一测多评法同时测定蒙药吉如合-6中6种成分含量

目的 利用一测多评法同时测定蒙药吉如合-6中鞣花酸、肉桂酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚等6种成分的含量,并验证该方法在蒙药吉如合-6质量控制研究中的可行性与科学性。方法 采用一测多评法;供试品采用75%甲醇回流提取;以丁香酚为内标物,测定其他5种成分相对校正因子(?_k/m);采用一测多评法与外标法进行含量计算、比对。结果 所测定的鞣花酸、肉桂酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚等6种成分分别在其各自范围内有良好的线性关系(即r>0.999 9),平均加样回收率为94.80%～98.85%,RSD<2.0%,外标法与一测多评法所测得结果之间相对误差<2%。结论 一测多评法操作简便、准确可行、重复性好,可用于蒙药吉如合-6的质量控制。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定更年宁中11个成分

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定更年宁中哈巴苷、红景天苷、特女贞苷、党参炔苷、蟛蜞菊内酯、哈巴俄苷、王不留行黄酮苷、6-姜辣素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ共11个成分的含量。方法:采用C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温为25℃,进样量为1μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI),电离模式为ESI^-(哈巴苷、红景天苷、特女贞苷、党参炔苷、蟛蜞菊内酯、哈巴俄苷)和ESI⁺(王不留行黄酮苷、6-姜辣素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ),多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果:11个成分的线性范围分别为1.485～29.71、1.620～32.40、7.801～156.0、0.518～10.35、0.167～3.333、0.359～7.179、1.455～29.10、1.520～30.40、0.160～3.205、0.143～2.864、0.157～3.136μg·mL^-1...     

多波长HPLC梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中7个有效成分含量

目的建立多波长高效液相梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、梓醇7个成分的含量。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.7 m L·min?1;流动相A为甲醇-乙腈(1∶3),流动相B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:5-羟甲基糠醛为284 nm,远志(口山)酮Ⅲ为320 nm,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ为220 nm,丹酚酸B和丹参酮ⅡA为270 nm,梓醇为210 nm,柱温为25℃。结果 5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇质量浓度分别在10.08~100.80μg·m L?1(r=0.999 8)、3.55~35.50μg·m L?1(r=0.999 3)、5.80~58.00μg·m L?1(r=0.999 1)、4.20~42.00μg·m L?1(r=0.999 9)、40.50~405.00μg·m L?1(r=1.000)、12.28~122.80μg·m L?1(r=0.999 5)、7.90~79.00μg·m L?1(r=0.999 9)内与其峰面积呈良好的线性关系;5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇的平均加样回收率分别为98.56%,96.94%,99.61%,97.54%,100.04%,98.59%,99.81%,RSD分别为0.97%,1.73%,1.03%,1.35%,0.86%,1.70%,1.43%(n=6)。结论建立的方法准确可靠,可用于眠安宁合剂的含量控制。     

不同品规白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量测定

目的:研究不同品规白术样品中两种白术内酯的变化,为白术的质量控制提供依据,并测定改良白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量以确定该品种是否可以推广种植。方法:采用高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱柱为Agilent-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40);流速1.0mL.min-1;紫外检测波长220 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:测定了12种不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在0.400 8～40.08μg.mL-1(r=0.999 9)、0.402 4～40.24μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ平均回收率分别为99.4%(RSD=0.88%)、99.3%(RSD=1.06%)。结论:不同种白术中白术内酯含量差异具有显著性。HPLC法准确、稳定、简单,可以作为白术药材的质量控制方法。     

一测多评法同时测定健脾丸中4种有效成分的含量

目的 建立以党参炔苷为内参物,同时测定健脾丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量的一测多评法(QAMS)。方法 2020年1月至2020年7月,采用高效液相色谱法,使用Zorbax SB-C₁₈(250.0 mm×4.6 mm×5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%冰醋酸),线性梯度洗脱,流速1.0 mL/min,各检测成分的检测波长分别为党参炔苷(270 nm)、白术内酯Ⅰ(220 nm)、白术内酯Ⅱ(220 nm)和白术内酯Ⅲ(270 nm),柱温35℃,进样量10μL。结果 白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的相对校正因子(RCF)分别为0.804、0.627和1.715,相对保留时间(RRT)分别为1.259、1.312和1.551。各待测成分在9.937～198.740 mg/L(党参炔苷)、1.527～30.540 mg/L(白术内酯Ⅰ)、1.015～20.300 mg/L(白术内酯Ⅱ)、1.791～35.820 mg/L(白术内酯Ⅲ)范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率分别为98.16%、97.52%、98.18%、98.13%...     

高效液相色谱法测定清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的测定清炒白术中白术内酯的含量。方法采用外标法,Dikma Kromasil 100AC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,乙腈-水梯度洗脱（60％～100％乙腈）,流速为1．0mL·min,柱温25℃,检测波长为220nm（Ⅰ、Ⅲ）、276nm（Ⅱ）。结果测得4批清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量合计分别是：1．3261、1．5910、1．5348和1．7380mg·g^-1结论白术清炒后对所含白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量有一定影响。     

HPLC法同时测定白术挥发油中5种抗肿瘤成分含量

目的:建立HPLC法同时测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯含量。方法:采用HypersilODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈(A)-水(B)60∶40,梯度洗脱[0~30 min,40%B→10%B;30~40 min,10%B→10%B];流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长:0~9 min时200 nm(白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇),9.1~20 min时220 nm(白术内酯Ⅰ),20.1~45 min时200 nm(苍术酮、β-榄香烯)。结果:苍术酮浓度在0.10~1.00 mg.mL-1;β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯浓度分别在20.00~1000.00,3.00~150.00,4.00~120.00,0.20~40.00μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9998);各组分低、中、高浓度平均加样回收率在98.5%~102.0%之间,RSD(n=3)≤2.3%;重复性良好,RSD(n=6)≤1.6%。结论:本法简便、准确可靠,可用于同时测定挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯的含量。     

一测多评法测定香砂六君丸中木香内酯类成分

目的：建立一测多评法测定香砂六君丸中两种木香内酯类成分的HPLC分析方法,更有效控制其质量。方法：以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用HPLC法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对＂一测多评＂法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：建立的相对校正因子重复性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值基本一致。结论：＂一测多评＂法可用于香砂六君丸中木香内酯类成分的含量测定,方法可靠、结果准确,能有效控制该制剂质量。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定沉香理气丸中4种内酯含量

目的：采用高效液相色谱梯度洗脱法测定沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相A为甲醇-乙腈（2：1）,流动相B为水;体积流量：0.7 mL·min-1;检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.0135~0.2700μg（r=0.9992）、0.0103~0.2060μg（r=0.9994）、0.1816~3.6320μg（r=0.9999）、0.1202~2.4040μg（r=0.9998）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.98%,96.82%,98.56%,98.57%,RSD （n=6）分别为1.41%,1.37%,1.01%,0.59%。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量控制方法。     

GC法测定丁蔻理中丸中丁香酚的含量

目的：采用气相色谱法测定丁蔻理中丸中丁香酚的含量。方法：气相色谱法，聚乙二醇(PEG)—20M柱，柱长2m，内径4mm；柱温180℃，进样器220℃，FID检测器；柱头压力：150kPa，内标物：桂皮醛。结果：所测丁香酚与其它组分具有良好的分离效果，线性范围为8.92～71．36μg／ml，平均回收率为99．9％，RSD为1．28％(n=5)。结论：本方法简便、快速，结果准确，可用于丁蔻理中丸中丁香酚的含量测定。     

RP-HPLC法测定干姜、炮姜和生姜中3种姜酚的含量

目的:建立测定干姜、炮姜和生姜3种药用姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为依利特Hypersil ODS 2(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为乙腈-水(72∶28),流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的进样浓度分别在1.156～231.200μg·mL-1(r=0.999 9)、1.072～214.400μg·mL-1(r=0.999 8)、1.031～206.200μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.50%、98.06%、96.39%,RSD分别为1.18%、0.87%、1.37%(n均为6)。结论:本方法快速、准确、简便、高效,可为药用姜的质量控制和评价提供依据。     

一测多评法同时测定二至丸中8个成分

目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定二至丸(女贞子、墨旱莲)中红景天苷、女贞苷、特女贞苷、橄榄苦苷、木犀草素、蟛蜞菊内酯、芹菜素和齐墩果酸的含有量.方法:采用高效液相色谱法,使用Agilent ZOBAX C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1...     

RP-HPLC法测定金嗓散结丸中丹参酮ⅡA的含量

目的建立一种可测定金嗓散结丸中丹参酮ⅡA的含量的RP-HPLC方法.方法 采用岛津VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-水(75∶25);检测波长为270nm;流速为1.0mL?min-1;峰面积外标法定量;结果 本法丹参酮ⅡA在0.37μg?mL-1～36.74μg?mL-1范围内呈良好的线性关系,(r=0.99994)平均回收率分别为99.9%;RSD1.7%;结论 方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

一测多评法同时测定胡黄连提取物中多种化学成分

目的：建立HPLC一测多评法同时测定胡黄连提取物中的10个成分,验证该方法在胡黄连质量分析中应用的科学性及可行性。方法：采用Sepax HP-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.5%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min ^-1,检测波长294 nm,柱温30℃。以胡黄连苷Ⅱ为内参物,建立该成分与云杉苷、草夹竹桃苷、胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、米内苷、6-阿魏酸梓醇、藏黄连苷B的相对校正因子,采用相对校正因子计算各成分的质量分数,同时用外标法进行测定。比较2种测定结果,评价一测多评法在胡黄连中应用的准确性及科学性。结果：10个成分在测定范围内线性良好,平均回收率在98.0%~102.0%,相对校正因子耐用性良好;采用外标法和一测多评法测定3批胡黄连提取物中10个成分含量,2种测定方法结果无明显差别。结论：以胡黄连苷Ⅱ为内标同时测定其多种成分的一测多评法可用于定量分析。     

色甘酸钠滴眼液中对羟基苯甲酸乙酯的含量测定

目的：建立测定色甘酸钠滴眼液中对羟基苯甲酸乙酯含量的高效液相色谱法。方法采用以十八硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以0.005mol· L -1醋酸铵（1000mL中含三乙胺10mL,用冰醋酸调 pH ＝5.0±0.5）-乙腈（50∶50）为流动相,检测波长为256nm,流速为1.0mL· min -1,进样量为10μL,采用外标法。结果在0.31～0.310μg· mL -1浓度范围之间线性良好（r＝0.9999）,定量限浓度为0.12μg· mL -1（S／N＝10.0）,平均回收率为99.4％（n＝9,RSD＝0.73％）。结论经方法学验证,此法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好。     

HPLC-CAD一测多评法同时测定黄芪中6种成分含量

建立高效液相串联电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的一测多评方法。采用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,0.05%甲酸水-0.05%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量为20μL;CAD雾化室温度50℃。建立内参物黄芪皂苷Ⅱ与其他成分的相对校正因子,并通过相对校正因子计算其含量。同时采用外标法验证所建立的一测多评法的合理性、可行性和重复性。结果表明:各色谱峰分离度较高,黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷分别在0.1132.250、0.0120.240、0.0040.080、0.0651.300、0.0050.100和0.0070.150 mg·mL^-1内线性关系良好;20批黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的含量分别为0.3060.922、0.0530.183、0.0150.092、0.0690.823、00.098和0.0200.107 mg·g-1;内参物黄芪皂苷Ⅱ与黄芪皂苷Ⅰ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的相对校正因子分别为0.561、0.835、0.299、0.796和0.799;一测多评法含量测定结果与外标法测定结果无显著性差异。建立的HPLC-CAD一测多评法简便、准确,可用于黄芪中6种化学成分的含量测定,研究结果为黄芪药材的质量评价提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定姜酚胶丸中6-姜酚的含量

目的建立测定姜酚胶丸中6-姜酚含量的HPLC法。方法色谱柱为ODSC18柱（4．6mm×250rnm,5μm）,流动相：甲醇-水（65：35,v／v）,流速：1．0mL·min-1检测波长：280nm,柱温：室温。结果6-姜酚在40-640μg·mL。与峰面积呈良好线性关系,r=0．9998;平均回收率为99．8％,RSD—1．29％。结论该方法简便、准确、可靠,适用于姜酚胶丸的定量检测。     

玳玳黄酮滴丸质量分析

目的 建立玳玳黄酮滴丸质量评价方法。方法 采用薄层色谱法鉴别玳玳黄酮滴丸,并对玳玳黄酮滴丸进行重金属及砷盐的检查;建立高效液相色谱法同时测定玳玳黄酮滴丸主要药效成分柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。结果 薄层色谱主要成分斑点清晰可见,阴性对照无干扰;玳玳黄酮滴丸重金属及砷盐的限量均小于百万分之十;新橙皮苷在4.088--16.352μg.mL 1内呈良好线性关系,柚皮苷在4.084--16.336μg.mL 1内呈良好线性关系,3批玳玳黄酮滴丸新橙皮苷平均含量分别为75.32,74.82,73.76 mg·g-1,柚皮苷平均含量分别为63.05,63.21,62.07mg·g-1。结论 所建立的鉴别、检查、含量测定方法稳定简便,可有效控制玳玳黄酮滴丸质量。