HPLC测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量

黄柏胶囊收载于中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第五册,系由中药材黄柏加工而成的单方制剂。具有清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮之功效。用于湿热泻痢,黄疸、带下、热淋、脚气、盗汗、遗精、骨蒸痨热、疮疡肿毒,湿疹瘙痒等症[1,2 ] 。由于原部颁标准制订时间较早,无含量测定项目,不利于该品种的质量控制。文献报道测定盐酸小檗碱含量的方法很多[1 4 ] 。本文采用HPLC法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱分离效果好,灵敏、快     

黄柏胶囊中小檗碱的含量测定

采用薄层层析－紫外分光光度法测定黄柏胶囊中小檗碱的含量,作为产品质量控制的指标之一。     

HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量

目的建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10 084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.137 6~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。     

HPLC梯度洗脱测定黄柏中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量

目的:研究黄柏药材中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法,在同一色谱条件下测定含量。色谱条件:AgilentTC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长284 nm(盐酸黄柏碱)。结果:两种成分均能达到基线分离,线性良好。结论:经过系统的方法学考察,该方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材2010版中国药典规定的这两种主要生物碱类成分的含量测定。     

川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定研究

目的：建立用反相高效液相色谱(RP—HPLC)测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定的方法，为川黄柏药材质量控制提供科学依据。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18，流动相为甲醇-乙腈-水（40：20：40）（含0.05mol/L十二烷基硫酸钠及0.037mol/L酒石酸）；检测波长：346nm；流速；1ml/min；柱温：50℃。结果：在0.082-0.492μg范围内，盐酸小檗碱峰面积积分值v与进样量x线性关系良好；具有较好的精密度、重复性和稳定性。结论：RP-HPLC测定川黄柏药材中盐酸小檗碱的含量，不仅操作简便、准确，而重现性好。三批药材的含量为1.24%、1.97%、2.08%。     

黄柏浓缩颗粒中盐酸小檗碱的含量测定

黄柏为芸香科植物黄皮树ＰｈｅｌｏｄｅｎｄｒｏｃｈｉｎｅｎｓｅＳｃｈｎｅｉ－ｄ．或黄檗Ｐ．ａｍｕｒｅｎｓｅＲｕｐｒ．的干燥树皮,具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效,历届中国药典均有记载。黄柏主要含有巴马汀和小檗碱等化学成分,为常用中药。国家中医药管...     

川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定研究

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP -HPLC)测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定的方法 ,为川黄柏药材质量控制提供科学依据。方法 :采用十八烷基硅烷键合硅胶柱KromasilC18,流动相为甲醇 -乙腈 -水 (4 0 :2 0 :4 0 ) (含 0 .0 5mol/L十二烷基硫酸钠及 0 .0 37mol/L酒石酸 ) ;检测波长 :346nm ;流速 :1ml/min ;柱温 :5 0℃。结果 :在 0 .0 82～ 0 .4 92 μg范围内 ,盐酸小檗碱峰面积积分值y与进样量x线性关系良好 ;具有较好的精密度、重复性和稳定性。结论 :RP -HPLC测定川黄柏药材中盐酸小檗碱的含量 ,不仅操作简便、准确 ,而重现性好。三批药材的含量为 1.2 4 %、1.97%、2 .0 8%。     

HPLC测定风痛安胶囊中盐酸小檗碱的含量

风痛安胶囊为部颁中药成方第4册收载品种,全方由防己、桂枝、姜黄、薏苡仁、黄柏、滑石粉、连翘等12味药组成,具有清热利湿,活血通络的功效.用于急、慢性风湿性关节炎.原标准尚未建立含量测定方法,为增强制剂质量的可控性,我们用高效液相法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,并对测定方法进行了方法学考察,取得了满意结果.     

毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量的毛细管电泳法.方法:以盐酸伪麻黄碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(75 μm×55 cm,有效长度47 cm),运行缓冲液100 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液+40％乙醇(pH 5.75),分离电压23 kV,重力进样15 s(高度15 cm),检测波长208 nm.结果:盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱分别在40.5～81.0,0.896～3.584,6.0～36.0 mg·L-1线性关系良好,回收率分别为96.0％,100.5％,97.8％,RSD均＜1.85％.结论:该方法专属性强、结果准确可靠、重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定黄柏洁阴液中盐酸小檗碱和醋酸氯己定的含量

[目的]建立黄柏洁阴液(花红随身洁)中盐酸小檗碱和醋酸氯己定的含量测定方法。[方法]采用HPLC法,以Lichrospher C18为色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.15%磷酸水溶液(35∶65)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为260nm。[结果]盐酸小檗碱的线性范围为0.0082～0.41mg/ml,平均加样回收率为98.49%,RSD%=2.37%(n=9);醋酸氯己定的线性范围为0.0149～0.7464mg/ml,平均加样回收率为98.08%,RSD%=2.02%(n=9)。[结论]该方法灵敏度高,重现性好,操作方便,结果可靠。     

RP-HPLC同时测定风痛安胶囊中粉防己碱、防己诺林碱及盐酸小檗碱含量

目的:建立风痛安胶囊(防己、通草、木瓜、黄柏等)中粉防己碱、防已诺林碱及盐酸小檗碱含量的同时测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾和0.01 mol/L庚烷磺酸钠等量混合,含0.2%三乙胺并用磷酸调pH值至3.0)(25:20:55);检测波长为230 nm.结果:粉防己碱进样量在0.051 52～0.824 3 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.23%,RSD为1.3%(n=9);防己诺林碱在0.035 20～0.563 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.56%,RSD为1.6%(n:9);盐酸小檗碱进样量在0.031 36～0.501 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.22%,RSD为1.5%(n=9).结论:本方法简便,快速,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的 建立同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀2种生物碱含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(47∶53,含0.1％的十二烷基硫酸钠),流速为1.0 mL/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃.结果 盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进样量分别在0.2～1.2 μg(r=0.9999)和0.206～1.236 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.28％和97.98％(n =6),RSD分别为0.60％和1.69％.结论 高效液相色谱法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,可同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量,可用于口溃散的质量控制.     

利咽胶囊中盐酸小檗碱含量测定

利咽胶囊中主要活性成分是生物碱，盐酸小檗碱则是最主要的生物碱部分。采用灵敏度较高的荧光扫描定量方法，测定利咽胶囊中盐酸小檗碱的含量。样品前处理方法简便，在取样量较小的情况下可准确定量。结果表明，本方法重现性好，精密度高，盐酸小檗碱检出限量为０．０２５～０．１２５μｇ与吸收值呈线性关系．测定１０批样品，含量限度定为每克内容物含盐酸小檗碱不低于１０ｍｇ。     

复方薤白胶囊中盐酸小檗碱含量测定

目的：建立复方薤白胶囊中盐酸小檗碱含量测定的高效液相色谱法。方法：采用Ｎova-pakC18色谱柱,检测波长３４５nm,流动相为乙腈－０.05mol/L磷酸二氢钾（４７：５３）,１０００ml中加入十二烷基磺酸钠１.7g。结果：盐酸小檗碱在０.0981-0.491ug范围内线性关系良好,回收率为９９.7%(n=5),RSD为１.9%。结论：此法简便,准确,重现性好。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

一测多评法同时测定腰息痛胶囊中6种成分

目的 建立一测多评法同时测定腰息痛胶囊中二氢欧山芹醇当归酸酯、蛇床子素、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、齐墩果酸的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Venusil MP C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。以三七皂苷R₁为内标,计算其他5种成分的相对校正因子,测定其含量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均加样回收率97.8%～99.8%,RSD 0.7%～1.4%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法简便易行,科学可靠,可用于腰息痛胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:采用HPLC法同时测定一清颗粒中3种有效成分(盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀)的含量。方法:色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmoL/L庚烷磺酸钠和50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、以磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀3种成分分离度1.5。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为:盐酸小檗碱(3.68、3.67、3.65 mg/g)、盐酸药根碱(0.31、0.30、0.30 mg/g)、盐酸巴马汀(0.67、0.66、0.66 mg/g)。结论:利用高效液相色谱法,在同一波长下能同时准确测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量。     

抗炎灵胶囊中盐酸小檗碱的含量测定

用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为对照品,测定了中药三类新药抗炎灵中君药黄连的有效成分盐酸小檗碱的含量。采用外标法,按选定的色谱条件,盐酸小檗碱浓度在0.964×10~(-2)mg/m1～5.784×10~(-2)mg/ml范围内,可得良好的线性关系,平均加样回收率为98.97％,变异系数RSD为1.71％,为制定新药抗炎灵胶囊的质量标准提供了检测手段。