苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的检测方法

目的建立中药苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的定性定量检测方法。方法采用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量;色谱柱为phenomenex Luna C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.07 mol/L磷酸钠溶液（含0.017 5 mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH至6.0-乙腈（70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱进样量分别在1.97～9.85μg和2.03～10.15μg的范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%和99.77%,RSD为0.12%和0.19%（n=6）。结论该方法简便、快速、准确,可用于检测苍术中非法添加的硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱。     

HPLC法测定氢溴酸右美沙芬分散片中氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬分散片中氢溴酸右美沙芬的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIAMHE○R C 18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲烷磺酸溶液-乙腈(70:30);检测波长:280 nm,柱温:30℃;流速:1.0 ml/min.结果:氢溴酸右美沙芬在49.5~346.5μg/ml的浓度范围内,其浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999).平均回收率为100.05%,RSD为0.87%.结论:高效液相色谱法简便,快捷,精密度高,可用于氢溴酸右美沙芬分散片中氢溴酸右美沙芬含量测定.     

离子对反相高效液相色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量

目的建立离子对反相高效液相色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量.方法流动相为甲醇-20mmol/L庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(50502),流速0.9mL/min,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),检测波长225nm.结果线性范围为0.1～0.5mg/mL(r=0.999 8),平均回收率为101.15%,RSD为1.58%.结论本法简便、快速,结果准确,适用于氢溴酸东莨菪碱注射液的质量控制.     

毒性中药天仙子有效成分的液相色谱-质谱法定性定量分析

目的:总结中药天仙子毒性毒理,针对现有质量标准检定方法建立一个专属性较强的毒性药效成分定性与定量分析方法。方法:采用Restek Allure PFP Propyl(2.1 mm×100 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(20∶80),流速200μL.min-1,分流比率9∶1,进样量10μL;正离子多反应监测模式监测,扫描范围为m/z 200～350的高效液相色谱-质谱联用方法,对天仙子中毒性药效成分进行定性鉴别和含量测定。结果:利用东莨菪碱及阿托品的液相色谱分离及其特征质谱-质谱图,对3批不同产地药材进行定性定量分析,总莨菪碱(以阿托品计)含量范围为0.02%～0.05%之内。结论:本文建立的液相色谱-质谱联用技术具有专属性强等优点,可为质量标准修订提供参考。     

高效液相色谱法测定复方甘草麻黄碱片中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定复方甘草麻黄碱片中麻黄碱含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱质量浓度在1.06~21.1μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 9),最低检测限为1.06 ng/m L。平均回收率分别为100.54%,99.86%,100.20%;RSD为0.90%,0.37%,0.43%(n=9)。结论该方法专属性好,准确、灵敏,用于测定复方甘草麻黄碱片中麻黄碱的含量,结果可靠。     

UPLC-MS/MS法测定复方骆驼蓬子水凝胶贴剂经皮给药后大鼠血浆中的6种生物碱

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定复方骆驼蓬子水凝胶贴剂经皮给药后大鼠血浆中6种主要成分(鸭嘴花碱、氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和秋水仙碱),并进行血浆样品前处理方法的筛选。方法采用色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1;进样量:1μL;柱温:40℃;质谱条件:电离方式为电喷雾电离源(ESI+);多反应监测MRM。结果鸭嘴花碱、氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和秋水仙碱分别在0.096～28.500 ng·m L-1(r=0.9998)、0.050～1.500ng·m L-1(r=0.9991)、0.021～6.175 ng·m L-1(r=0.9998)、0.203～60.000 ng·m L-1(r=0.9999)、0.203～60.000 ng·m L-1(r=0.9997)、0.020～3.000 ng·m L-1(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系;6种待测化合物的回收率、精密度均符合生物样品分析方法的要求。结论本法可同时测定复方骆驼蓬子水凝胶贴剂经皮给药后大鼠血浆中鸭嘴花碱、氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和秋水仙碱的含量,该方法准确、结果稳定,可为复方骆驼蓬子水凝胶贴剂的药动学研究提实验依据。     

高效液相色谱法测定莨菪浸膏片中阿托品的含量

目的:应用高效液相色谱法建立茛菪浸膏片中主成分阿托品的含量测定方法。方法:采用:SHISEIDO CAPCEU PAK C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02 mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液(加入0.02%三乙胺和0.3%四氢呋喃,用磷酸凋节 pH 值至5.0)(25:75),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为215 nm,柱温为30℃。结果:阿托品浓度在10～200μg·mL~(-1)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.7%(n=9)。结论:本方法简便、准确、可靠,可作为莨菪浸膏片中阿托品含量测定的方法。     

硫酸阿托品眼膏的含量测定

目的:建立反相离子对测定硫酸阿托品眼膏中硫酸阿托品含量的方法.方法:以Alltima-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,0.05 mol/mL庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(65:35)为流动相,检测波长为210 nm.结果:硫酸阿托品在0.008～0.120μg/μL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=15 308.163 9 C-72 915.407 3,r=0.999 5,平均回收率为98.87%,RSD=1.45%.结论:该方法简便、快速、准确,可用于硫酸阿托品眼膏的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠,用氢氧化钠试液调节pH至5.0)-乙腈(82∶18),流速为0.8 mL/min,检测波长为225 nm。结果硫酸阿托品进样量在1.002 4～10.024μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 75),平均回收率为99.81%,RSD为0.79%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品注射液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量

目的建立同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为280 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果2种待测成分分离度良好,阴性无干扰。丁香酚、胡椒碱质量浓度线性范围分别为25.4~279.8μg/m L(r=0.9996)和12.5~137.8μg/m L(r=1.0000);平均回收率分别为100.53%和98.99%,RSD分别为0.82%和0.67%(n=9);丁香酚、胡椒碱含量范围分别为0.850~1.439 mg/m L和0.227~0.632 mg/m L。结论该方法操作简便、快速,结果准确,重复性好,可同时测定牙痛药水中丁香酚和胡椒碱的含量。     

高效液相色谱法测定马来酸伊索拉定片中马来酸伊索拉定含量及含量均匀度

目的建立测定马来酸伊索拉定片中马来酸伊索拉定含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法采用Zorbax SB-C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%冰醋酸溶液-甲醇(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果马来酸伊索拉定质量浓度在10～80μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000);平均加样回收率为99.05%,RSD=0.92%(n=9)。结论该方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中马来酸伊索拉定的定量分析、含量均匀度检测以及质量控制。     

氢溴酸山莨菪碱注射液有关物质及含量测定研究

目的 建立氢溴酸山莨菪碱注射液有关物质及含量测定的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Intersil ODS-3 C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（含0.15%三乙胺,用磷酸调节pH值至6.5）-甲醇（70∶30）为流动相,柱温为35 ℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm。结果 氢溴酸山莨菪碱与阿托品、托品酸及其他强制破坏产生的降解产物峰分离度良好;氢溴酸山莨菪碱在0.25~2.5 mg·mL-1（r=1.000）、托品酸及阿托品在1~100 μg·mL-1（r=0.999）内线性关系良好;氢溴酸山莨菪碱检出限为为0.2 ng,阿托品及托品酸均为0.05 ng;氢溴酸山莨菪碱定量限为0.7 ng,阿托品及托品酸均为0.17 ng。氢溴酸山莨菪碱、阿托品、托品酸高、中、低3种浓度的平均回收率均在99.5%~100.8%内,RSD〈0.8%。结论 建立的液相色谱法快速、准确、专属性强,可用于氢溴酸山莨菪碱注射液的含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定维U颠茄铝镁片中硫酸阿托品含量

目的用高效液相色谱法测定维U颠茄铝镁片中硫酸阿托品的含量。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(0.2%四氢呋喃,用冰醋酸调pH至6.10)-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为室温。结果硫酸阿托品质量浓度在24.18～290.16μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.21%,RSD=1.1%(n=5)。结论该法简便、快速、准确且专属性强,可用于产品的质量控制。     

四季感冒片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立测定四季感冒片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85）,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.0285～0.228μg（r=0.9998）与0.0345～0.345μg（r=0.9999）范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为97.69%和101.06%,RSD分别为0.16%和0.58%（n=5）。结论所用方法简便、准确,专属性强,可作为四季感冒片的质量控制方法。     

LC determination of atropine sulfate and scopolamine hydrobromide in pharmaceuticals

An accurate, simple, reproducible and sensitive method for the determination of atropine sulfate and scopolamine hydrobromide has been developed and validated. Atropine sulfate and scopolamine hydrobromide were separated using a microBondapack C(18) column by isocratic elution with flow rate 1.0 ml/min. The mobile phase composition was methanol, water, formic acid (165:35:1; v/v/v) and pH adjusted 8.3 with triethylamine. The samples were detected at 230 nm using photo-diode array detector. The linear range of detection for atropine sulfate (I) and scopolamine hydrobromide (II) were between 10.38 and 1038 microg/ml with a limit of quantification (LOQ) of 10.38, 10.00 and 1034 microg/ml with an LOQ of 10.00 microg/ml respectively. The linearity, range, peak purity, selectivity, system performance parameters, precision, accuracy, robustness and ruggedness for (I) and (II) were also shown acceptable values.     

高效液相色谱法同时测定复方地芬诺酯片中两组分含量

目的建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为岛津VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．5％十二烷基硫酸钠溶液（用70％磷酸调节pH至2．7）-乙腈（35：65）,检测波长210nm,柱温30℃,流速1．0mL／min。结果盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品质量浓度线性范围分别为10．12～505．6μg／mL（r=0．9999）和2．36—118．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率分别为100．17％（RSD=1．22％）和99．43％（RSD：0．84％）。结论方法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中两组分的质量控制方法。     

四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的同时测定

目的同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为2%的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3.0),流动相B为乙腈,二元梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱进样量分别在0.112 3～2.246 0μg和0.099 2～1.984μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率黄芩苷为99.24%,盐酸小檗碱为99.88%。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性好,可作为四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定骨髓感染引流液中克林霉素的浓度

目的建立测定引流液中克林霉素含量的方法,探求骨髓感染抗菌药物载药系统克林霉素+半水硫酸钙骨水泥临床应用意义。方法采用Agilent ZORBAX Extend-C₁₈(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;磷酸盐缓冲液(每1 mL中含磷酸二氢钾6.8 mg,用25%的氢氧化钾调节pH至7.5):乙腈=55∶45为流动相;检测波长为210 nm;流速为1.0 mL·min^-1。结果克林霉素在1.48~88.90μg·mL^-1范围内呈良好线性关系(r=0.9997),低、中、高浓度的平均回收率为92.90%、98.03%、97.13%;日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于2.0%和3.5%。结论反相高效液相色谱法测定引流液中克林霉素的浓度方法简便、灵敏、准确,对载克林霉素半水硫酸钙骨水泥临床应用有一定参考意义。     

维磷葡钙片质量标准提升研究

目的提高维磷葡钙片的质量标准。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定维磷葡钙片中维生素B2的含量及含量均匀度。色谱柱为XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠的0.5%冰醋酸溶液-乙腈-甲醇-(80∶13∶7,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为444 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果维生素B2质量浓度在4.508~18.032μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为98.92%,RSD为1.53%(n=9)。6批样品中维生素B2的含量测定结果分别为标示量的88.11%,87.69%,99.89%,88.02%,87.90%,89.17%,含量均匀度的测定结果A+2.2 S和A+S均大于15.0。结论该方法简便准确、重复性好,可用于维磷葡钙片的质量控制。