RP-HPLC法同时测定四季三黄片中5种指标成分

目的 建立RP-HPLC法同时测定四季三黄片(大黄、黄芩、栀子、黄柏)中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的方法.方法 采用Thermo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长分别为240 nm、345 nm、278 nm、254 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:6～60 μg/mL、5.4～54μg/mL、5.3～53 μg/mL、4.3～43 μg/mL、5.8～58 μg/mL (0.999 7 ＜r ＜0.999 9),平均回收率在98.0％和102％之间.结论 该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于四季三黄片中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的定量测定.     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;流动相为乙腈-2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、大黄素)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的进样量分别在0.056~0.56 g(r=0.999 7),0.103 5~1.029 7 g(r=0.999 2),0.207 4~3.128g(r=0.999 3),0.04~0.423g(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.14%,99.65%,99.03%,99.16%;RSD分别为1.08%,1.01%,0.85%,0.86%。结论:该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好、结果准确,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的含量。     

彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量比较

目的比较彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量变化。方法采用HPLC法对大黄和蜜酒同制大黄中的没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分进行定量分析。结果没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分能够良好分离;其线性范围为25.94～830.00μg/m L(r=0.999 1)、28.20～1 805.00μg/m L(r=0.999 8)、77.03～2 465.00μg/m L(r=0.999 2)、25.00～1 600.00μg/m L(r=0.999 3)、11.41～730.00μg/m L(r=0.999 6)、7.85～1 005.00μg/m L(r=0.999 0)、210.47～6 735.00μg/m L(r=0.999 0)、113.28～3 625.00μg/m L(r=0.999 6)、10.94～700.00μg/m L(r=0.999 8)、218.80～1 415.00μg/m L(r=0.999 6)、55.00～1 760.00μg/m L(r=0.999 2)、48.44～1 550.00μg/m L(r=0.999 7)、19.22～625.00μg/m L(r=0.999 6)、18.91～1 210.00μg/m L(r=0.999 1)、14.06～450.00μg/m L(r=0.999 2)、61.41～1 965.00μg/m L(r=0.999 4)、25.16～805.00μg/m L(r=0.999 5);17种成分3个质量浓度下加样回收率平均值在93.71%～102.77%。大黄经彝药蜜酒炮制法炮制后番泻苷类及蒽醌类成分的含量显著降低,而没食子酸的含量则显著升高。结论首次基于HPLC法对彝药蜜酒同制大黄中17种成分进行定量分析,为制订彝药蜜酒同制大黄的质量标准提供参考。     

HPLC同时测定黄栀花口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定黄栀花口服液(金银花、栀子、黄芩等)中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素含量的方法。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长(0~13 min,327 nm;13~15 min,238 nm;15~45 min,280nm)。结果:根据回归方程,5种成分线性范围分别为绿原酸4.096×10-3~1.228 8×10-1μg(r=0.999 3);栀子苷4.204×10-3~1.261 2×10-1μg(r=0.999 9);黄芩苷0.117 5~3.525μg(r=0.999 9);黄芩素4.152×10-3~1.245 6×10-1μg(r=0.999 9);汉黄芩素4.256×10-4~1.276 8×10-2μg(r=0.999 4);平均回收率分别为绿原酸99.31%,RSD 0.8%,栀子苷99.62%,RSD 0.5%,黄芩苷99.94%,RSD1.3%,黄芩素99.64%,RSD 0.8%,汉黄芩素100.1%,RSD 1.2%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于黄栀花口服液的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定降脂宁片中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定降脂宁片中二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚4种活性成分的含量。方法:采用Agela C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,流动相为乙腈-1 m L/L磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm(0-15 min)、284 nm(15-30 min)。结果:二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚进样量分别在0.190 9~2.385 9μg(r=0.999 9)、0.042 8~0.535 6μg(r=0.999 9)、0.090 6~1.132 0μg(r=0.999 9)、0.033 1~0.413 8μg(r=0.999 7)范围内线性良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.34%、100.39%、98.79%、99.85%,RSD值均3%。3批降脂宁片二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚的含量分别为1.036 0~1.092 8,0.018 2~0.027 0,0.049 5~0.075 7,0.027 6~0.043 8 mg/g。结论:该方法准确、简便,可用于降脂宁片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量测定。     

HPLC法测定疱疹康喷雾剂中6种成分

目的建立HPLC法测定疱疹康喷雾剂(大黄、黄连、白芷等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱的含有量。方法盐酸小檗碱的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰乙酸-三乙胺(28∶70∶1∶1);检测波长265 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。其他5种成分的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);检测波长254 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱分别在0.017 9~0.358μg(r=0.999 9)、0.018 2~0.364μg(r=0.999 8)、0.018 9~0.338μg(r=0.999 9)、0.008 0~0.160μg(r=1)、0.008 9~0.177μg(r=0.999 9)、0.147~1.470μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.3%(RSD=1.0%)、102.8%(RSD=1.5%)、101.2%(RSD=1.9%)、102.7%(RSD=1.3%)、100.2%(RSD=1.9%)、101.3%(RSD=2.0%)。结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于疱疹康喷雾剂的质量控制。     

复方紫草解毒软膏的质量标准研究

目的：建立复方紫草解毒软膏的质量标准。方法：采用薄层色谱(TLC)法对复方紫草解毒软膏中的紫草、黄连、大黄和鸡血藤药材进行鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定复方紫草解毒软膏中芒柄花素、左旋紫草素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的含量,色谱柱为Gemini^?-C₁₈110?(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为260、516、254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：TLC鉴别紫草、黄连、大黄和鸡血藤具有很好的分离效果。芒柄花素、左旋紫草素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚分别在3.928～62.848μg/mL(r=0.999 4)、4.064～65.024μg/mL(r=0.999 5)、3.296～52.736μg/mL(r=0.999 4)、3.66～58.56μg/mL(r=0.999 6)、3.44～55.04μg/mL(r=0.999 2)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;芒柄花素、左旋紫草素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的平均加样回收率分别为99....     

高效液相色谱-双波长紫外检测同时测定清肺抑火片中4种药效成分

目的建立双波长RP-HPLC法同时测定清肺抑火片(黄芩、栀子、黄柏、大黄、苦参、天花粉等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱及大黄素4种药效成分。方法采用固定相为Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素)。结果栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素进样量分别在0.036 8～0.331μg(r=0.999 8)、0.074 4～0.670μg(r=0.999 8)、0.038 7～0.348μg(r=0.999 9)、0.057 6～0.518μg(r=0.999 8)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.72%、98.69%、98.62%、98.56%,RSD(n=9)依次为1.17%、0.932%、1.16%、0.982%。结论本方法操作简便,准确度高,重现性和精密度均良好,可为清肺抑火片质量控制和评价提供一定的科学依据。     

HPLC法同时测定牛黄解毒片中黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄素的含量

目的:建立牛黄解毒片多成分(黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄素)含量测定方法,完善牛黄解毒片质量控制标准。方法:以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,检测波长:260nm,进样量:10μL,柱温:30℃,流速:1.0m L/min,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,进行梯度洗脱。结果:含量测定中黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄素的线性范围依次是5.06~202.4μg/m L、1.836~30.6μg/m L、0.196~7.84μg/m L、0.992~19.84μg/m L;相关系数R2依次是0.999 7、0.999 1、0.999 8、0.999 8;平均回收率分别是99.17%(RSD=0.72%)、97.46%(RSD=0.85%)、97.91%(RSD=1.97%)、98.23%(RSD=0.82%)(n=6)。结论:该方法准确度高,可以用于牛黄解毒片的质量评价。     

RP-HPLC法同时测定三黄片中7种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含有量。方法该药物无水乙醇提取液的分析采用Inertsustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 9),平均加样回收率(n=6)97.69%~99.62%,RSD 0.07%~0.38%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于三黄片的质量控制。