RP-HPLC法测定五味子乙素原料的含量及检查有关物质

目的建立五味子乙素原料的含量测定及有关物质检查方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(85∶15);流速为1.0 ml/min;检测波长为250 nm;柱温30℃。结果五味子乙素分别在10.03~100.3μg/ml和0.50~20.06μg/ml范围内呈良好线性。2种已知杂质、未知杂质以及五味子乙素之间分离度均大于1.5。五味子甲素和Isokadsuranin分别在0.26~10.42μg/ml和0.50~20.14μg/ml范围内呈良好线性,平均回收率(n=9)分别为101.57%(RSD=0.84%)、98.34%(RSD=0.98%)。结论该方法简便、专属性强、重现性较好,可用于五味子乙素原料的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定甘利欣注射液中有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甘利欣注射液中有关物质的含量。方法:采用HPLC法测定有关物质的含量,以Hy-persil ODS(2 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸=78∶20∶2,v/v/v(磷酸调pH至3.5);流速:1.0 ml/min;检测波长:252 nm;进样量:20μl。结果:甘草酸二铵在24.96～58.24μg/m(l r=0.9998)线性关系良好,平均回收率99.1%,RSD%为1.3%(n=9),有关物质测定法专属性强;10批样品中有关物质平均含量为5.9%,RSD%=7.5%(n=10)。结论:方法简便、快速、准确且专属性强;甘利欣注射液质量较稳定。     

高效液相色谱法测定短尾铁线莲中槲皮素的含量

目的:测定短尾铁线莲中槲皮素的含量。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇:0.4%磷酸(62:38)为流动相,流速为1.0ml/min;检测波长360nm。结果:槲皮素浓度在21.55μg/ml～63.12μg/ml范围之间与峰面积线性关系良好,r=0.9996。槲皮素平均回收率为101.7%,RSD=1.73%。结论:采用高效液相色谱法测定短尾铁线莲中槲皮素的含量具有分离效果好、简便、结果准确的优点。     

测定新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量

目的:建立采用超声波提取,高效液相色谱法测定新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量的方法。方法:色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相体积比50∶50的甲醇-0.4%磷酸溶液;检测波长为360nm;柱温为30℃;流速为1.0ml/min低压梯度洗脱。结果:绿原酸和芦丁分别在12.5~150μg/ml(r=0.9998)和12.5~150μg/ml(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.08%(RSD=1.38%,n=5)和99.56%(RSD=1.17%,n=5)。结论:该方法简便快速、重现性好、准确可靠,适用于新疆阔克阿木提果皮中绿原酸和芦丁的含量测定。     

HPLC法测定红花地上部分羟基红花黄色素A和木犀草素的含量

目的:建立红花地上部分中羟基红花黄色素A和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plusC18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.7%磷酸梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,检测波长390nm,柱温30℃。结果:羟基红花黄色素A在0.03μg/ml~0.19μg/ml,(r=0.999 9);木犀草素在0.13μg/ml~0.80μg/ml,(r=0.999 5)范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.99%,98.95%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于羟基红花黄色素A和木犀草素的含量测定。     

丹酚酸A中有关物质含量的测定方法

目的:建立一种测定丹酚酸A中有关物质含量的方法。方法:用外标法测定丹酚酸C的含量,采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温30℃,以主成分自身对照法控制其他杂质的总含量。结果:丹酚酸C的含量均<1.0%,其他杂质峰面积和<3.0%。结论:该方法专属性强,灵敏度高,简单准确,能有效控制丹酚酸A中有关物质的含量。     

RP-HPLC法测定络通胶囊中丁基苯酞的含量

目的:采用HPLC法测定络通胶囊中丁基苯酞的含量。方法:用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60)为流动相;检测波长228 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。结果:丁基苯酞在浓度16.4μg/ml~262.4μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率为98.20%,RSD为1.14%。测得络通胶囊中丁基苯酞的含量分别为1.21 mg/g、1.18 mg/g、1.19 mg/g。结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于络通胶囊中丁基苯酞的含量测定。     

HPLC法测定阿奇霉素糖浆有关物质

目的:建立阿奇霉素糖浆剂有关物质的检测方法。方法:采用高效液相色谱法检测阿奇霉素糖浆剂中有关物质。液相色谱条件为:以C1(84.6×250mm,5μm)为色谱柱,以0.05mol/L磷酸氢二钾溶液(用20%的磷酸溶液调节pH至8.2)-乙腈(35:65)为流动相;检测波长为215nm,流速为1.0ml/min,柱温为45℃。结果:阿奇霉素有关物质的检测限度为2.5%,阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。结论:本方法能简单、准确可靠、灵敏度高地检测阿奇霉素糖浆剂的有关物质,适用于其有关物质检查。     

HPLC法测定清开灵糖浆中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定清开灵糖浆中黄芩苷含量的方法.方法:采用BOS Hypersil C18 ODS(150mm×4 6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相;流速为1.0 ml/min,检测波长为277nm.按外标法进行检测[1].结果:黄芩苷在浓度为0.189μg/ml～0.945μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9995(n=5),样品加样平均回收率为99.51%,RSD 为0.34%.结论:该方法简便,准确、重复性好、专属性强,可作为清开灵糖浆的含量测定有效方法.     

尾草中金丝桃苷和总黄酮含量测定

目的 应用高效液相色谱法测定虎尾草中金丝桃苷含量.方法 色谱条件:Agilent ZOBAX XDB C18色谱柱(0.5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-四氢呋喃-0.1 %(ml/ml)磷酸(14:2:84),检测波长350 nm;流速1.0 ml/min.结果 金丝桃苷线性范围0.212～5.005μg,相关系数r= 0.999 99,平均回收效率97.5%,RSD=2.65%(n=6).结论 利用上述方法测定虎尾草中金丝桃苷含量具有提取率高、样品稳定、重复性好、结果准确,为虎尾草提供了药材中金丝桃苷准确、灵敏的含量测定方法.应用紫外分光光度法测定虎尾草中的总黄酮,不同部位检测结果表明,叶和花含黄酮较多,根和茎含黄酮较少,为以后药材的合理应用提供了依据.     

高效液相色谱法同时测定奥湿克片中两组分的含量及有关物质

 目的：测定奥湿克片中米索前列醇和双氯芬酸钠的含量及有关物质)方法：采用RP-HPLC,用岛津Shim-Pack CLC-C〈sub〉8〈/sub〉柱((4.6 mm×15 mm,5 μm;流动相：乙腈-甲醇-pH 3.0缓冲液(22：36：42),检测波长：200 nm,有关物质B型米索前列醇(SC-33188)280 nm。结果：米索前列醇和双氯芬酸钠分别在10.2～163.2μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(r=0.9995,n=9)和1.29～20.6μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(r=0.9997,n=9)浓度范围内呈线性关系。米索前列醇和双氯芬酸钠的平均回收率(n=6)分别为100.0%,100.6%;RSD分别为0.6%,0.7%,同时测定米索前列醇的有关物质。结论：方法简便、准确。     

HPLC测定胚宝胶囊的含量

目的 建立HPLC测定胚宝胶囊质量的方法.方法 采用HPLC测定经用2,4.二硝基氟苯衍生化后的盐酸赖氨酸的含量,色谱柱:agilentZorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μam);流动相:乙腈-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液(40:60);流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:360 nm.结果 盐酸赖氨酸浓度在0.39～19.3μg/ml范围内有良好的线性关系(γ=0.9999)平均加样回收率为100.2%.结论 本方法操作简便、结果准确、重现性好,可作为该产品的质量控制方法.     

HPLC法测定肾复康胶囊中大黄酚的含量研究

目的:建立肾复康胶囊中大黄酚含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱(4.6 mm×100 mm),以甲醇:水(85:15)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:254 nm,柱温:30℃。结果:大黄酚在0.1645~5.2634μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为99.68%,RSD%为2.83%(n=6)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,适用于该制剂的含量测定。     

HPLC测定齐酞酸钠含量及其有关物质

目的:用高效液相色谱法测定齐酞酸钠的含量及其有关物质。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶10∶10)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长210 nm。结果:齐酞酸钠与其相邻杂质峰能完全分离,齐酞酸钠在0.052 5～0.997 5μg进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检出限为3 ng;精密度良好(RSD 0.38%),平均回收率为99.53%(n=9)。结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于齐酞酸钠的含量及有关物质测定。     

HPLC法测定消化胶囊中橙皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定消化胶囊中橙皮苷的含量。方法:采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水(20∶80)为流动相,流速为1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:284nm。结果:橙皮苷含量在10.15~81.20μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率为98.50%(RSD为0.46%)。结论:本方法准确、快速、简便可靠,结果稳定,可用于消化胶囊中橙皮苷的含量测定。     

HPLC法测定养阴降糖胶囊中葛根素的含量

目的:用高效液相色谱法测定养阴降糖胶囊中葛根素的含量。方法:采用Kro-masil C18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为250nm,流速为1.0ml.mil-1,柱温:室温。结果:葛根素在0.105μg~3.150μg范围内线性关系良好(r=0.9994),方法的回收率为98.44%,RSD为0.84%(n=6)。结论:该方法能准确可靠地进行含量测定,能够有效地控制该制剂的含量。     

HPLC法测定丙泊酚注射液的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定丙泊酚注射液的含量及其有关物质。方法:色谱柱为Waters symmetry shieldTM RP18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠一水合物2.76g溶解于900ml水中,用85%磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至1000ml)-乙腈(35∶65),检测波长为275nm和254nm,流速为1.0ml.min-1,柱温为35℃。结果:标准曲线的线性范围为6.126μg～49.00μg(γ=0.9999);丙泊酚的检测限和定量限分别为0.1ng、0.4ng;丙泊酚与酸、碱、光照、氧化、高温降解产物能够良好的分离。结论:所建方法简便、快速、准确,适用于丙泊酚的含量及有关物质的质量控制。     

RP-HPLC法测定鼻炎合剂中黄芩苷的含量研究

目的:建立一种测定鼻炎合剂中黄芩苷含量的方法。方法:采用RP-HPLC对鼻炎合剂中黄芩苷进行含量测定,HypensilODS2(4.6mm×200mm,5μm)柱为色谱柱,0.4%磷酸液(用三乙胺调pH3.7)-甲醇(55:45)为流动相,检测波长:280nm。结果:在92.00～920.00μg/ml的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,回归方程Y=4.5083X 42.6615,r=0.9997(n=5),平均回收率为99.75%,RSD%=1.22%。结论:本方法操作简便,精密度高,结果准确,可作为鼻炎合剂的质量控制标准。     

HPLC法测定平喘抗炎胶囊中槲皮素与山柰酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定平喘抗炎胶囊中槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.0mm×250mm,5.0μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长360nm;检测温度:室温。结果:槲皮素、山柰酚分别在0.0634~1.268μg和0.0307~0.614μg范围内具有良好线性关系,平均回收率分别为98.14%(RSD=2.15%)和97.03%(RSD=1.08%)。结论:该法准确、灵敏,可用于平喘抗炎胶囊中槲皮素和山柰酚的含量测定。     

HPLC法测定减肥中成药中盐酸二甲双胍的含量

目的:通过高效液相色谱法建立减肥中成药中盐酸二甲双胍的分析方法.方法:采用色谱柱C18柱,流动相0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(75:25);流速1.0mL/min;检测波长为218nm.柱温:25℃;进样量20μl.结果:盐酸二甲双胍浓度在105.6～ 1056μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率101.62％,RSD=1.18％(n=6).结论:本法简便、快捷、准确,可用于中成药复杂化学环境中盐酸二甲双胍的定性及定量分析.