HPLC法测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb1

目的建立HPLC同时测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb_1的方法。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm(0~30 min,检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)、210 nm(30~36 min,检测黄芪甲苷)和203 nm(36~50 min,检测人参皂苷Rb_1);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30℃;进样量为20μL。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rb_1分别在3.29~82.25μg/mL(r=0.999 1)、4.77~119.25μg/mL(r=0.999 8)、4.16~104.00μg/mL(r=0.999 2)、11.33~283.25μg/mL(r=0.999 7)、7.39~184.75μg/mL(r=0.999 9)、2.05~51.25μg/mL(r=0.999 5)线性关系良好;平均加样回收率分别为97.98%、98.45%、97.38%、99.72%、98.67%、96.99%,RSD值分别0.91%、1.41%、0.78%、1.09%、1.22%、0.85%。结论方法专属性强,结果准确,重复性好,为更好地评价康复春口服液的质量提供参考。     

多波长HPLC法测定玉屏风散中10种化学成分的含量北大核心CSCD

目的:建立玉屏风散多波长、多成分含量测定的HPLC方法。方法:采用YMC Hydrosphere C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长300 nm(升麻素苷)、257 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、246 nm(升麻素)、294 nm(5-O-甲基维斯阿米醇苷)、256 nm(亥茅酚苷)、248 nm(毛蕊异黄酮)、249 nm(芒柄花素)、221 nm(白术内酯Ⅲ)、220 nm(白术内酯Ⅰ)、278 nm(白术内酯Ⅱ)。结果:在所建立色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;线性关系良好,均在0.999 5以上;仪器精密度(n=6)的RSD均小于2%;方法重复性(n=6)的RSD均小于2%;48 h内稳定,RSD均小于2%;回收率在98%~100%,RSD均小于2%,回收率较佳。测得升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ的含量平均值分别为0.032%、0.022%、0.012%、0.038%、0.004%、0.009%、0.006%、0.006%、0.005%、0.004%。结论:经方法学验证,本法可在同一色谱条件下利用不同检测窗口实现多类组分及多个成分的同时测定。     

HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中四种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量。方法采用Venusil MP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷)和254 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素),流速0.9mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素4个成分的质量浓度分别在4.18~83.60μg/mL(r=0.999 8)、5.14~102.80μg/mL(r=0.999 5)、5.60~112.00μg/mL(r=0.999 9)、4.72~94.40μg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.66%(0.96%)、98.17%(1.39%)、97.00%(1.48%)、99.92%(0.58%);精密度良好,RSD≤1.06%;重复性良好,RSD≤1.69%。供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.12%。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为宝宝乐的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分及其指纹图谱研究

目的建立HPLC同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分的含量,并对其进行指纹图谱研究。方法采用Agilent高效液相色谱仪,5 HC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),VWD检测器,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温25℃,毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量测定和指纹图谱分别采用不同梯度条件进行洗脱,3个成分含量测定的检测波长为260 nm,指纹图谱的检测波长为240 nm。结果毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在0.0257～1.0280、0.039 95～1.5980、0.0110～0.4400μg内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.3%、97.8%、96.9%,RSD值均小于3%。11批黄芪精颗粒样品的指纹图谱相似度均大于0.9,标定10个共有成分峰,确认毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4个成分。结论黄芪精颗粒中3个黄酮类成分的含量测定方法及HPLC指纹图谱方法简便、稳定、可靠,可为黄芪精颗粒的质量控制提供参考。     

玉屏风颗粒2个异黄酮类及4个色原酮类成分的含量测定

目的:建立同时测定玉屏风颗粒中2个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮)及4个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)含量的高效液相色谱法。方法:采用INERSTIL ODS3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮线性范围分别为5.3～263.6,2.1～103.6,7.5～376.2,7.4～396.8,2.0～98.8,4.4～220.6μg·mL-1(r≥0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.9%,95.1%,95.7%,96.8%,101.7%,99.0%。结论:该法准确、可靠,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

4个黄芪异黄酮类化合物对PC12细胞分化的影响

目的探究毛蕊异黄酮、刺芒柄花素、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷对PC 12细胞分化的影响。方法培养PC 12细胞,与不同浓度的神经生长因子(NGF)、毛蕊异黄酮、刺芒柄花素、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷共处理5 d,1次/d,连续3次,观察PC 12细胞突起向外生长的情况。同时,用免疫荧光染色检测上述化合物对β微管蛋白(βⅢ-tubulin)表达的影响。结果与对照组相比,毛蕊异黄酮、刺芒柄花素、毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷(0.01~10.00μmol/L)未能促进PC 12细胞突起向外生长和β微管蛋白的表达。结论毛蕊异黄酮、刺芒柄花素、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷不能促进PC 12细胞分化。     

不同产地、不同采收期黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量测定

目的:采用HPLC法测定不同产地、不同采收期黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长260 nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素线性范围分别为0.1272～12.72μg(r=0.9999)和0.003344～2.508μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.7%)和99.0%(RSD=2.3%)。不同产地黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量差异较大,生长年限6年的黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量最高。结论:该方法简单快捷,适合于黄芪中黄酮类化合物的含量测定研究,为寻找更佳黄芪产地及黄芪采收期提供了依据。     

HPLC同时测定红芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法测定红芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素、美迪紫檀素4种主要黄酮类成分的方法。方法:采用HPLC法,样品经甲醇回流,采用Waters公司Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为240 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.035~1.042μg(r=0.999 6),金雀异黄酮在0.027~0.821μg(r=0.999 7),芒柄花素在0.031~0.941μg(r=0.999 9),美迪紫檀素在0.025~0.745μg(r=0.999 2)范围内均成良好的线性关系。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素和美迪紫檀素的加样回收率分别为100.32%(RSD=1.87%),99.3%(RSD=1.76%),100.5%(RSD=1.48%),99.2%(RSD=1.45%)(n=6)。结论:该方法分析时间短、稳定性和准确度良好,对红芪药材的质量控制具有一定的参考价值。     

HPLC法同时测定参芪颗粒中3种异黄酮成分的含量

目的:建立同时测定参芪颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),检测波长为250 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素进样量线性范围分别为0.008~0.32、0.005~0.20、0.007~0.28μg(r为0.999 9、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.59%;加样回收率范围分别为98.17%~99.71%、98.03%~99.66%、98.16%~99.12%,RSD分别为0.67%、0.57%、0.43%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于参芪颗粒中黄酮类成分的含量测定。     

HPLC波长切换法同时测定参芪膏中6个主要成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参芪膏中党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量。方法采用Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-甲醇(9∶1)(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30℃,进样量为10μL,检测波长:266 nm(党参炔苷、丁香苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素)。结果党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素6个成分分别在15.49~309.80、2.15~43.00、5.66~113.20、4.89~97.80、3.28~65.60、12.06~241.20μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 2、0.999 5、0.999 3、0.999 6、0.999 9;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.07%(0.61%)、99.09%(1.53%)、99.44%(1.33%)、97.86%(1.28%)、99.95%(1.04%)、97.19%(0.58%)。结论所建立的方法快速,灵敏度高,准确度高,专属性好,为参芪膏的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法同时测定黄芪中4种异黄酮的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮-7．0-β-D-葡萄糖苷（I）、芒柄花素-7．0-β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）、毛蕊异黄酮（Ⅲ）和芒柄花素（Ⅳ）的含量。方法采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；以乙腈-水为流动相，梯度洗脱；检测波长：254nm。结果4种异黄酮在以下浓度范围内与峰面积呈良好的线性：（I）5．16～660mg·L^-1（r=0．9998）、（Ⅱ）1．18～150mg·L^-1（r=0．9999）、（Ⅲ）2．89～370mg·L^-1（r=0．9999）、（Ⅳ）4．22～540mg·L^-1（r=0．9998）；平均回收率（n=3）分别为：（I）101．4％（RSD=2．97％）、（Ⅱ）95．2％（RSD=2．17％）、（Ⅲ）105．4％（RSD=0．93％）、（Ⅳ）96．9％（RSD=3．13％）。结论该方法简便，准确，灵敏，可用于黄芪药材的质量控制。     

HPLC一测多评法同时测定胃疡灵颗粒中8种成分的含量

目的:建立HPLC一测多评法同时测定胃疡灵颗粒中肉桂酸、桂皮醛、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚的含量.方法:采用HPLC法,以Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相A为乙腈-甲醇(9:1),流动相B为0.1％ 磷酸溶液,梯度洗脱(0...     

薯蓣属植物化学成分的研究——Ⅱ.叉蕊薯蓣中甾体皂甙的分离和鉴定

从叉蕊薯蓣(D.collettii HooK.f.)根茎的乙醇提取物分离到四个甾体皂甙,根据理化性质、光谱数据,推定化学结构为3-O-(β-D-葡萄吡喃糖)-约莫皂甙元(3-O-(β-D-glucopyranosyl)-yamogenin)[Ⅰ];3-O-[α-L-鼠李吡喃糖(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖]-约莫皂甙元(3-O-[α-L-rahmnopyranosyl(1→4)-β-D-glucopyranosyl]-yamogenin)[Ⅱ];3-O-{α-L-鼠李吡喃糖(1→4)-[α-L-鼠李吡喃糖(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖}-约莫皂甙元(3-O-{α-L-rhamnopyranosyl(1→4)-[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-β-D-glucopranosyl}-yamogenin)[Ⅲ];3-O-{β-D-葡萄吡喃糖(1→3)-[α-L-鼠李吡喃糖(1→2)3-β-D-葡萄吡喃糖}-约莫皂甙元(3-O-{β-D-glucopyranosyl(1→3)-[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-β-D-glucopyranosyl}-yamogenin)[Ⅳ]。其中Ⅰ为已知物,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为首次从植物界得到的新甾体皂甙。     

昆明杯冠藤中C-21甾类成分的研究

目的 研究昆明杯冠藤中C-21甾体类化学成分。方法 利用硅胶色谱法,反相ODS以及高效液相色谱法进行分离纯化,通过理化常数及光谱分析鉴定了化合物结构。结果 从昆明杯冠藤中分离得到了4个C-21甾体类化合物,分别为：告达庭（caudatin,Ⅰ）,加加明（gagamine,Ⅱ）,告达庭-3-O-β-D-夹竹桃吡喃糖基(1→4)-β-D-加拿大麻吡喃糖基(1→4)-β-D-加拿大麻吡喃糖苷（Ⅲ）,青羊参苷元-3-O-β-D-夹竹桃吡喃糖基(1→4)-β-D-加拿大麻吡喃糖基(1→4)-β-D-加拿大麻吡喃糖苷（Ⅳ）。 结论 化合物Ⅲ和Ⅳ中的糖链全部由2,6-双去氧糖组成,且均首次从该植物中分离得到。     

UPLC法测定玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的：建立玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法：超高效液相色谱法,采用ACQUITYHSST3色谱柱（2．1mm×100mm,1．8μm）,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流量0．45mL-min-1,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：升麻素苷进样量在5．30～264．80μg·mL^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为102．41％（n=6）;毛蕊异黄酮葡萄糖苷进样量在2．60～130．00μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率为102．41％（n=6）;5—0．甲基维斯阿米醇苷进样量在8．26～412．80μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．50％（n=6）。结果：所建方法分离效果好,专属性强,操作简便,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

不同品种及采收期党参药材中5种有效成分含量的比较研究

目的:建立同时测定党参药材中党参炔苷、丁香苷、苍术内酯Ⅰ、苍术内酯Ⅱ和苍术内酯Ⅲ含量的方法,并比较不同品种及采收期党参药材中上述5种成分的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为210 nm(党参炔苷)、220 nm(苍术内酯Ⅱ、苍术内酯Ⅲ、丁香苷)、276 nm(苍术内酯Ⅰ),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:党参炔苷、丁香苷、苍术内酯Ⅰ、苍术内酯Ⅱ和苍术内酯Ⅲ检测质量浓度的线性范围为44.30～886.00μg/m L(r=0.999 7)、6.50～130.03μg/mL(r=0.999 6)、4.47～89.46μg/mL(r=0.999 5)、2.53～50.50μg/mL(r=0.999 4)、5.64～112.80μg/mL(r=0.999 5);定量限分别为2.446 0、0.168 0、0.248 1、0.065 7、0.099 8μg/mL,检测限分别为1.352 0、0.067 2、0.005 4、0.006 3、0.007 3μg/mL;精密度、稳定...     

RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量

目的建立防风药材中4种有效成分含量同时测定的方法,以比较不同产地防风药材及不同部位中有效成分的含量,为防风药材质量标准的制定及防风的资源开发提供科学依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果升麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷能够达到基线分离;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在1.92~400 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9998,n=5),平均加样回收率分别为97.5%、97.7%,RSD分别为1.3%、2.8%(n=9);升麻素、亥茅酚苷质量浓度在0.96~200 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9999,n=5),平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD分别为2.0%、1.7%。结论本方法为防风药材的资源开发提供了参考,可用于防风药材的质量控制。     

HPLC-CAD一测多评法同时测定黄芪中6种成分含量

建立高效液相串联电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的一测多评方法。采用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,0.05%甲酸水-0.05%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量为20μL;CAD雾化室温度50℃。建立内参物黄芪皂苷Ⅱ与其他成分的相对校正因子,并通过相对校正因子计算其含量。同时采用外标法验证所建立的一测多评法的合理性、可行性和重复性。结果表明:各色谱峰分离度较高,黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷分别在0.1132.250、0.0120.240、0.0040.080、0.0651.300、0.0050.100和0.0070.150 mg·mL^-1内线性关系良好;20批黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的含量分别为0.3060.922、0.0530.183、0.0150.092、0.0690.823、00.098和0.0200.107 mg·g-1;内参物黄芪皂苷Ⅱ与黄芪皂苷Ⅰ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的相对校正因子分别为0.561、0.835、0.299、0.796和0.799;一测多评法含量测定结果与外标法测定结果无显著性差异。建立的HPLC-CAD一测多评法简便、准确,可用于黄芪中6种化学成分的含量测定,研究结果为黄芪药材的质量评价提供了科学依据。