流动注射分光光度法在线测定饮用水中阴离子合成洗涤剂方法的研究

目的：建立流动注射分光光度法在线测定饮用水中阴离子合成洗涤剂含量的方法。方法：采用美国LACHATQC8500型全自动流动注射分析仪,在最佳的测试条件下,对水样中阴离子合成洗涤剂进行方法学试验。结果：在0.01～0.4 mg/L范围内,该方法可以获得较好的线性方程,相关系数达到0.9999;方法最低检出限为0.01 mg/L,和经典的方法比较可以提高灵敏度5倍;方法的回收率为100%～107%,精密度RSD为1.0%～3.0%。结论：利用流动注射仪进行水样中阴离子合成洗涤剂检测,可以实现全程自动化,其中自动化封闭式萃取可以降低氯仿对分析工作者的职业危害。此方法重现性好,准确度高,适用于检测水中阴离子合成洗涤剂的含量。     

流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚及氰化物的方法探讨

目的 探讨流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物的方法。方法 按照流动分析仪的操作步骤，进行饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚及氰化物的检测。结果 该方法在阴离子合成洗涤剂0.1～0.8 mg/L、挥发酚0.002～0.03 mg/L、氰化物0.01～0.08 mg/L浓度范围内线性关系良好（r>0.9990）；低、中、高三种浓度水平加标，阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物回收率分别为92.0%～103.0%、85.0%～105.0%、88.0%～105.0%，相对标准偏差分别为2.59%～3.13%、5.07%～7.44%、2.90%～7.11%。结论 流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚及氰化物操作简便，检测快速，可满足于基层实验室大批量的饮用水测定。     

HPLC法测定生活饮用水中十二烷基苯磺酸钠

在水体中阴离子合成洗涤剂含量过高,表明该水体已受到生活污水的污染。我国规定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂含量应小于03ｍｇ/Ｌ〔1〕。阴离子合成洗涤剂的测定方法很多,有比色法、紫外法、火焰光度法等。目前,监测饮用水中阴离子合成洗涤剂的主要方法是亚甲蓝分光光度法〔2〕。该方法灵敏度较高,不需要特殊仪器和试剂,但操作较繁杂,不适于大批量样品的监测,且干扰较多,凡能与亚甲蓝反应的物质均有干扰,所使用的氯仿对人体健康有害,污染环境。本文应用高效液相色谱法测定饮用水中十二烷基苯磺酸钠,结果表明,该方法操作简单、省时、省力,节…     

提高龙岩市生活饮用水总硬度检测质量的探讨

目的提高生活饮用水总硬度检测质量。方法对龙岩市20年来监测的生活饮用水总硬度值及干扰离子进行统计分析，并探讨所用试剂、测定条件及干扰物对总硬度测定的影响。结果3045份生活饮用水检测统计结果表明，当水样中多价阳离子含量符合国家生活饮用水卫生标准时，对水样硬度测定无干扰；当发生指示剂褪色或封闭等现象时，主要为较高量的Mn2＋,Fe3q~je在造成的，此干扰消除可不用KCN，依法加盐酸羟胺和Na：s即可消除。结论只要注意严格控制条件，重视各种因素的影响，选择低毒掩蔽剂，带入标准物质，就能有效提高Na：EDTA滴定法测定总硬度的准确性。     

流动注射和连续流动分析技术测定饮用水及水源水中氨氮的可靠性分析

目的采用流动注射法和连续流动法测定饮用水及水源水中氨氮,并对相关技术参数进行评价,分析两种技术在饮用水及水源水氨氮测定中的可靠性。方法分别采用流动注射仪和连续流动仪测定饮用水及水源水中氨氮,对测量范围、最低检测质量浓度、精密度、加标回收率等相关参数进行评价;与现行国标方法进行实际水样的测定结果比对;同时,对相关干扰因素进行分析。结果采用流动注射法和连续流动法在(0.02~2.00)mg/L范围内测定饮用水及水源水中氨氮均获得良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999;最低检测质量浓度均<0.02 mg/L;相对标准偏差均<2%;加标回收率为86.0%~99.6%;有证标准物质测定值均在该标准物质的不确定度范围内;与国标方法比对,对实际水样的测定结果经t检验均无显著性差异。结论流动注射法和连续流动法均可用于生活饮用水及水源水中氨氮的测定。     

流动注射和连续流动分析技术测定饮用水及水源水中氨氮的可靠性分析

目的 采用流动注射法和连续流动法测定饮用水及水源水中氨氮,并对相关技术参数进行评价,分析两种技术在饮用水及水源水氨氮测定中的可靠性.方法 分别采用流动注射仪和连续流动仪测定饮用水及水源水中氨氮,对测量范围、最低检测质量浓度、精密度、加标回收率等相关参数进行评价;与现行国标方法进行实际水样的测定结果比对;同时,对相关干扰...     

流动注射分析水中挥发酚、氰化物及阴离子合成洗涤剂

目的 建立流动注射测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法 利用流动注射分析技术,在线蒸馏、萃取,分析水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂。结果 流动注射分析方法测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检出限分别为1.5、0.6和4.5μg/L,样品加标回收率为96.0%~104.0%,相对标准偏差RSD2.11%~3.12%。结论 流动注射分析方法与国标比色法相比具有检出限低,精密度好,准确度高等优点。     

连续流动分析法同时测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂

目的建立连续流动分析仪同时测定饮用水中挥发酚和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用连续流动分析技术在线蒸馏,4-氨基安替比林分光光度法测定饮用水中挥发酚的含量,在线萃取,亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量。结果挥发酚在质量浓度为2μg/L~50μg/L时,线性相关系数为0.999 9,检出限为1μg/L,相对标准偏差为4.42%~5.25%,加标回收率为99.0%~101.0%。阴离子合成洗涤剂在质量浓度为50μg/L~600μg/L时,线性相关系数为0.999 6,检出限为7μg/L,相对标准偏差为3.14%~6.36%,加标回收率为96.2%~105.5%。与国家标准方法相比,相对偏差5%。结论该方法简便快速,检出限低,精密度和准确度好,污染小,适合于大批量样品的分析测定。     

饮用水中总硬度的简易快速测定法

目的:探讨生活饮用水中总硬度的简易快速测定法。方法:当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成玫瑰红色螯合物,这些螯合物不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。结论:本固体试剂测定饮用水中总硬度的方法比国标规定的方法简易快速。     

离子色谱法同时测定生活饮用水中4种阴离子

目的用离子色谱法同时测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐4种阴离子。方法选用IC6000离子色谱仪,SI-52E SHODEX阴离子分离柱,Na2CO3淋洗液,水样过滤后直接进样,保留时间定性,峰面积定量。结果本方法各物质的检出限分别为氟化物0.08 mg/L、氯化物0.08 mg/L、硝酸盐0.04 mg/L、硫酸盐0.15 mg/L,相对标准偏差均在1.17%以下,回收率在98.9%~101.1%之间。结论用离子色谱同时测定饮用水中4种阴离子的方法,操作简便、灵敏度高、重现性好,可满足GB 5749-2006生活饮用水卫生标准的相关要求。     

连续流动分析仪法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚

目的 建立全自动连续流动分析仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚的检测方法.方法 利用荷兰SKALER公司生产的SAN++型连续流动分析仪,通过在线萃取,亚甲蓝显色,光度计比色,测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂含量;利用在线蒸馏,4-氨基安替比林比色测定生活饮用水中挥发酚含量.结果 本试验法标准曲线线性良好(阴离子合成洗涤剂r=0.9996,挥发酚r=0.9997),检出限低(阴离子合成洗涤剂为0.007 mg/L,挥发酚为0.001 mg/L),加标回收率高(阴离子合成洗涤剂为99.4％～101.7％,挥发酚为98.7％～100.4％),精密度高(阴离子合成洗涤剂相对标准偏差为1.48％～2.32％,挥发酚相对标准偏差为2.30％～3.77％).结论 本试验法中,阴离子合成洗涤剂在0.050 mg/L～0.500 mg/L线性区间内,挥发酚在0.002 mg/L～0.080 mg/L线性区间内,线性好、检出限低;具有较高的准确度和精密度;对实验人员危害小;利用双通道能同步测定阴离子合成洗涤剂与挥发酚;检测耗时短,特别适合大批量样本的检测.     

饮用水中镁的火焰原子发射光谱测定法

目的：探讨乙炔－空气火焰原子发射法测定饮用水中镁，方法：以盐酸为介质，镧盐为掩蔽剂，直接采用乙炔、空气原子发射法测定饮用水中镁。结果：镁浓度在5－200μg/ml范围内与火争发射光谱强度呈线性相关，回归方程A＝0.000087C＋0.0019,r=0.9922。最低检测浓度为5．0μg／ml，样品加标回收率为101．8％－107．5％，相对标准差（RSD）≤3．3％，常见共存离子K,Na,Ca,Zn,Fe,Mn,Cd,Pb,Cu在一定浓度的内不干扰测定，结论：乙炔－空气火焰原子发射光谱法可用于测定饮用水中镁。     

生活饮用水中硝酸盐氮三种检测方法比较

目的比较麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法三种检测方法测定生活饮用水中硝酸盐氮的适用性。方法以县区农改水为检测水样,分别采用麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法三种方法测定硝酸盐氮含量,从测定范围、检出限、精密度和加标回收率等方面进行分析和比较。结果麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法测定水中硝酸盐氮时线性关系均较好,相关系数分别为0.999 6、0.999 9和0.999 7;检出限分别为0.300 0、0.008 6和0.004 0 mg/L;线性范围分别为0.3~12.0 mg/L、0~150.0 mg/L和0~3.0 mg/L;相对标准偏差分别为2.1%~4.5%、1.3%~1.9%和1.3%~1.7%;加标回收率为92.5%~102.1%。结论三种方法的灵敏度和准确度均较好,均适用于水中硝酸盐氮的检测,但在实际应用方面各有优势,可根据实际需要与实验条件酌情选择使用。     

中国西北某县饮用水水质分析

目的通过检测西北某县饮用水中九种阳离子、酸碱度和浊度等指标,了解当地饮用水质量。方法选择某县三个乡镇采集水样159份,依据用水比例分别抽取41份窖水、10份泉水和2份自来水水样,进行感官性状及一般化学组分共13项指标的测定。并对不同仪器的最佳工作条件,做了方法的准确性和精密度测试。结果浊度和肉眼可见物窖水和泉水均有超标,窖水的臭和味及铁含量均超标,饮用水中均检测出钙、镁、铁、锌、铜、钠、镍、铅八种金属元素,镉在(μg/L)级未检出。结论通过统计对该县饮用水质量做出评估,为当地饮水安全工程提出科学的建议。     

流动注射仪同时测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂

目的探讨同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检测方法。方法利用流动注射分析仪分析过程中的自动化技术,同时测定生活饮用水中的挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂,并与国标法进行比较。结果挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂检出限分别为0.44、1.72、1.56μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.74%、2.26%、4.35%,加标回收率分别为96.5%～103.5%、97.5%～104.0%、94.6%～105.4%,相关系数r均0.999。结论使用流动注射分析仪检出限低,精密度和准确度较好,适合大批量生活饮用水样品检测。     

火焰原子吸收光谱测定水质中钙镁的方法改进

目的:通过对实验方法中改进剂替代,使得火焰原子吸收分光光度法对水中钙、镁含量测定结果更准确.方法:以1 mg/ml锶溶液代替GB/T8538-1995方法中的30 mg/ml镧溶液进行测定.结果:经过改进剂替代,水样测得的吸光度明显增高,方法线性良好(r=0.9998～1.0000),准确度明显提高.结论:水中钙镁的含量微少,以锶溶液代替镧溶液可以更好的消除方法干扰,使得吸光度明显增高,准确度也明显提高,检测结果满意.     

连续流动注射法同时测定饮用水中的挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂

目的建立一种简单、快速、高效同时测定饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的方法。方法采用流动注射分析仪同时测定饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂。结果挥发酚线性范围0～0.050 mg/L,相关系数r=0.9998;氰化物线性范围0～0.050 mg/L,相关系数r=0.9998;阴离子合成洗涤剂线性范围0～0.60 mg/L,相关系数r=0.9994,线性关系均良好;方法的检出限分别为0.0024 mg/L、0.0010 mg/L和0.021 mg/L。结论建立的测定方法简单方便、回收率高、精密度好、大大缩短工作时间,适合大批量的样品测定。     

水中阴离子表面活性剂两种测定方法的比较

目的：建立一种简便、快速、高灵敏度的测定水中阴离子表面活性剂的方法。方法：水样中阴离子合成洗涤剂与酸性亚甲蓝反应形成有色络合物，用氯仿萃取后在640nm处测定，比较流动注射仪和分光光度计测定结果。结果：流动注射法测定的线性范围为0．05～5．0mg／L，线性相关系数为0．9998，检出限为0．0035mg／L，回收率为96．7％～100．3％。分光光度法测定的线性范围为0．10～0．80mg／L，线性相关系数为0．9962，检出限为0．10mg／L，回收率为85．0％～98．5％。结论：流动注射法与国标分光光度法两种检验方法测定结果无显著差异，流动注射法线性范围较宽、灵敏度较高且可自动、快速地测定大批量水样中的阴离子表面活性剂。     

Ferroin-Fe(Ⅱ)光度法测定水中阴离子合成洗涤剂

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的测定多数采用亚甲蓝光度法[1-2 ] ,但此法操作复杂且干扰甚多。凡能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰 ,因此用这一方法测得的结果实际上是亚甲蓝活性物质的总量。1987年唐山市防疫站提出了以Ferroin为试剂的萃取光度测定水中阴离子合成洗涤剂的方法[3 ] ,为此我们做了实验验证。实验结果表明 ,该法操作比亚甲蓝法简便 ,抗干扰能力强 ,灵敏度高 ,适合作为生活饮用水阴离子洗涤剂的检验方法。现将验证结果报告如下。1　实验方法1 1　原理　在弱酸性条件下 ,Fe(Ⅱ )与二氮杂菲生成的橙红色络合阳离子 ,与带相…     

循环离子色谱法测定生活饮用水中的痕量溴酸盐

目的 构建基于阀切换技术的循环离子色谱系统,用于测定生活饮用水中痕量的溴酸盐。方法 利用离子色谱KOH淋洗液在经过抑制器后转化为水失去洗脱能力的原理,采用KOH溶液梯度洗脱和阀切换的方式,来在线消除样品中高浓度氯离子基体对溴酸盐测定的干扰。实现了水样中痕量溴酸根的准确定量。以保留时间定性,外标法定量。结果 在优化的色谱和切换条件下,通过对溴酸盐的循环测定,消除了水样中氯离子的干扰。方法进样量为500μl,线性范围为1.0μg/L～50μg/L,以3倍信噪比的方法算得检出限为0.3μg/L,精密度实验得高中低三个浓度水平的相对标准偏差均≤4.8%方法相对标准偏差在3.2%～4.8%,平均回收率为97.3%～102.7%;干扰实验显示,样品中共存的无机阴离子对溴酸盐的测定无干扰。结论 该法操作简单,准确度和精密度良好,适用于饮用水中痕量溴酸盐的准确测定。