萘丁美酮分散片的制备与含量测定

目的 制备萘丁美酮分散片并建立其含量测定方法。方法通过正交试验考察处方中组分的影响因素,以崩解时限为指标对萘丁关酮分散片处方进行优选;用高效液相色谱（HPLC）法测定分散片中萘丁关酮的含量。结果最佳处方为羧甲基淀粉钠6％,十二烷基硫酸钠1％,微晶纤维素10％,聚乙烯吡咯烷酮浓度2％;优选处方的分散片崩解时间小于3min,分散均匀,均通过2目筛;萘丁美酮质量浓度线性范围为20～100μg／mL,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．54％,RSD=0．48％（n=6）。结论用优选处方制备的萘丁关酮分散片崩解快,分散均匀,且含量测定结果符合限度要求。     

气相色谱法测定尼美舒利中有机溶剂残留量

目的：建立尼美舒利中3种残留有机溶剂的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用HP-5石英毛细管柱（30m×0．3mm,1．8μm）,载气为氮气,柱温80℃,保持10min,以30℃／min的速度升至180℃,保持5min。测定尼美舒利原料中甲醇、乙醇、丙酮的残留量。结果：各有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范围内线性关系良好,r为0．9993～0．9997,平均回收率为97．2％～100．3％。结论：本方法灵敏、简便、准确,可用于尼美舒利中残留有机溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定乙基纤维素中有机溶剂残留量

目的 建立乙基纤维素中残留有机溶剂二氯甲烷的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器。色谱柱为DB-624石英毛细管柱（30m×0．3mm,1．8μm）,载气为氮气,柱温90℃。结果二氯甲烷可得到有效分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9996（n=6）,平均回收率为98．99％,RSD=1．04％（n=9）。结论所用方法灵敏、准确、快速,可作为乙基纤维素中残留有机溶剂二氯甲烷的检测方法。     

气相顶空色谱法测定尼莫地平脂质体中有机溶剂残留

目的：建立尼莫地平脂质体中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用气相顶空色谱法,DB-624弹性毛细管柱（30m×0．32nm,1．8μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,氮气为载气,进样口与检测口温度均为250℃,程序升温进行测定。结果：3种残留溶剂乙醇、丙酮、乙酸乙酯均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．9％,98．5％,99．4％,RSD分别为0．32％,1．12％,0．76％（n=9）。最低检测限分别为0．20,0．18,0．22μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法快速、准确、灵敏度高,可以用于样品中3种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定淫羊藿提取物中的残留有机溶剂

目的：建立淫羊藿提取物中残留有机溶剂：氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的检测方法。方法：采用静态顶空色谱法，用Agilent INNOWAX毛细管柱（30m×0．320mm，0．25μm）分离测定氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯。以60℃为起始柱温，保持5min，再以5℃·min^-1升至120℃，保持2min，最后以15℃·min^-1升至180℃，保持3min，使用氢火焰离子检测器。结果：9种残留溶剂在26min内能很好地分离；标准曲线线性良好，r均≥0．9927，残留溶剂的回收率在82．26％～117．00％之间，RSD〈10．32％；精密度〈9．80％；9种有机溶剂的检测限范围为0．00001706％～0．004890％。淫羊藿提取物中仅检测到乙酸乙酯和乙醇，其含量都低于0．15％，而正己烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯在样品中未检出。结论：本实验建立的方法能有效检测淫羊藿提取物中9种残留有机溶剂，待测样品中残留有机溶剂含量符合中国药典规定。     

顶空气相色谱法测定异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量

目的建立分离测定异环磷酰胺原料中残留的多种有机溶剂的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为HP—INNOWax毛细管柱,栽气为氮气,FID检测器,柱温采用程序升温,外标法测定异环磷酰胺中乙醚、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇的残留量。结果6种有机溶剂能完全分离,质量浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9996～1．0000,平均回收率为94．6％～100．5％,精密度的RSD均不大于10％,检测限为20～2350ng／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,适用于异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0，32mm，0．25μm），以氮气为载气，用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量（按外标法计算）。结果8种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，r为0．9990～0，9998，平均回收率为93.9％～102.6％，精密度RSD均小于10％，最低检出限为0，02～1．06μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷诺嗪中的有机溶剂残留物

建立测定盐酸雷诺嗪中有机溶剂残留的顶空毛细管气相色谱法。方法：DB-624柱（固定液：6％氰丙基苯基-94％二甲基聚氧硅烷）（30m×0．32mm×1．8μm）;氢火焰离子化检测器（FID）,程序升温。结果：7种溶剂甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、甲苯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。平均回收率为98．1％-105．5％,RSD为1．1-3．7％（n=6）。结论：方法简单,准确,灵敏,适用于盐酸雷诺嗪中有机溶剂残留物的测定。     

顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中有机溶剂残留量

目的建立顶空进样气相色谱法测定头孢曲松钠中5种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空进样气相色谱法、FID检测器,在6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱上程序升温,载气为氮气,进样口温度180℃,检测器温度250℃。结果5种有机溶剂完全分离,在所考察的的范围内具有良好的线性,丙酮、乙腈、异丙醇、三乙胺、二氯甲烷的最低检出浓度分别为0．3、0．7、1．2、5、0．03μg／ml,精密度相对标准偏差值（RSD）均〈6．0％,平均回收率为95％～109％。结论本方法简便,结果准确可靠,重复性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留

目的：建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留（甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜）的分离测定方法。方法：采用HP—1（60m×0．53μm,5μm）毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3．0％,平均回收率在97．1％～99．5％之间。结论：本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶4种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP—FFAP石英毛细管柱,柱温130℃,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以水为溶剂。结果二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶检测浓度的线性范围分别为0．012～0．60（r=0．9999）、0．0082～0．41（r=0．9995）、0．0178—0．89（r=0．9998）、0．004—0．20mg／mL（r=0．9996）;平均回收率为96．6％～99．0％（RSD=1．1％～2．5％）;最低检出限为0．84～9．85μg／mL;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量

目的：测定甲磺酸罗哌卡因中残留有机溶剂乙醇、丙酮和甲苯的含量。方法：采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,乙酸乙酯为内标,在5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷（0．53mm×30m,5μm）毛细管色谱柱上,柱温50℃保持4min,10℃／min升温至100℃,保持2min,各组分达到基线分离。结果：乙醇、丙酮和甲苯的线性范围分别为50～800、50～800和8．9～142μg／ml,相关系数（r）分别为0．9986．0．9998和0．9967,平均回收率分别为102．0％、104．0％和98．4％（n=9）。结论：本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉类保健食品中8种残留溶剂

目的建立直接进样气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉类保健食品中8种有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624(30 m×0.53 mm,0.3μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器,柱温箱程序升温,对破壁灵芝孢子粉类保健食品中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、二乙烯基苯的残留量进行检测。结果 8种残留溶剂在19 min内得到较好分离。各残留溶剂在0.003 4⁴.505 0 mg·m L-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999 7。各残留溶剂的回收率在93.00%4.505 0 mg·m L-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999 7。各残留溶剂的回收率在93.00%¹17.91%。结论该方法简便、快速、准确,适用于检测破壁灵芝孢子粉中8种有机溶剂的残留。     

顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中的有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中甲醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷5种有机溶剂残留量的方法。方法：采用DB-624毛细管枉（60mx0．53mmX1岬）,柱温为70℃,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为30min,以水为溶剂。结果：5种溶剂的线性关系良好（r〉0．9996）;平均回收率98．5％～99．8％,检测限为0．03—0．41灿g·ml-1。结论：方法操作简便,重复性好,准确可靠。     

顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的：建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB一1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果：乙醇、丙酮的线性范围分别为0．025～2．0nag·ml-1（r=0．9999）和0．025—2．0mg·ml-1（r=0．9999）;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％）和99．5％（RSO：1．1％）;定量限分别为4．79μg·ml-1和3．01μg·ml-1。结论：方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。     

气相色谱法测定非布索坦中残留有机溶剂的含量

目的建立非布索坦中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为PEG-20M填充柱(2 m×3 mm),载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了非布索坦原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中丙酮的线性范围在1.056~105.6μg.mL-1(r=0.999 8),乙酸乙酯的线性范围在1.028~102.8μg.mL-1(r=0.999 98),乙醇的线性范围在0.992~99.2μg.mL-1(r=0.999 8),N,N-二甲基甲酰胺的线性范围在0.361~36.1μg.mL-1(r=0.999 8)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在97.75%~102.83%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于非布索坦中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相法测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量

目的测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量。方法采用顶空进样程序升温法,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的线性相关系数分别为0.9996和0.9994,平均加样回收率为99.57%和98.89%,RSD为2.5%和1.1%（n=5）。结论所用方法简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定马来酸氟吡汀中有机溶剂残留

目的：采用气相顶空色谱法测定马来酸氟吡汀原料药中的甲醇、乙醇和异丙醇3种有机溶剂的残留量。方法：采用DB-624（30 m×0.53 mm,3.0μm）毛细管色谱柱,载气为氮气,程序升温。FID检测器,温度为250℃。进样口温度为200℃。按外标法测定溶剂残留量。结果：甲醇,乙醇和异丙醇分别在2.182-152.74（r=0.999 1）,3.546-248.22（r=0.999 8）和4.082-285.74μg·m^l-1（r=0.999 7）范围内,线性关系良好;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.5%）,99.0%（RSD=1.1%）,98.8%（RSD=1.1%）（n=5）。结论：本方法简便、准确,灵敏度高,适用于马来酸氟吡汀原料药中有机溶剂残留量的检测。