UPLC-PDA-ELSD测定贵州山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量

目的:建立超高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光检测器联用(UPLC-PDA-ELSD)同时测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量的方法,并考察贵州地区山银花的质量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.4%乙酸水(B),梯度洗脱(0~2 min,7%A;2~2.3 min,7%~28%A;2.3~10 min,28%A;10~10.5 min,28%~7%A),梯度流速(0~2 min,0.35 m L·min-1;2~2.3 min,0.35~0.25 m L·min-1;2.3~2.6 min,0.25~0.15 m L·min-1;2.6~2.8 min,0.15~0.1 m L·min-1;2.8~4 min,0.1~0.2 m L·min-1;4~4.3 min,0.2~0.3 m L·min-1;4.3~4.5 min,0.3~0.35 m L·min-1;4.5~10.5 min,0.35 m L·min-1),PDA(紫外检测器)检测绿原酸(330 nm);ELSD(蒸发光散射检测器)检测灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙,漂移管温度60℃,喷雾器温度48℃,气体压力20 psi,色谱柱温度50℃。结果:绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙3种成分分别在0.304 5~1.522 5(R2=0.999 4),0.449~1.436 8(R2=0.999 3),0.044 6~0.223μg(R2=0.999 4)呈良好的线性关系。结论:该方法能方便准确的测定贵州山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量,并能有效缩短测量时间和节省试剂。此方法适用于测定考察贵州地区山银花的质量。     

金银花和山银花的鉴别与归属研究

目的 利用多种方法对金银花和山银花进行鉴别,其中山银花以灰毡毛忍冬为基源,寻找差异性状,以及对2种药材的归属问题进行探讨。方法 采用生物学性状比较、扫描电镜观察花表皮结构、标识成分（绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙）差异对金银花（忍冬）和山银花（灰毡毛忍冬）进行鉴别,结合历史使用情况及市场现状对2种药材基于《中国药典》收载的归属进行分析讨论。结果 忍冬花基部含有大形的叶状苞片,花外表皮具有较多的头部倒圆锥形腺毛,未检测到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙成分;而灰毡毛忍冬花基部无明显苞片,花外表面几乎未发现腺毛,含有灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙特征成分。结论 花基部叶状苞片、花外表皮腺毛、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙2个特征成分可以作为区分忍冬和灰毡毛忍冬的鉴别依据。     

基于UHPLC的金银花和山银花的鉴别及测定研究

目的从定性、定量2个方面分别研究金银花和山银花中主要成分及其量的差异。方法采用UHPLC法对金银花和山银花中9种成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙进行定性鉴别。定量测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙4种成分的量。采用Luna C_(18)-HST柱(100 mm×3.0 mm,2.5μm);柱温40℃;流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;进样体积1μL;检测波长为327 nm(0~3 min)、350 nm(3~5 min),皂苷类化合物(5~8 min)用蒸发光散射检测器检测。结果各成分线性关系良好(r=0.997 6~0.999 9)。加样回收率为98.71%~100.8%,RSD为0.53%~1.87%。测定20批样品,并比较其色谱图。结论该方法操作简单、可靠、重现性好,可在8 min内通过检测皂苷类化合物快速鉴别金银花和山银花,同时可准确测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的量。     

山银花（灰毡毛忍冬）适宜采收期研究

为了确定山银花（灰毡毛忍冬）的适宜采收期,测定不同发育时期的花蕾外观形态、产量和质量,比较一日内不同时段采摘花蕾的质量。结果表明,开花型和花蕾型灰毡毛忍冬不同发育阶段的花蕾外观形态具有较大的差异;随着花蕾发育,产量逐渐增加;开花型灰毡毛忍冬花蕾开放后（银花期、金花期）绿原酸含量极显著降低,开花前（幼蕾期、青色期、大白期）质量无显著差异;花蕾型灰毡毛忍冬黄白期灰毡毛忍冬皂苷乙显著降低,幼蕾期和青白期质量无显著差异。一日内不同时段采摘的灰毡毛忍冬绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸含量有显著差异。开花型灰毡毛忍冬的适宜采收期为大白期,采摘时段为10：00以前和18：00以后,花蕾型灰毡毛忍冬的适宜采收期为青白期,采摘时段为8：00以前和18：00以后。     

UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中18种成分及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙

目的 建立UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、红景天苷、甘草苷、甘草酸铵,以及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙的含量。方法 该药物40%甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相(5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子模式扫描;多反应监测模式。结果 19种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率89.37%～102.19%,RSD 2.03%～3.75%。各批样品均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙。结论 该方法简便、准确、高效,可用于连花清瘟胶囊(颗粒)的质量控制及山银花的掺伪鉴别。     

HPLC含量测定和DNA分子标记技术对不同产地金银花的鉴定

目的:通过指标成分含量测定及DNA分子标记技术对不同产地金银花样品进行鉴定,探讨DNA分子鉴定技术在中草药鉴别领域的应用前景。方法:以绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,利用HPLC测定指标成分含量。提取金银花、山银花对照药材及河北和山东产地金银花样品DNA,检测DNA浓度和纯度,采用基于聚合酶链式反应(PCR)方法的DNA分子标记技术鉴别样品。结果:河北和山东产地金银花中绿原酸质量分数3.1%~3.3%,河北、山东产地金银花中木犀草苷质量分数分别为0.049%~0.050%,0.069%~0.078%,2个产地样品中均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙成分。采用基于PCR方法鉴定出河北和山东产地各3批样品均为金银花。结论:DNA分子鉴定技术作为含量测定常规方法的补充,具有准确可靠、重复性高等优点,可用于金银花药材的鉴定。     

口炎清颗粒中绿原酸HPLC测定及其稳定性考察

目的　建立口炎清颗粒中绿原酸的含量测定方法及考察其稳定性。方法　以依利特 C1 8柱为分析柱 ,乙腈 - 0 .4 %磷酸 (90∶ 10 )为流动相 ,流速 1.0 m L / m in,32 7nm为检测波长 ,对口炎清颗粒中的绿原酸含量进行了 HPL C测定 ,并对储藏过程中绿原酸的稳定性进行了考察。结果　该含量测定方法操作简单、重复性好 ,回收率达 99%以上 ,口炎清颗粒中绿原酸在 18个月内保持相对稳定。结论　本文 HPL C方法稳定可靠 ,适宜于口炎清颗粒的质量控制     

水银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量测定方法

目的 建立水银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量测定方法.方法 对高效液相色谱法(HPLC)的色谱条件进行摸索,并采用正交设计法考察供试品溶液的制备条件.结果 HPLC色谱条件为:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.4%醋酸(B)梯度洗脱,流速1.0 mL/min.样品供试液制备条件为:药材破碎度过四号筛,药材称样量为0.4 g,甲醇浓度为50%,提取时间为40 min.结论 建立的HPLC含量测定方法 准确可靠,可作为水银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙总量的测定方法.     

小儿咳喘灵颗粒中金银花的质量分析

目的对26个厂家生产的小儿咳喘灵颗粒(麻黄、金银花、苦杏仁等)中的金银花质量进行系统的研究。方法采用薄层色谱法对样品中的金银花进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中金银花的绿原酸含有量;采用HPLCELSD法测定样品中灰毡毛忍冬皂苷乙的含有量。结果 26批样品中有12批检出灰毡毛忍冬皂苷乙,表明存在原料中掺有山银花的现象。结论测定小儿咳喘灵颗粒中的绿原酸和灰毡毛忍冬皂苷乙,可有助于监控其质量。     

口炎清颗粒为主治疗sbJh疱疹性口炎50例疗效观察

近年来,笔者应用口炎清颗粒口服治疗疱疹性口炎50例,取得较好疗效。1一般资料选择我院近2年间治疗的100例口腔炎患儿,均符合疱疹性口炎诊断标准[1]。随机分成两组各50例。治疗组男26例,女24例;年龄最大7．2岁,最小3．4岁。对照组男27例,女23例;年龄最大7．6岁,最小3．5岁。两组患儿性别、年龄等临床资料经统计学比较,无显著性差异（P〉0．05）,具有可比性。     

复方板蓝根颗粒质量标准的提升研究

目的提升复方板蓝根颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法,以精氨酸、亮氨酸、(R,S)-告依春和靛玉红作为指标成分进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷作为指标成分进行定量测定。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好;尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷分别在0.001 7~0.106 0mg/m L(r=1.000 0)、0.001 6~0.100 2 mg/m L(r=0.999 9)、0.001 6~0.101 1 mg/m L(r=1.000 0)和0.001 5~0.095 9 mg/m L(r=0.999 7)的范围内与峰面积呈良好的线性。尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的平均回收率(n=9)分别为100.9%、100.2%,97.8%和100.2%。结论从市售复方板蓝根颗粒26批样品数据综合分析,建议每袋(15 g)中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的总量不得少于1.15 mg,其中(R,S)-告依春不得少于0.07 mg。     

银柴颗粒质量标准研究

目的:对银柴颗粒(忍冬藤、柴胡、枇杷叶等)建立质量标准.方法:对方中柴胡、枇杷叶建立TLC鉴别,用高效液相色谱法对方中绿原酸进行测定.结果:绿原酸在23.64～378.24ng范围内呈线性关系,平均加样回收率为99.14%.结论:本法操作简便,结果准确,重现性好,可以控制银柴颗粒的质量.     

感冒灵颗粒的质量标准研究

目的:对感冒灵颗粒建立质量标准.方法:对感冒灵颗粒方中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因、野菊花建立TLC鉴别,用HPLC对蒙花苷进行测定.结果:蒙花苷在0.12～5.95μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.91%.结论:该法操作简便,结果准确,重复性好,可以控制感冒灵颗粒的质量.     

感冒灵颗粒的质量标准研究

目的：对感冒灵颗粒建立质量标准。方法：对感冒灵颗粒方中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因、野菊花建立TLC鉴别，用HPLC对蒙花苷进行测定。结果：蒙花苷在0．12～5．95μg与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为100．91％。结沦：该法操作简便，结果准确，重复性好，可以控制感冒灵颗粒的质量。     

清肝颗粒的质量标准研究

目的：对清肝颗粒（猫人参，黄芩，白术，柴胡等）建立质量标准。方法：对方中猫人参、柴胡、白术建立了TLC鉴别，用双波长薄层扫描法对方中黄芩进行含量测定。结果：黄芩苷在0.55-4.4μg范围内呈线性关系，平均加样回收率为102.9%。结论：本课题建立的质量标准，方法简便，快速，且重现性好。     

双辛颗粒质量标准的研究

目的：建立双辛颗粒(苍耳子、辛夷、白芷、细辛，金银花，忍冬藤、蒲公英、甘草，桔梗、菊花、黄芩、赤芍、薏苡仁，生地)的质量标准。方法：采用TLC法为处方中的黄芩、赤芍、白芷、蒲公英、甘草制定了定性鉴别方法；用高效液相色谱法制定了制剂中黄芩苷含量的测定方法。结果：在TLC图谱中可检出黄芩、赤芍、白芷、蒲公英、甘草的特征斑点；黄芩苷在0．05904～0．35424μg间线性关系良好，r=0．9999。结论：所建立的方法准确可靠，可用于该制剂的质量控制。     

野菊花颗粒的质量标准研究

目的 :建立野菊花颗粒的鉴别、含量标准而控制产品质量。方法 :鉴别项采用薄层色谱法。含量项采用高效液相色谱法测定制剂中的绿原酸 ,高效液相色谱条件Hypersil柱 ( 4.6nm× 2 5 0nm 5 μm)流动相乙晴 0 .0 4%磷酸溶液 ( 13∶87)。结果 :鉴别采用薄层色谱法具有专属性。高效液相法测定制剂中的绿原酸 ,方法简便快速 ,准确可靠。结论 :该方法可用于野菊花颗粒的质量控制。     

益精补肾颗粒质量标准研究

目的:制定益精补肾颗粒(淫羊藿、菟丝子、白芍、莪术、川芎等)的质量标准.方法:用TLC鉴别菟丝子、白芍、莪术;以HPLC测定淫羊藿苷的含量.选用Lichrospher-C18柱,乙腈-2%乙酸水(30:70)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长:270nm.结果:TLC色谱中能明显地检出菟丝子、白芍、莪术;淫羊藿苷线性范围在4.32～21.60μg平均回收率为98.69%(RSD=1.13%).结论:定性、定量方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

乙肝康颗粒质量标准的研究

目的 :制定乙肝康颗粒质量标准。方法 :采用TLC法鉴别黄芪、虎杖 ;可见分光光度法测定制剂中大黄素的含量。结果 :平均回收率 97.0 % ,RSD为 1.4 1% (n =5 )。结论 :本法灵敏、准确、重现性好 ,可作为该制剂的质量控制指标之一。     

肾泰脾康颗粒质量标准研究

目的：建立肾泰脾康颗粒(鹿茸、淫羊藿、肉苁蓉、黄柏等)的质量标准。方法：采用显微鉴别法对处方中鹿茸进行鉴别；采用薄层色谱法对处方中黄柏、山药、白术进行鉴别；采用HPLC色谱法对处方中地黄进行鉴别；采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量。结果：在显微镜下检出鹿茸；在TLC色谱中检出黄柏、山药、白术；在HPLC色谱中检出地黄；淫羊藿苷在0．104～0．624μg间呈良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率100．1％，RSD为1．3％(n=9)。结论：所建立的鉴别法专属性强，定量方法简便、准确，可用于肾泰脾康颗粒的质量控制。