基于药效活性与化学成分筛选酒炙丹参的工艺条件

目的：确定丹参酒炙的工艺参数。方法：利用正交试验为设计方案,考察酒炙的加酒量、炮制时间、炮制温度3个酒炙因素,每个因素各3个水平,以丹参酮ⅡA的含量及小鼠的凝血时间为评价指标对不同工艺条件酒炙样品进行综合评分,以综合评分值为最终因素水平筛选指标,优选酒炙丹参合理酒制条件。结果：酒炙丹参的优化工艺为50%加酒量、烘烤5m in、60℃下加热。结论：优化的丹参酒炙工艺能够很好保证丹参的有效成分,获得较好的活血功效,提高酒炙效率,节约成本,节省能源。     

基于谱效相关法探究酒炙丹参增强抗凝血活性的物质基础

目的通过谱效相关法探究酒炙丹参增强抗凝血活性的物质基础。方法采用HPLC法建立丹参生品与酒炙品指纹图谱,并进行相似度评价。测定不同批丹参生品与酒炙品的体外抗凝血效价,包括活化部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)和纤维蛋白原(FIB)含量。以丹参生品与酒炙品的HPLC图谱的峰面积及其抗凝血效价为基础,采用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)法对HPLC图谱和抗凝血效价进行相关性分析。结果10批生丹参饮片HPLC指纹图谱相似度为0.991~0.999,10批酒丹参饮片与对照图谱的相似度为0.982~0.999。丹参酒炙后抗凝血活性显著增强。PLS-DA法分析得出,指纹图谱中7(丹酚酸B)、6(紫草酸)、5(迷迭香酸)、15(VIP均大于1)号峰是导致丹参酒炙后抗凝血活性增强的主要成分。结论该方法能较精准地找到丹参酒炙增强抗凝血活性的主要贡献成分。     

HPLC-TOF/MS分析丹参酒炙前后化学成分的变化

目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS)分析丹参酒炙前后主要化学成分的变化,为揭示丹参炮制原理及制定丹参饮片的质量标准提供参考。方法:HPLC分离采用Halo~C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~3 min,0%~10%A;3~8 min,10%~40%A;8~25 min,40%~70%A;25~36 min,70%~100%A),流速0.25 m L·min-1;质谱定性采用飞行时间质谱,ESI离子源,正离子模式下扫描,采用对照品定位、质谱数据、数据库匹配和文献参照对各离子峰进行归属,通过丹参酒炙前后离子峰数目和峰面积的比较,研究其化学成分变化。结果:生丹参和酒丹参中分别推测出中16,14种化合物。丹参酒炙后,紫草酸或丹酚酸H,丹参酮ⅡB色谱峰消失,隐丹参酮、丹参新醌乙、丹参酮ⅡA和丹参新酮的峰面积显著降低,二氢丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅰ的峰面积增加。结论:丹参酒炙后化学成分的种类和含量变化显著,部分丹参酮类和丹酚酸类成分产生质变或量变,推测丹参酒炙后活血祛瘀作用增强与所含成分转化成体内更易吸收的活性成分有关。     

丹参酒炙前后HPLC指纹图谱色谱峰归属比较

目的:对丹参酒炙前后HPLC指纹图谱色谱峰进行成分归属比较,探讨丹参酒炙前后化学成分的变化规律。方法:采用HPLC法,以甲醇—0. 1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,比较丹参酒炙前后280 nm波长下指纹图谱变化,以已知对照品为参照,对各色谱峰进行归属比较。结果:在HPLC指纹图谱中,生品检出26个色谱峰,归属12个色谱峰,包括6个酚酸类成分,6个丹参酮类成分。酒炙丹参检出33个色谱峰,归属14个色谱峰,包括5-羟甲基糠醛,8个酚酸类成分,5个丹参酮类成分。结论:丹参酒炙后化学成分的种类及含量发生了量变和质变,具有一定规律性。进一步探寻这些变化规律与药效增强的相关性,有助于研究丹参酒炙增效的药效物质基础和揭示其酒炙增效的炮制原理。     

UPLC-QE/MS法分析丹参酒炙前后5种质变化合物

目的通过UPLC-QE/MS法分析丹参Salvia miltiorrhiza Bge.酒炙前后5种质变化合物(迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A)的转化机制。方法采用已知对照品模拟炮制技术,制备丹参酒炙前后5种质变化合物的模拟炮制品,其80%甲醇溶液的分析采用Halo C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温45℃;体积流量0.25 mL/min;检测波长280 nm。结果丹参中5种主要成分发生了质变,丹酚酸B模拟炮制品中检出了丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸C;隐丹参酮模拟炮制品中检出了丹参酮Ⅱ_A;二氢丹参酮Ⅰ模拟炮制品中检出了极少的丹参酮Ⅰ;丹参酮Ⅱ_A模拟炮制品中检出了二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ;迷迭香酸模拟炮制品中检出了丹参素、咖啡酸、阿魏酸。结论丹参酒炙后主要酚酸类成分和丹参酮类成分均发生了质变。     

净丹参与酒炙丹参紫外谱线鉴别

目的：建立净丹参与酒丹参的紫外光谱鉴别方法。方法：采用四种极性不同的溶液超声提取药材，在紫外分光光度计上扫描测绘出4务紫外吸收光谱线，构成一个紫外谱线组，记录全部吸收峰数目，以峰位值及峰形为特征鉴别净丹参与酒炙丹参。结果：净丹参与酒炙丹参的紫外谱线组图像，最大吸收峰数目及峰住值有明显差异。结论：该法简便．准确，灵敏，可用于鉴别净丹参与酒炙丹参。     

一测多评法测定丹参酒炙前后4种丹参酮类成分的含量

目的:同时测定丹参酒炙前后二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮4种脂溶性成分的含量。方法 :以丹参酮ⅡA为内标,建立一测多评HPLC法测定丹参酒炙前后4种丹参酮类成分的含量并研究了其含量变化规律。结果:酒炙对这4种成分的含量均有影响,酒炙后不同产地丹参的丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ含量升高,隐丹参酮含量降低。结论 :一测多评法作为丹参酒炙前后的4种丹参酮类成分的含量测定方法,更简便、经济。丹参酒炙后各成分的含量变化为进一步揭示其炮制机制提供了科学依据。     

基于形性与生物活性结合的酒炙丹参炮制程度研究

目的:研究丹参及其不同炮制品的颜色与体外抗凝血活性的相关性,并通过断面木部颜色结合体外抗凝血活性判断酒炙丹参的炮制程度。方法:采用色差仪测定丹参及其不同炮制品的色度值,主成分分析法研究其在炮制过程中的变化规律;并测定丹参及其不同炮制品对新西兰白兔血浆活化部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)和纤维蛋白原(FIB)水平的影响;Pearson相关分析法研究不同样品颜色值与体外抗凝血活性的相关性。结果:丹参随着酒炙程度的加深,色度值呈不同变化趋势;主成分分析可区分和判别炮制品;且炮制适中的酒丹参体外抗凝血活性最佳,APTT、PT、FIB与a~*呈显著或极显著相关性(P0.05或P0.01)。结论:该研究可实现对丹参不同炮制品的区分;饮片颜色与体外抗凝血活性的相关性分析可用于评价酒丹参饮片的质量。     

正交法筛选酒炙丹参的最佳炮制条件

采用正交实验设计，以丹参酮ⅡＡ含量为指标，筛选出酒炙丹参的最佳炮制条件为加酒量５％，加热温度６０℃，烘制时间１０ｍｉｎ。     

正交试验法筛选酒炙丹参的最佳炮制条件

采用正交试验,以丹参酮Ⅱ_A的含量为指标,筛选出酒炙丹参的最佳炮制条件为加酒量5％,加热温度60℃,加热时间10分钟。     

黄芩酒炙工艺的优化及其抗炎活性

目的优化黄芩酒炙工艺,并评价其抗炎活性。方法在单因素试验基础上,以加酒量、闷润时间、投药温度、炒炙时间为影响因素,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、醇溶性浸出物含有量为评价指标,Plackett-Burman设计结合Box-Behnken响应面法优化酒炙工艺。角叉菜胶诱导大鼠足肿胀模型,考察生黄芩、酒炙黄芩的抗炎活性。结果最佳条件为加酒量10%,闷润时间30 min,投药温度127℃,炒炙时间17 min,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、醇溶性浸出物质量分数分别为15.92%、1.80%、2.27%、0.88%、53.95%,OD值0.79。与生品组比较,酒炙品组大鼠足肿胀度改善,在致炎后5 h更明显(P0.05)。结论该方法稳定可靠,可用于黄芩酒炙工艺。酒炙后黄芩抗炎活性增强,符合中医传统理论。     

高良姜的酒炙工艺及炮制前后药效对比研究

目的优选高良姜酒炙工艺,并比较炮制前后对小鼠胃肠运动的影响,为高良姜酒炙提供理论依据。方法采用正交试验设计,以浸出物、挥发油、高良姜素含量为评价指标,筛选酒炙高良姜的工艺参数,并比较高良姜酒炙前后对正常小鼠胃排空和肠推进的影响。结果酒炙高良姜最佳炮制工艺参数:100g饮片加黄酒15mL,炒制温度120℃,炒制时间20min。药效结果表明,高良姜酒炙后对小鼠胃排空和肠推进作用明显优于生品(P0.05)。结论筛选得到的高良姜酒炙工艺简便可行,可应用于大生产。药效试验结果也初步证明了古人高良姜酒炙的合理性。     

正交设计法优化伊贝母酒炙工艺

目的:采用正交设计法优化伊贝母酒炙的最佳工艺.方法:利用HPLC法测定伊贝母中西贝素的含量,采用L9(34)正交设计法优化伊贝母的酒炙工艺.结果:伊贝母酒炙的工艺条件为A1B2C3,即以40 g/100 g净药的白酒,110～120℃烘干为最佳工艺.结论:优化的伊贝母酒炙工艺简便稳定.     

基于AHP-熵权法结合响应面法优化蛇床子酒炙工艺

目的：筛选蛇床子最优酒炙工艺参数。方法：采用HPLC法同时测定花椒毒酚、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素5个香豆素类成分的含量;采用紫外分光光度法测定总香豆素含量;以AHP-熵权法计算权重系数,多指标综合评分结合响应面法考察加酒量、炒制温度和炒制时间对酒炙蛇床子质量的影响,优选蛇床子酒炙工艺。结果：优化所得最优酒炙工艺参数为每30 g蛇床子饮片加黄酒6 mL,闷润1 h,炒制温度130℃,炒制时间30 min;通过所得条件平行制备3批样品,计算得综合评分分别为89.66、88.57、88.46,其RSD为0.74%。结论：优选的蛇床子酒炙工艺稳定可行,建立的测定酒蛇床子中5个成分的分析方法快速可靠。该实验可为蛇床子的炮制工艺研究提供参考,为酒蛇床子炮制品的质量控制提供借鉴。     

黄芩酒炙过程中化学成分含量变化及其与药效的相关性分析

目的:分析黄芩酒炙过程中主要指标性成分含量的动态变化规律,探讨含量变化与其药效活性间的相关性,优选黄芩酒炙的最佳炒制时间。方法:采用HPLC测定黄芩酒炙过程中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素4种主要化学成分的含量变化,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长278 nm;以脂多糖诱导小鼠腹腔巨噬细胞为炎症模型,检测黄芩酒炙过程中抗炎活性的变化情况,结合醇溶性浸出物含量、含水率等指标,采用聚类分析和线性回归对指标成分含量-药效活性数据进行相关性分析。结果:黄芩苷为黄芩中主要指标性成分,在酒炙过程中,黄芩苷质量分数、醇溶性浸出物含量及其抗炎活性均呈先上升再下降的趋势。在炒制18 min时,黄芩苷质量分数达到峰值14.33%,醇溶性浸出物质量分数达到最高点63.00%,此时抗炎活性达到最高值92.96%。结论:在黄芩酒炙过程中,炒制时间对其黄芩苷含量及药效活性均产生了显著性影响,黄酒闷润后最佳炒制时间为18 min。     

基于HPLC特征图谱、UPLC-Q-TOF/MS定性及多成分定量的黄芩酒炙前后化学成分变化研究

目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法 HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-TQMS对2种饮片中11种黄酮类成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸苷、野黄芩苷、芹菜素、高车前素、木犀草苷、白杨素)进行定量分析,并以含量为变量进行多元统计分析。结果建立了黄芩片、酒黄芩的特征图谱,标定9个共有峰,2种饮片相似度均在0.947以上。在黄芩饮片中,共发现50种成分,通过多级质谱数据分析,保留时间匹配,并结合对照品及数据库检索,鉴定了其中44种成分。UPLC-TQMS定量结果显示酒炙后黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分含量略有下降,黄芩素、汉黄芩素等黄酮苷元类成分含量稍有增加。经多元统计学分析,2种饮片有明显的分离趋势,载荷图结果表明黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸苷的含量差异可能是引起黄芩酒炙前后化学成分变化的主要因素。结论黄芩酒炙后没有新增或消失成分,但成分含量有所变化。所建立黄芩饮片的定性、定量方法重现性好,...     

多指标正交试验法优选牛膝酒炙工艺

目的:优选牛膝酒炙的最佳工艺。方法:采用L_9(3~4)正交试验设计考察炮制用酒种类、加酒量、闷润时间和炒炙时间对牛膝酒炙的影响,分别以β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、竹节参皂苷Ⅳa和人参皂苷Ro的含量为综合评判指标,确定最优酒炙工艺。结果:牛膝最佳酒炙工艺为牛膝加10%(g/g)黄酒闷润60 min后炒炙15 min。结论:该方法操作简便,易于控制,可为牛膝酒炙的工艺规范化提供依据。     

酒丹参标准汤剂的质量评价

目的:建立酒丹参标准汤剂的质量控制方法,为酒丹参配方颗粒及其他酒丹参相关产品的质量评价提供参考。方法:收集具有代表性的酒丹参饮片15批,制备酒丹参标准汤剂,建立HPLC指纹图谱,测定5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分含量;采用已知对照品为参照,对指纹图谱主要色谱峰进行归属,明确酒丹参标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率,5种丹酚酸类成分转移率和溶液p H,建立综合评价指标来评价酒丹参标准汤剂制备工艺的稳定性。结果:酒丹参标准汤剂的主要成分为酚酸类成分,5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分质量分数分别为0. 21%～0. 37%,0. 03%～0. 10%,0. 08%～0. 18%,0. 07%～0. 13%,2. 68%～4. 34%,转移率分别为71. 8%～85. 4%,50. 0%～71. 4%,68. 2%～81. 0%,66. 7%～84. 6%,67. 5%～79. 6%;出膏率45. 1%～55. 3%; p H 5. 91～6. 05; 15批酒丹参标准汤剂HPLC指纹图谱与对照图谱相比,相似度均 0. 98,图谱显示有12个共有峰,其中7个指认为丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B。结论:建立的系统评价酒丹参标准汤剂的质量方法稳定可行,为酒丹参水煎剂相关制剂的质量控制提供参考。     

酒炙黄芩炮制工艺的研究

应用正交试验法，以ＨＰＬＣ测定黄芩甙含量为指标，对酒炙黄芩的加酒量、加酒方式及炙炒温度三因素，按Ｌ９（３４）进行实验研究，结果表明，炙炒温度为主要因素，从而优选了酒炙黄芩的炮制工艺，并提出了烘法代替炒法的设想。     

仙茅酒炙工艺的优化

目的优化仙茅酒炙工艺。方法以仙茅苷、苔黑酚葡萄糖苷、水溶性浸出物含有量的综合评分为评价指标,炒制时间、炒制温度、加酒量为影响因素,采用星点设计-效应面法优化酒炙工艺。结果最佳条件为加酒量19%,炒制时间9 min,炒制温度109~119℃,综合评分91.90。结论该方法稳定可行,可用于优化仙茅酒炙工艺。