸附容量及黄酮洗脱富集条件进行考察,确定山核桃叶总黄酮制备工艺。结果:山核桃叶总黄酮的最佳提取工艺为:60%乙醇提取2次;提取时间分别为80 min、60 min;溶媒倍数分别为10倍、8倍。D101型树脂对山核桃叶总黄酮的静态吸附容量为(36.78±2.5)mg/g,洗脱次序为20%乙醇洗脱后收集40%乙醇洗脱部分即为山核桃叶总黄酮,其总黄酮得率为(74.93±2.10)%,纯度达(74.07±2.61)%。结论:所确立的山核桃叶总黄酮提取、纯化工艺合理、稳定,黄酮得率及纯度较高,为深入研究山核桃叶总黄酮奠定了良好基础。     

大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺条件及参数.方法:以总皂苷和总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,对D101大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺条件进行考察.结果:大孔吸附树脂分离纯化总皂苷和总黄酮的工艺条件:药材与湿树脂量比为1:4,上柱流速为2ml/min,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱速度为2ml/min.纯化产物中皂苷和黄酮的总纯度为82.8%(其中总皂苷纯度32.6%、总黄酮纯度50.2%);总皂苷得率为6.93%,总黄酮得率为5.34%.结论:该工艺简便、重复性好,适于大规模生产.     

正交实验法优选护肝康片中水飞蓟素纯化工艺

目的 优选护肝康片中水飞蓟总黄酮最佳纯化工艺.方法 在考察纯化方法的前提下,采用正交实验法,以提取物中总黄酮量和水飞蓟宾的量为考察指标,考察影响水飞蓟素纯化因素.结果 水飞蓟总黄酮最佳纯化工艺为采用8%浓缩液,3倍量体积醋酸乙酯萃取2次,10 min/次.结论 优选的水飞蓟总黄酮纯化工艺稳定可行.     

硬脂醇半乳糖苷水飞蓟宾脂质体制备工艺研究

目的确定硬脂醇半乳糖苷修饰的水飞蓟宾脂质体的最佳制备工艺,建立高效液相色谱法测定包封率的方法。方法以包封率为指标,优选乙醇注入法和薄膜分散法制备的硬脂醇苷水飞蓟宾脂质体,并通过单因素考察和正交设计优化处方工艺;用葡聚糖凝胶柱法分离游离药物和脂质体,以HPLC法测定脂质体中水飞蓟宾的包封率。结果最佳处方为:水飞蓟宾∶氢化大豆磷脂=1∶70,氢化大豆磷脂∶胆固醇=3∶1,水合介质为生理盐水,采用薄膜分散法制成20 ml水飞蓟宾半乳糖化脂质体,包封率为(44.47±0.98)%。结论薄膜分散法制备硬脂醇半乳糖苷水飞蓟宾脂质体工艺简单可行且包封率较高。     

大孔吸附树脂纯化莲子心总生物碱的工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂纯化莲子心总生物碱的工艺条件及参数。方法：以洗脱率和吸附量为指标，考察了大孔吸附树脂纯化莲子心总生物碱的吸附性能和洗脱参数。结果：莲子心提取液经大孔吸附树脂吸附后，依次用蒸馏水、15％乙醇、70％乙醇洗脱，总生物碱富集在70％乙醇部分，洗脱率在80％以上，平均得率为1．82％。结论：通过大孔吸附树脂纯化后，莲子心总生物碱纯度为70．98％，采用此法可以较好地纯化莲子心总生物碱。     

大孔树脂富集纯化人参总皂苷工艺条件优选

目的:考察D101型大孔树脂富集纯化人参总皂苷的最佳工艺条件。方法:采用均匀设计考察药液浓度、药液pH值、洗脱流速、吸附流速等参数对人参总皂苷得率、人参总皂苷纯度效果的影响,用紫外分光光度计测定人参总皂苷含量、用重量法计算人参总皂苷得率。结果:大孔树脂富集纯化的最佳工艺条件是在药液浓度12.38mg/m l、药液pH值7.0,洗脱流速1.5 m l/m in,吸附流速2.0 m l/m in条件下,用5%乙醇洗脱人参总皂苷。结论:在所确定的工艺条件下,乙醇洗脱物中人参总皂苷纯度达85%以上,人参总皂苷得率达65%以上,为大生产应用提供依据。     

仙鹤草总黄酮提取纯化工艺及体外抗肝肿瘤药效研究

目的:优化仙鹤草总黄酮提取纯化工艺条件,评价其体外抗肝肿瘤活性。方法:以乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素,总黄酮为评价指标,优化提取工艺条件;以树脂型号、上样浓度、上样液pH值、洗脱溶剂用量等为考察因素,总黄酮为评价指标,优化纯化工艺条件;MTT法检测仙鹤草总黄酮提取物及纯化物对人肝癌细胞HepG_2的抑制作用。结果:最佳提取工艺条件为:16倍量60%乙醇回流提取2次,每次1.5 h,总黄酮得率达10.68%,纯度达46.13%;最佳纯化工艺条件为:以D101型大孔吸附树脂为吸附剂,上样液浓度为0.2 g/mL(生药),上样液pH为5,上样量为0.6 g/mL(药材/湿树脂),上样体积流量为2 BV/h,水除杂用量为4 BV,8 BV的60%乙醇以2 BV/h体积流量进行洗脱,总黄酮得率达4.19%,纯度达91.71%;仙鹤草总黄酮纯度提高45%后,IC_(50)由1.36 mg/mL降为0.65 mg/mL。结论:优选的提取纯化工艺条件稳定、简单、可行,可用于提取纯化仙鹤草总黄酮,该研究为仙鹤草总黄酮开发为抗肝肿瘤新药奠定实验基础。     

大孔树脂吸附人参总皂苷工艺及再生使用的研究

 目的研究D-101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的工艺条件及再生使用。方法以人参总皂苷的得率为考察指标,确定D-101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的性能、洗脱参数和大孔树脂在不同条件下的再生使用。结果以体积分数为50%乙醇为洗脱剂效果最佳。大孔树脂部分死吸附后，吸附量还是相对稳定的，约为新树脂的50％。结论以体积分数为50%乙醇洗脱大孔吸附树脂吸附的人参总皂苷，洗脱率为90%以上，纯度为60%，可以获得最佳效果。且工艺简便、成本低，有利于推广。     

HPLC法测定水飞蓟素胶囊中水飞蓟素异构体的含量

目的建立水飞蓟素胶囊中水飞蓟素异构体的含量测定方法方法采用HPLC法,C18色谱柱(125mm×4.0mm,5μm);流动相为混合溶剂A[85%磷酸-甲醇-水(5∶35∶65)]和混合溶剂B[85%磷酸-甲醇-水(5∶50∶50)]梯度洗脱;流速:0.8mL/min;检测波长为288nm。结果水飞蓟宾在0.5088～2.5440μg范围内呈良好线性关系;加样回收率为99.5%,RSD=2.2%。结论该方法采用水飞蓟宾为对照品,在同一流动相条件下能够同时测定6种水飞蓟素异构体的含量,可用于水飞蓟素胶囊的质量控制。     

水飞蓟有效成分的提取研究

目的:通过三种方法对水飞蓟有效成分的提取率进行比较,探讨水飞蓟总黄酮提取的最佳方法;方法:水飞蓟有效成分的提取采用有机溶剂冷渍法、有机溶剂热回流法和有机溶剂连续回流多次回收法,水飞蓟宾的精制利用有机溶剂重结晶法;结论:以乙醇作溶剂采用连续回流多次回收法提取水飞蓟总黄酮,效果最好;水飞蓟宾的精制选用乙醇作重结晶溶剂.     

水飞蓟宾纳米粒的制备及其理化性质研究

目的 制备水飞蓟宾纳米粒并对其进行质量评价.方法 采用乳化-蒸发-固化法制备水飞蓟宾纳米粒,以包封率、多分散指数、载药量等为评价指标优化制备工艺.考察体外释药规律,考察3～5℃、15～25℃、37℃(相对湿度为75%)条件下纳米粒的稳定性.结果 以硬脂酸和表面活性剂为载体材料,优化工艺制备的水飞蓟宾纳米粒包封率为96.88%,多分散指数为0.168,载药量为7.55%.差示量热分析确证形成了纳米粒,水飞蓟宾以无定形态分散在纳米粒内.纳米粒体外释放缓慢,可用Higuchi方程拟合.纳米粒静置观察具有良好的稳定性.结论 采用乳化-蒸发-固化法可制备得到水飞蓟宾纳米粒,工艺简便,粒径和分散度小,包封率和载药量高,体外释药缓慢,稳定性好.     

水飞蓟宾的提取工艺研究

先用90%乙醇提取水飞蓟脱油粉,水飞蓟宾含量最高,回收率在95%以上;用凝胶型树脂进一步探索提高水飞蓟宾的含量,2种树脂使水飞蓟宾含量均在30%左右,可以达到工业化生产规模.     

水飞蓟宾提取分离工艺改进

 本文对原水飞蓟宾提取分离工艺作了改进。新工艺为：水飞蓟果实榨油后用乙酸乙酯提取，制得膏状粗品并溶于85％乙醇中，用120号汽油脱脂；分出醇相，置室温下析晶，得水飞蓟宾。收率约1.1%。     

超声辅助有机溶剂回流提取水飞蓟籽中水飞蓟素工艺的优化

目的优化超声辅助有机溶剂回流提取水飞蓟籽中水飞蓟素工艺。方法在单因素试验基础上,以提取时间、超声功率、料液比为影响因素,总黄酮、水飞蓟素得率为评价指标,正交试验优化提取工艺。结果最佳条件为提取时间60 min,超声功率360 W,料液比1∶15,总黄酮、水飞蓟素得率分别为3. 60%、1. 64%。结论该方法稳定可靠,可用于超声辅助有机溶剂回流提取水飞蓟籽中水飞蓟素。     

大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的研究

目的:研究D101大孔树脂吸附、纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法:以山楂叶总黄酮的收率为指标,对D101大孔树脂吸附纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行了筛选。结果:D101大孔树脂对山楂叶总黄酮吸附纯化的最佳条件为树脂投量与生药比为4∶1,以70%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 ml/min,溶剂用量与生药比为20∶1,吸附时间为1.5 h。采用本工艺山楂叶总黄酮的得率达5.17%,纯度达67.22%。结论:该工艺简便,适于山楂叶总黄酮的吸附纯化。     

纯化苦参碱的提取工艺研究及质量标准的建立

目的:为苦参中苦参碱的提取纯化工艺提供实验依据。方法:以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数等条件为因素,分别设计了3个水平,对苦参碱的提取工艺进行正交试验;以盐酸浓度、氨水的pH值以及洗脱剂乙醇的浓度为因素,分别设计了3个水平,对苦参碱的纯化工艺进行正交试验。结果:苦参碱的最佳提取工艺为苦参药材加60%的乙醇回流提取3次,每次6倍量的溶剂提取1.5h;苦参碱的最佳纯化工艺为用0.5%的稀盐酸处理苦参提取物,用pH值为12的氨水碱化,三倍柱体积的80%乙醇洗脱。结论:应用该提取工艺得到的苦参碱的含量不低于6%,用该纯化工艺得到的苦参碱的纯度不低于80%。     

大孔树脂分离纯化蜂胶总黄酮的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺条件及参数。方法以各种浓度梯度的乙醇洗脱后,以紫外分光光度法测定蜂胶总黄酮的含量为指标。结果实验条件下,采用D101型大孔吸附树脂进行吸附,纯化水冲洗,然后用50%乙醇1.5BV洗脱,经大孔树脂处理后得到总黄酮纯度可达72.9%。结论 D101大孔树脂能较好的用于分离纯化蜂胶总黄酮。     

含羞草中总黄酮提取纯化工艺研究

目的 研究提取纯化含羞草中总黄酮的最佳工艺条件.方法 以芦丁为对照,含羞草总黄酮得率为考察指标,通过正交实验法优选超声提取总黄酮的最佳工艺.在此基础上,采用真空薄膜浓缩,超声脱色,大孔吸附树脂Diaion HP-20吸附分离纯化含羞草总黄酮提取物.结果 最佳提取工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次.最佳分离纯化工艺为:采用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行分离富集,以不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,洗脱流速为5 ml/min,收集40%～60%乙醇洗脱部位并减压浓缩得总黄酮提取物,总黄酮的含量达到76%.结论 优化了含羞草中总黄酮的提取纯化方法,为含羞草资源的综合利用和产业化开发提供了参考.