金银花和山银花的鉴别与归属研究

目的 利用多种方法对金银花和山银花进行鉴别,其中山银花以灰毡毛忍冬为基源,寻找差异性状,以及对2种药材的归属问题进行探讨。方法 采用生物学性状比较、扫描电镜观察花表皮结构、标识成分（绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙）差异对金银花（忍冬）和山银花（灰毡毛忍冬）进行鉴别,结合历史使用情况及市场现状对2种药材基于《中国药典》收载的归属进行分析讨论。结果 忍冬花基部含有大形的叶状苞片,花外表皮具有较多的头部倒圆锥形腺毛,未检测到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙成分;而灰毡毛忍冬花基部无明显苞片,花外表面几乎未发现腺毛,含有灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙特征成分。结论 花基部叶状苞片、花外表皮腺毛、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙2个特征成分可以作为区分忍冬和灰毡毛忍冬的鉴别依据。     

基于UHPLC的金银花和山银花的鉴别及测定研究

目的从定性、定量2个方面分别研究金银花和山银花中主要成分及其量的差异。方法采用UHPLC法对金银花和山银花中9种成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙进行定性鉴别。定量测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙4种成分的量。采用Luna C_(18)-HST柱(100 mm×3.0 mm,2.5μm);柱温40℃;流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;进样体积1μL;检测波长为327 nm(0~3 min)、350 nm(3~5 min),皂苷类化合物(5~8 min)用蒸发光散射检测器检测。结果各成分线性关系良好(r=0.997 6~0.999 9)。加样回收率为98.71%~100.8%,RSD为0.53%~1.87%。测定20批样品,并比较其色谱图。结论该方法操作简单、可靠、重现性好,可在8 min内通过检测皂苷类化合物快速鉴别金银花和山银花,同时可准确测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的量。     

UPLC-PDA-ELSD测定贵州山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量

目的:建立超高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光检测器联用(UPLC-PDA-ELSD)同时测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量的方法,并考察贵州地区山银花的质量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.4%乙酸水(B),梯度洗脱(0~2 min,7%A;2~2.3 min,7%~28%A;2.3~10 min,28%A;10~10.5 min,28%~7%A),梯度流速(0~2 min,0.35 m L·min-1;2~2.3 min,0.35~0.25 m L·min-1;2.3~2.6 min,0.25~0.15 m L·min-1;2.6~2.8 min,0.15~0.1 m L·min-1;2.8~4 min,0.1~0.2 m L·min-1;4~4.3 min,0.2~0.3 m L·min-1;4.3~4.5 min,0.3~0.35 m L·min-1;4.5~10.5 min,0.35 m L·min-1),PDA(紫外检测器)检测绿原酸(330 nm);ELSD(蒸发光散射检测器)检测灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙,漂移管温度60℃,喷雾器温度48℃,气体压力20 psi,色谱柱温度50℃。结果:绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙3种成分分别在0.304 5~1.522 5(R2=0.999 4),0.449~1.436 8(R2=0.999 3),0.044 6~0.223μg(R2=0.999 4)呈良好的线性关系。结论:该方法能方便准确的测定贵州山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量,并能有效缩短测量时间和节省试剂。此方法适用于测定考察贵州地区山银花的质量。     

小儿咳喘灵颗粒中金银花的质量分析

目的对26个厂家生产的小儿咳喘灵颗粒(麻黄、金银花、苦杏仁等)中的金银花质量进行系统的研究。方法采用薄层色谱法对样品中的金银花进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中金银花的绿原酸含有量;采用HPLCELSD法测定样品中灰毡毛忍冬皂苷乙的含有量。结果 26批样品中有12批检出灰毡毛忍冬皂苷乙,表明存在原料中掺有山银花的现象。结论测定小儿咳喘灵颗粒中的绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙,可有助于监控其质量。     

蚜虫危害对灰毡毛忍冬药材产量和质量的影响

目的:探讨蚜虫危害对灰毡毛忍冬药材产量和质量的影响。方法:测定同一植株上蚜虫不同危害等级的花枝鲜花和干花的产量,采用HPLC-ELSD法,分别测定蚜虫不同危害等级的花蕾中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸、川续断皂苷乙和灰毡毛忍冬皂苷乙6种有效成分的含量。结果:蚜虫危害显著影响灰毡毛忍冬的产量,极显著影响木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量(P0.01),显著影响绿原酸的含量(P0.05),对咖啡酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸含量无显著影响。结论:灰毡毛忍冬GAP生产中应规范蚜虫的防治。     

水银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量测定方法

目的 建立水银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量测定方法.方法 对高效液相色谱法(HPLC)的色谱条件进行摸索,并采用正交设计法考察供试品溶液的制备条件.结果 HPLC色谱条件为:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.4%醋酸(B)梯度洗脱,流速1.0 mL/min.样品供试液制备条件为:药材破碎度过四号筛,药材称样量为0.4 g,甲醇浓度为50%,提取时间为40 min.结论 建立的HPLC含量测定方法 准确可靠,可作为水银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙总量的测定方法.     

金银花配方颗粒山银花检查方法的建立

目的:采用薄层色谱法检查金银花配方颗粒中山银花的成分,灰毡毛忍冬皂苷乙为山银花专属含有成分,金银花中不含该成分,鉴别该成分以检查是金银花还是山银花或掺有山银花投料制成配方颗粒。方法:配方颗粒18批,采用薄层色谱法以灰毡毛忍冬皂苷乙对照品为对照鉴别金银花配方颗粒是否检出相对应斑点。结果:5批样品检出与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品相应的斑点,可疑以山银花代替金银花投料或投料中掺有山银花。结论:该方法可有效检查金银花配方颗粒以山银花代替金银花投料或投料中掺有山银花。     

UPLC法筛查小儿咳喘灵颗粒中掺杂山银花

目的:通过测定山银花特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙,对小儿咳喘灵颗粒中金银花原料是否掺、混山银花进行筛查。方法:采用超高效液相色谱法对小儿咳喘灵颗粒制剂中灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙进行初筛及定量,对阳性样品进一步用液质联用色谱仪确证。结果:5批次"小儿咳喘灵颗粒"制剂中,2批次检出灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙,其目标峰一级质谱、二级质谱均与相应对照试剂相同。结论:应加强对目前市场上金银花质量的监管,并延伸到含金银花的中药制剂,杜绝掺、混山银花等现象发生。     

壮药水银花质量标准研究

目的:建立壮药水银花质量标准,为控制该药材质量提供检验依据.方法:采用经验、显微、理化的方法,对该药材的性状、显微、薄层鉴别、检查、浸出物、绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量等项目进行检测,并制订相应的质控标准.结果:该药材性状、显微和薄层鉴别方法具有专属性,10批样品水分平均为11.6％,总灰分平均为6.6％,酸不溶性灰分平均为0.2％,醇溶性浸出物平均为24.4％,绿原酸平均为1.16％,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙总量平均为3.13％.根据试验结果建立了水银花药材质量标准.结论:建立的水银花药材质基标准可有效控制该药材的质量.     

山银花（灰毡毛忍冬）适宜采收期研究

为了确定山银花（灰毡毛忍冬）的适宜采收期,测定不同发育时期的花蕾外观形态、产量和质量,比较一日内不同时段采摘花蕾的质量。结果表明,开花型和花蕾型灰毡毛忍冬不同发育阶段的花蕾外观形态具有较大的差异;随着花蕾发育,产量逐渐增加;开花型灰毡毛忍冬花蕾开放后（银花期、金花期）绿原酸含量极显著降低,开花前（幼蕾期、青色期、大白期）质量无显著差异;花蕾型灰毡毛忍冬黄白期灰毡毛忍冬皂苷乙显著降低,幼蕾期和青白期质量无显著差异。一日内不同时段采摘的灰毡毛忍冬绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸含量有显著差异。开花型灰毡毛忍冬的适宜采收期为大白期,采摘时段为10：00以前和18：00以后,花蕾型灰毡毛忍冬的适宜采收期为青白期,采摘时段为8：00以前和18：00以后。