驱铅颗粒质量标准研究

摘 要 目的:建立驱铅颗粒的质量标准。方法: 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中丹参、木香、黄连进行鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中盐酸小檗碱的含量,色谱柱：Hypersil BDS C¹⁸柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）柱;流动相：乙腈-0.033 mol·L^-1 KH₂PO4溶液（35∶65）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：345 nm;柱温：30℃。结果:TLC鉴别丹参酮ⅡA、去氢木香烃内酯、盐酸小檗碱在薄层板上有清晰的斑点,分离效果良好。盐酸小檗碱含量在4.08～130.82 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9）,平均回收率为98.1%（RSD=1.46%,n=9）。3批样品中盐酸小檗碱含量分别为0.67,0.71,0.58 mg·g^{-1结论:所建立的薄层鉴别方法专属性强,定量方法简便,准确,可用于驱铅颗粒的质量控制。}     

益胃颗粒的质量标准研究

目的:建立益胃颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中黄连、延胡索、五味子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。色谱柱为XDB C18,流动相为甲醇-水(25∶75,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230nm,进样量为20μl。结果:TLC图斑点清晰,分离度好。芍药苷检查质量浓度线性范围为7.575~60.6μg/ml(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率96.97%~102.51%,RSD为1.92%(n=9)。结论:本方法操作简便,重复性好,可用于益胃颗粒的质量控制。     

痛风方剂颗粒质量标准研究

目的 建立痛风方剂颗粒的质量控制方法,确保制剂质量稳定可控、安全、有效.方法 对展开剂及展开条件进行筛选,采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的防己、黄柏、当归;采用高效液相色谱法测定痛风方剂颗粒中粉防己碱的含量.结果 分别以正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶2)、正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)、石油醚-乙酸乙酯(4∶1)为展开制,可对痛风颗粒制剂中的防己、黄柏、当归进行定性鉴别.采用Kromasil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以含0.6%三乙胺的0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至3.O)-甲醇-乙腈(50:20:30)为流动相.可对痛风颗粒制剂中的粉防己碱含量进行测定.粉防己碱的质量浓度线性范围为4.0-40.0 p.g/mL(r=0.999 8),平均回收率为99.41%,RSD=1.63%(n=9).结论 所建立的薄层色谱鉴别方法和高效液相色谱法专属性强、重复性好,可分别用于痛风颗粒制剂的质量控制.     

天钩平肝颗粒质量标准研究

目的 建立天钩平肝颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱（TLC）法对天钩平肝汤及颗粒样品中川芎、首乌藤、葛根药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱（HPLC）法测定煎剂、颗粒及其药材样品中天麻素、栀子苷、葛根素、黄芩苷的含量,并计算转移率。结果 川芎、首乌藤、葛根的TLC图斑点清晰,分离度高,阴性对照无干扰。天麻素、栀子苷、葛根素、黄芩苷进样量分别在12.68～608.52 ng、75.00～180.00 ng、17.75～425.88 ng、50.00～1 200.00 ng范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.26%,98.80%,99.11%,98.57%,RSD分别为1.24%,1.84%,1.07%,1.46%(n=6);颗粒各活性成分平均转移率分别为67.52%,78.78%,71.16%,76.62%,明显高于煎剂。结论 所建立的标准可用于天钩平肝颗粒的质量控制。     

血府逐瘀汤颗粒质量标准研究

目的建立血府逐瘀汤颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别血府逐瘀汤颗粒中的赤芍,采用高效液相色谱(HPLC)法测定血府逐瘀汤颗粒中苦杏仁苷的含量。结果 TLC法鉴别赤芍,方法具有专属性;HPLC法测定血府逐瘀汤颗粒中苦杏仁苷的含量,苦杏仁苷进样量在0.39~1.95μg范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为Y=9 137.85 X+4.23,r=0.999 89;加样回收率为98.28%~100.19%,RSD为0.82%。结论该方法可作为血府逐瘀汤颗粒的质量控制方法。     

小柴胡颗粒质量标准研究

目的制订小柴胡颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对小柴胡颗粒中的黄芩、甘草、党参进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果黄芩、甘草、党参的定性鉴别灵敏度高、专属性强;黄芩苷含量测定的平均回收率为99.30％,RSD=0.86％（n=6）。结论建立的定性、定量方法简便、准确、灵敏、重现性好。     

前列安颗粒的质量标准研究

目的建立前列安颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对前列安颗粒中的主要成分白芍、黄柏进行定性鉴别．并运用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。结果薄层鉴别方法专属性强。芍药苷在0．1～3．2μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系．回归方程y=10247x-7312．1（r=0．9995）,平均加样回收率为99．72％．RSD2．01％。结论该法操作简便、准确、稳定性好、为本制剂的质量控制提供了可靠的方法。     

忍贝颗粒质量标准的研究

目的建立忍贝颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的忍冬藤、浙贝母、黄芩、鱼腥草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对绿原酸进行含量测定。结果定性鉴定出制剂中的忍冬藤、贝母、黄芩、鱼腥草;经HPLC测定,结果显示绿原酸在0.16～0.80μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.22%,重现性实验RSD为1.68%。结论采用TLC、HPLC可有效地控制忍贝颗粒的质量。     

乐脉颗粒的质量标准研究

目的:完善乐脉颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对乐脉颗粒中赤芍、香附进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其主药丹参的主要有效成分丹参素进行含量测定。结果:乐脉颗粒中赤芍、香附色谱鉴别呈阳性;丹参素钠进样量在0.203μg～2.030μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.93%(RSD=1.04%)。结论:本研究所建立的质量标准适用于乐脉颗粒的质量控制。     

脉络宁颗粒的质量标准提升研究

目的 提升脉络宁颗粒的产品质量标准.方法 对现有质量标准进行增修订,修订组方中牛膝和玄参的薄层色谱(TLC)鉴定方法,增加石斛的HPLC鉴定方法,修订玄参的HPLC含量测定法.结果 脉络宁颗粒中牛膝和玄参的TLC图谱均与对应的对照药材及对照品在相同位置上显现相同颜色的斑点,且阴性对照样品无干扰,石斛的HPLC图谱中供试...     

清热降糖颗粒剂的质量标准研究

目的：建立清热降糖颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中黄连、葛根及黄芩进行定性鉴别,以HPLC法对制剂中黄芩苷进行定量测定。结果：黄连、葛根及黄芩薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。黄芩苷进样量在0.069 28～1.385 6μg范围内与色谱峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.21%,RSD为0.40%（n=5）。测得3批样品中的黄芩苷含量分别为30.46、32.68和31.54 mg.g-1。结论：所建标准可用于清热降糖颗粒的质量控制。     

参鹿补片质量标准研究

目的建立参鹿补片的质量标准。方法对参鹿补片中君药红参及臣药女贞子进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定臣药淫羊藿中活性成分淫羊藿苷的含量。结果参鹿补片的薄层色谱图与相应对照品的色谱图均显相同斑点,且阴性对照无干扰;淫羊藿苷的质量浓度在2.092~18.828μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000),平均加样回收率为99.06%,RSD为1.10%(n=6)。结论该方法简便易行,重复性好,可用于参鹿补片的质量控制。     

消渴脉康颗粒质量标准研 究简

目的 建立消渴脉康颗粒的质量控制方法.方法 采用薄层色谱（TLC）法对组方中牛膝、丹参、枸杞子、桑寄生、延胡索和黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱（HPLC）法对芍药苷进行定量测定.结果 薄层色谱清晰,分离良好,阴性无干扰.芍药苷的平均回收率为96.95％,RSD为1.81％.结论 该方法简便易行、灵敏准确、专属性强,可用于消渴脉康颗粒的质量控制.     

痤疮消炎洗剂的制备和质量标准研究

目的:研究和制定痤疮消炎洗剂的质量标准,用于控制该制剂的质量。方法:参照《中国药典》制备痤疮消炎洗剂,检测pH、装量和微生物限度;采用薄层色谱法(TLC)对小檗碱进行鉴别,采用高效液相法色谱法(HPLC)同时鉴别和测定洗剂中黄芩苷、蒙花苷、大黄酸三种成分。结果:痤疮消炎洗剂的性状、pH、装量和微生物限度符合规定;TLC色谱中斑点清晰,与小檗碱对照品一致;在HPLC色谱图中三种成分的保留时间与对照品相同;三种成分与相邻色谱峰完全分离,黄芩苷、蒙花苷、大黄酸的进样浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为:Y黄芩苷=9.208X黄芩苷-0.099 4,r=0.999 9,浓度范围83.97~839.70 μg/mL;Y蒙花苷=3.062 8X蒙花苷-0.003 8,r=0.999 9,浓度范围34.75~347.49 μg/mL;Y大黄酸=1.022 5X大黄酸-0.028 6,r=0.999 9,浓度范围63.20~632.00 μg/mL。结论:该制剂制备工艺简单,制定的质量标准精密度和重复性好,含量测定结果准确,样品处理方法简便,为控制痤疮消炎洗剂的质量提供了科学依据。     

多动安颗粒质量标准研究

目的建立多动安颗粒的质量标准。方法对处方中黄连、佛手、熟地黄、麻黄药材进行薄层色谱(TLC)法鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定处方中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,V/V,每100 mL中含十二烷基硫酸钠0.4 g,pH=4.0),检测波长为345 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果TLC色谱图中斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.044~0.264μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为99.67%,RSD为2.70%(n=6)。结论该方法操作简便、专属性强、重复性好,可作为多动安颗粒的质量控制方法。     

虎梅颗粒中薄荷脑薄层色谱鉴别与虎杖苷含量测定

摘要：目的建立虎梅颗粒中薄荷脑薄层色谱鉴别与虎杖苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以菲罗门C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水（23：77）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为306nm,以外标法检测。结果虎杖苷进样量在0．00392—0．392μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=3630174．86174C＋8616．61377（r=0．9999）,平均回收率为99．44％,RSD：0．60％（n=6）。结论该方法专属性强、重现性好,可有效控制虎梅颗粒的质量。     

银连感冒茶的质量标准研究

目的建立银连感冒茶的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对制剂中连翘、黄芩、薄荷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中金银花中绿原酸的含量。结果确立了制剂中连翘、黄芩、薄荷的薄层鉴别方法,专属性强,斑点清晰;绿原酸进样量在o．0316-1．2640μg测定范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为99．60％,RSD为0．85％（n=6）。结论所建立的方法简便、稳定、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

知黄溃疡合剂质量标准研究

目的建立知黄溃疡合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中熟地黄、黄柏、玄参进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为GL Sciences Inc.Intertsil ODS-3 RP C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果熟地黄、黄柏、玄参的TLC斑点清晰,分离度好;盐酸小檗碱进样量在1.08~10.8μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.83%,RSD为0.85%(n=6)。结论该方法简便可靠、准确度高、重复性好,可用于知黄溃疡合剂的质量控制。     

消炎止痒浸膏质量标准研究

目的建立消炎止痒浸膏的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别消炎止痒浸膏制剂中的苦参碱和连翘苷;采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中蛇床子素含量,色谱柱为Topsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(63∶37,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为322 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果苦参碱、连翘苷的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;蛇床子素质量浓度在5.0~80.0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9996,n=5),平均加样回收率为100.84%,RSD为1.29%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性强,样品分离度好,可用于消炎止痒浸膏的质量控制。     

胃炎颗粒质量标准研究

目的建立胃炎颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法,色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（19：81）,检测波长229nm,流速1．0mL／min,柱温30℃,进样量10μL。结果芍药苷质量浓度在2．45～12．24μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99．80％,RSD=0．99％（n=9）。结论RP—HPLC法操作简单,检测结果准确可靠,可用于胃炎颗粒的质量控制。