振动光谱法研究黄芩苷固体分散体的分散性

目的:用拉曼和红外光谱法研究黄芩苷昔固体分散体的分散性,以期获得一种新的简单易行的检查固体分散体分散性的方法.方法:用溶剂法制备黄芩苷固体分散体,用显微共焦拉曼光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪分别采集黄芩苷、PVP K30,黄芩苷:PVP K30(1:6)的物理混合物及黄芩苷固体分散体的拉曼图谱、红外图谱和X射线衍射图谱并进行对比分析.结果:拉曼光谱法支持了采用X射线衍射法得到的药物在固体分散体中以无定形态存在的结果,从而确证了固体分散体中药物结晶态的消失.结论:拉曼光谱法快速、直接、对样品无损伤,是一种新的理想的检查固体分散体分散性的方法.     

傅里叶变换拉曼光谱法鉴别肉桂及其混淆品阴香

目的：无损快速鉴别肉桂及其混淆品阴香。方法：采用傅里叶变换拉曼光谱法（FT－Raman)。结果：肉桂与其混淆品阴香在拉曼谱图中均有各自的特征峰,可容易地将它们区别开。结论：该方法具有快速、准确、操作简单、不需对样品进行提取分离,可直接进行测定的特点。     

阿胶配方颗粒及其辅料的红外光谱鉴别

目的:采用红外光谱法对不同厂家的阿胶配方颗粒进行测定,对阿胶配方颗粒所使用的辅料进行检测,以建立阿胶配方颗粒的辅料检测方法。方法:采用FTIR光谱法,在4000 cm-1~400 cm-1范围内测定6家阿胶配方颗粒样品,并将所得红外光谱图与阿胶对照药材及相关辅料进行比较。结果:6个不同生产厂家的阿胶配方颗粒红外光谱图有一定差异,检测出各厂家使用了不同的辅料,主要为麦芽糊精和乳糖;辅料的存在,对阿胶配方颗粒的红外光谱的鉴别产生一定的干扰。结论:FTIR鉴别阿胶配方颗粒具有简便、快捷的优点,可以采用FTIR对阿胶配方颗粒中添加的辅料品种和比例进行检测,为阿胶配方颗粒质量控制提供了一定的参考依据。     

银杏内酯B的傅里叶变换红外光谱-拉曼光谱分析

目的:建立银杏内酯B的傅里叶变换红外光谱-拉曼光谱(FTIR-Raman)联用分析方法.方法:利用脂肪提取器对银杏叶中银杏内酯B进行提取、柱层析法纯化、烘干后进行红外光谱和拉曼光谱测定,与银杏内酯B对照品经同法结晶后测得的谱图进行比较分析.结果:样品谱图与对照品谱图特征峰峰形、峰位一致,IR谱图与Raman谱图相互补充,数据完整.结论:傅里叶变换红外光谱-拉曼光谱联用分析方法准确可靠,可用于物质的结构鉴定.     

中药制剂溶出度测定方法研究现状与探讨

体外溶出度测定试验是现行药品标准中考察难溶口服固体药物的生物利用度的主要指标,是考察批与批之间质量差异、控制药品质量的重要方法,通过体外溶出计划试验可以反映固体制剂以及半固体制剂所含主药的晶型、粒度、处方组成、辅料品种和性质、生产工艺、包装材料和贮藏条件等对制剂质量的影响。由于中药制剂化学成分的复杂性以及我国中药制剂发展的特殊性,对中药制剂中体外溶出度试验与体内生物利用度试验的研究方法还不太成熟,国家药品标准中还没有收载含中药溶出度检查的项目。随着国内中药现代化工程的进展和国外对传统药物研究的不断深…     

矿物药雄黄的红外及拉曼光谱鉴定

目的:对3批雄黄生品及1批雄黄饮片进行红外光谱、拉曼光谱研究.方法:利用傅立叶红外光谱法、激光拉曼光谱并结合二阶导数拉曼光谱对各雄黄样品进行鉴别分析.结果:各样品的红外光谱在3 400,1 630 cm-1附近出现了吸收峰,在1 500～400 cm-1也出现了吸收峰,但均不是雄黄的红外特征吸收峰,各样品的拉曼光谱及其二阶导数谱均在182,234,271,342 cm-1等波数位置出现了特征性较强的拉曼振动峰.结论:红外光谱法不适用于雄黄的特征鉴别,拉曼光谱能较好地反映出雄黄的特征吸收峰,具有快速、简便、准确等优点,该法值得在中药鉴定中得到更广泛的应用.     

近红外光谱法鉴别普伐他汀钠片及其原料药晶型的一致性研究

目的：建立全覆盖抽样的普伐他汀钠片的近红外光谱法一致性检验模型,考察制剂工艺的差别和原料药晶型的差异,通过稳健、准确、代表性强的近红外光谱一致性模型实现普伐他汀钠片的快速检验和筛查。方法对评价性抽验抽取的5个企业中的4个共65批样品建立普伐他汀钠片近红外一致性检验模型,并对4个厂家的原料药的近红外光谱图进行比较。结果建立了4个厂家普伐他汀钠片剂的近红外一致性模型,预测成功率均为100%;4种原料药和1种无定型粉末的近红外光谱图显示不同晶型光谱图具有差异。结论近红外光谱法能够用于快速鉴别质量工艺稳定的普伐他汀钠片产品,对制剂工艺进行考察,并能够区分不同晶型的原料药。     

拉曼光谱法快速测定紫石英中的氟化钙

目的建立拉曼光谱法快速测定紫石英Fluoritum中氟化钙(Ca F2)的含有量。方法采集54批样品的拉曼光谱,EDTA法测定氟化钙含有量,偏最小二乘(PLS)法建立定量模型,联合区间间隔偏最小二乘(si PLS)法进行优化。结果建模谱段为1 550~1 540、1 530~1 520、1 510~1 500、540~535、530~525、475~450、300~250 cm~(-1)。氟化钙含有量为77.76%~99.75%时,预测均方差(RMSEP)为0.029 9,R2为80.29%。模型平均相对偏差为2.66%,平均回收率为100.11%。结论该模型预测性较好,可快速、准确测定紫石英中氟化钙的含有量。     

拉曼光谱联合ICP-AES法鉴定鹿茸真伪

目的利用拉曼光谱联合电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP⁃AES)法鉴定鹿茸的真伪。方法激光拉曼光谱仪采集鹿茸样品拉曼光谱,进一步运用表面增强技术处理并采集样品拉曼光谱数据;运用独立样本t检验结合Fisher识别法建立判别鹿茸真伪的识别函数;采用ICP⁃AES测定鹿茸中11种微量元素的含有量。结果正品鹿茸的主要拉曼特征峰有9个出现在155、227、723、959、999、1094、1322、1460、2918 cm-1位移处,且除2918 cm-1外的拉曼振动峰强度均显著强于伪品鹿茸(P<0.05)。正品鹿茸中Na元素含有量为1000≤Na≤1500 mg/kg,K元素含有量为K≥500 mg/kg;而伪品中Na元素含有量为Na<1000 mg/kg,K<500 mg/kg。结论该方法稳定、准确,鉴别速度快,可用于鹿茸产品的真伪鉴定。     

便携式拉曼光谱仪用于解热镇痛类药品主成分识别的研究

 目的研究便携式拉曼光谱仪对解热镇痛类药品主成分的识别能力。方法应用TruScan便携式拉曼光谱仪,采用对照品建立图谱库,并检测相应制剂的拉曼光谱,通过图谱比对以识别主成分。结果该类药品主成分对照品图谱峰形良好,特征性强,均可成功建库;测试表明,原料药均可准确识别,制剂中主成分的准确识别率达到82%,另外18%受主成分含量较小及制剂中辅料强荧光干扰的影响而未能识别出主成分。结论便携式拉曼光谱仪以其检测速度快、准确率高、使用简便、无样品前处理且数据处理识别自动化等显著优势,有望成为药品日常监督中一种有效的鉴别手段。     

喷雾冷冻干燥法制备丹参酮ⅡA固体分散体及其理化性质评价

 目的 采用喷雾冷冻干燥法（spray freeze drying, SFD）制备丹参酮ⅡA的固体分散体,提高其在水中的溶出度。方法 以丹参酮ⅡA的溶出度为指标,筛选不同的辅料, 并且对所制备的固体分散体进行理化性质的评价。结果 药辅比（丹参酮ⅡA-泊洛沙姆188）在1∶9的条件下,喷雾冷冻干燥法得到固体分散体比原药的比表面积增大3倍,其中大部分丹参酮ⅡA由晶体状态转变为无定形状态,丹参酮ⅡA的溶出度显著提高,70%的药物可以在10 min内从固体分散体中溶出。结论 和原药相比,喷雾冷冻干燥法制备的丹参酮ⅡA固体分散体的溶出度有很大改善,为提高其口服生物利用度提供了必要的条件。     

尼莫地平多晶型家免体内药动学研究

 目的研究尼莫地平2种晶型在家兔体内药动学和生物等效性。方法家兔单剂量交叉口服尼莫地平不同晶型胶囊, 采用HPLC测定血药浓度,非隔室模型计算药动学参数,利用方差分析、单-双侧t检验和(1-2α)置信区间评价其生物等效性。结果尼莫地平晶型Ⅰ和Ⅱ的c_max分别为46.7和39.6 ng·mL^-1,t_max为2.8和3.0h,AUC_0→t为351.5和341.0 ng·h·mL^-1。尼莫地平晶型Ⅱ相对于晶型Ⅰ的生物利用度为97.0%。结论尼莫地平2种晶型具有生物等效性。     

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??OBJECTIVE To analyze the polymorphs of carbamazepin tablets by laser confocal micro-Raman spectrometer and establish the identification test model. METHODS Reference Raman spectra of the four crystal forms of carbamazepin were established; then the polymorphs of the carbamazepin tablets from different manufacturers were analyzed,and an identification test model was established to distinguish the unknown samples. RESULTS According to the results of the cluster analysis,the four batches of carbamazepin tablets from domestic manufacturers belonged to crystal form??. A qualitative model was created by choosing the first derivative and vector normalization method to process the spectra,using the factorization method to calculate,and selecting the 200-500, 650-850, 1 000-1 100, 1 500-1 700 cm^-1 regions to compare. This model was verified to have high sensitivity, specificity, precisicion, negative prediction ability, and detection efficiency. CONCLUSION The laser confocal micro-Raman spectrometer canbe used to analyze the polymorphs of carbamazepin tablets and the qualitative identification is rapid and accurate.     

托伐普坦的晶型研究

目的 研究低钠血症治疗药物托伐普坦的晶型特征。方法 采用蒸发结晶、溶析结晶、研磨转晶等方法对托伐普坦进行晶型制备筛选;采用粉末X射线衍射分析（PXRD）、差示扫描量热分析（DSC）、红外光谱分析（IR）、热重–差热分析（TG-DTA）以及单晶X射线衍射分析（SXRD）技术对制备得到的托伐普坦晶型样品进行表征;采用研磨、加热、加压和混悬方法对无水晶型进行转晶行为研究;此外,还对各种晶型进行了溶解性质研究。结果 通过上述制备方法获得了托伐普坦的4种晶型状态Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ型。其中Ⅰ型为无水晶型,Ⅱ型为溶剂化物,Ⅲ型为半水合物,Ⅳ型为无定型。Ⅰ、Ⅳ型在特定的条件下可以相互转化。结论 采用PXRD、DSC和TG-DTA技术可实现4种晶型的直观、快速、准确鉴别。Ⅰ～Ⅳ型托伐普坦的理化性质及稳定性存在明显差异,其中Ⅳ型为热力学不稳定晶型,溶解性最好,而Ⅰ型最稳定。     

iTCM中药口服固体制剂原辅料物性数据库的构建及应用

中药口服固体制剂(oral solid dosage,OSD)原辅料理化性质不仅影响制剂的可制造性,而且影响终产品的安全性、有效性和质量可控性。系统表征中药OSD原辅料物性并整理归纳,有利于中药制剂处方和工艺研发规律的总结和应用。介绍了智能中医药(intelligent traditional Chinese medicine,iTCM)中药口服固体制剂原辅料物性数据库的共享平台、数据特征和应用。i TCM物性数据库公开的205批数据显示数据库具备数据代表性和完备性特征。分别采用单变量、双变量和多变量统计方法挖掘物性数据特征,物性周期表和降维分析结果表明,与药用辅料相比,中药物料多具有流动性差、引湿性强、综合成型性差等共性特点。物性数据库可应用于制剂原辅料物性相似性评价;基于物性数据库的物性分类规律与知识发现,可提高中药制剂处方设计效率和可靠性。中药物料物性缺陷校正、制剂处方和工艺智能设计是未来研究方向。     

萆薢渗湿汤加味联合氟康唑治疗复杂型VVC的疗效及对阴道微生态的影响

目的:探讨萆薢渗湿汤加味联合氟康唑治疗复杂型外阴阴道假丝酵母菌病的疗效及对阴道微生态的影响.方法:将2010年6月至2011年12月符合纳入标准的复杂型外阴、阴道假丝酵母菌病(VVC)患者90例分成3组,每组30例.西药组(A组)口服氟康唑;中药组(B组)口服中药萆薢渗湿汤加味;中西药联合组(C组)氟康唑与中药联合应用.观察3组患者疗效及用药前后阴道微生态的变化,并随访治疗后的复发情况.结果:3组的治愈率、总有效率分别为A组73.3％,83.3％;B组6.7％,73.3％;C组93.3％,100％,C组分别与A,B组比较有差异性(P＜0.05);A组与B组比较有差异性.A,C组的复发率分别为31.8％,3.6％,两组比较有显著性差异(P＜0.01).治疗前阴道微生态异常的发生率分别是A组83.3％、B组76.7％、C组73.3％,组间比较无差异性,治疗后分别为A组46.7％,B组16.7％,C组6.7％,与用药前比较有显著性差异,组间比较有差异性.结论:萆薢渗湿汤加味联合氟康唑治疗复杂性VVC疗效显著,复发率低,可明显改善患者的阴道微生态,减少复发.     

尼莫地平多晶型化学稳定性影响因素的考察

 目的 研究尼莫地平2种晶型的分解动力学。方法 采用差热分析(DTA)研究了尼莫地平2种晶型的分解动力学;采 用HPLC研究了光线和湿度对2种晶型化学稳定性的影响。结果 2种晶型的热分解反应级数均为1级,晶型Ⅰ,Ⅱ的活化能 分别为161．33和208．77 kJ·mol^-1,频率因子A为1．68×10¹³和1．54×10¹⁷s^-1。结论 2种晶型均具有热稳定性;2种晶型亦均 具有光敏性,其稳定性顺序为晶型Ⅰ>Ⅱ;湿度对2种晶型的化学稳定性几乎没有影响。     

中药注射剂中增溶性辅料聚山梨酯80的安全性问题分析

中药注射剂存在一定的安全性问题,其不良反应大多与超敏反应极为相似,大分子物质参与中药注射剂超敏反应也已经获得实验证实。聚山梨酯80(商品名tween-80)是中药注射剂常用的增溶性辅料,聚山梨酯80含有大分子杂质且物质基础研究不够清晰,其质量问题亟待解决;基于此,笔者推断聚山梨酯80所含的大分子杂质是导致含聚山梨酯80中药注射剂安全性问题的重要物质基础。该文拟对增溶性辅料聚山梨酯80在中药注射剂中的应用现状进行综述与分析,为提高含聚山梨酯80中药注射剂的安全性提供思路,以期更好地促进中药注射剂良性健康发展。     

口服固体制剂药用辅料的研究进展

药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分,在制剂剂型和生产中起关键作用。随着药用辅料生产技术的迅速发展,具有低吸湿性、对原辅料和人体惰性、优异的压片性能与口感良好的优良辅料正在口服固体制剂的开发中被越来越多地关注。从经济性与技术性评价两方面分析了乳糖、纤维素衍生物、磷酸盐、甘露醇等主流固体制剂填充与黏合剂的特点,以便为口服固体制剂中药用辅料的筛选提供科学依据。