盐酸倍他司汀含量测定的不确定度分析

目的通过分析盐酸倍他司汀含量测定的不确定度,使盐酸倍他司汀含量测定方法受控。方法通过建立数学模型,分析出影响盐酸倍他司汀含量测定的不确定度的因素,并评估各个分量的不确定度,计算合成的不确定度,最终获得测定结果的扩展不确定度和置信水平,记录相关数据,进行统计学分析。结果氢氧化钠滴定液浓度的不确定度为±0.000083mol/L,按均匀分布换算成标准偏差为0.000083√3=0.000048mol/L;供试品称样量W盐酸倍他司汀的不确定度±0052mg,重复性不确定度为±0.07mg,两项合成的不确定度为：UC[W盐酸倍他司汀]=[（0.052）2＋（0.07）2]1/2=0.088mg;滴定液消耗的体积的不确定度为±0.001ml,按均匀分布换算成标准偏差为0.001√3=0.00058ml;水分的不确定度为±0.00001,UC[G]=0.0000√3=0.0000058,G对盐酸倍他司汀含量的不确定度影响最大,其次为C（NaOH）和W盐酸倍他司汀,对比V对盐酸倍他司汀含量的不确定度的影响差异显著（P〈0.05）,具有统计学意义。结论建立不确定度评估方法对于评估使用电位滴定法测定盐酸倍他司汀含量的不确定度有重要的意义。     

HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体的药物含量及包封率

目的：建立 RP-HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体中药物的含量及包封率。方法：使用 Diamonsil^TM（钻石）C₁₈ 色谱柱（200 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 - 水（65︰35）,柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 230 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中洛莫司汀的含量及包封率;使用 Diamonsil ^TMC₁₈ 色谱柱（200 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 - 水（10︰90）,柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 244 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中碘海醇的含量及包封率。结果：洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,在 1.0～20.0 μg/mL线性关系良好（r = 1.0, n = 5）,回收率为 99.0 %～101.0 %;碘海醇与辅料及溶剂峰分离良好,在 6.0～60.0 μg/mL线性关系良好（r = 0.999 9, n = 5）,回收率为99.0 %～101.0 %。结论：该方法准确、简单,可用于洛莫司汀-碘海醇复方脂质体含量及包封率的测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量简

目的 建立反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液含量的方法.方法 色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.005 mol/L磷酸氢二铵溶液（磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（48∶52）;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;检测波长：248 nm;进样体积：20 μL.结果 盐酸氨溴索的线性范围为0.060 04～1.501 00 μg（r=0.9999,n=5）;盐酸氨溴索注射液的高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99.4％（RSD=0.6％,n=9）.结论 该方法专属性强、准确、重现性好,可用于盐酸氨溴索注射液含量的测定.     

HPLC法测定戊己胃漂浮缓释片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立戊己胃漂浮缓释片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法：采用Thermo ODS-2（5μm,250mm×4.6mm）色谱柱,以乙腈：0.05mol磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）=30：70为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长345nm,柱温30℃。结果：盐酸小檗碱在0.404557～1.415951μg线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.84%。结论：本方法简便、准确,可测定戊己胃漂浮缓释片中盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定麻黄素祛痰合剂中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立测定麻黄素祛痰合剂中盐酸麻黄碱含量的方法。方法：采用SymmetryC18色谱柱,以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（0.2%三乙胺,磷酸调节pH2.7）（5：100）为流动相;检测波长为210nm;流速为1.0mL/min。结果：线性范围为在1～5μg线性关系良好,平均回收率为98.2%,RSD为0.67%（n=9）。结论：本法简便、快速、准确,可用于本制剂质量控制。     

高效液相色谱法测定奥硝唑分散片的含量

目的 建立RP-HPLC法测定奥硝唑分散片的含量.方法 使用Symmetry C18柱,甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液（每1000 mL的缓冲液含0.5 mol/L溴化四丁基铵45 mL,用磷酸调节pH至3.5）（体积比40∶60）为流动相,流速：1.0 mL/min,检测波长：311 nm,以替硝唑为内标,在室温条件下检测.结果：奥硝唑在5～80 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系.结论 方法简便、准确、精密度好,可用于奥硝唑分散片的质量控制.     

全国5个不同地区乳香醋炙前后乙酸辛酯的含量变化

目的：测定并考察全国5个不同地区乳香醋炙前后乙酸辛酯的含量变化。方法：采用HP-6890气相色谱仪、FID检测器、毛细管色谱柱HPINNOWAX（30 m×0.53 mm×1.0μm）进行检测。色谱条件：进样口温度：230℃;柱程序升温：130℃（3 min）-30℃/min-200℃（4 min）;检测器温度：250℃;载气流速（N2）：6.3 mL/min;进样量：1.0μL。结果：5个不同地区的生乳香样品中乙酸辛酯的绝对含量均在1.02~1.22（mL/g,%）;醋炙品的含量均在1.00~1.20（mL/g,%）。结论：生乳香与醋炙乳香中乙酸辛酯的绝对含量相差较小,无明显变化。     

盐酸美普他酚片质量标准的研究

目的：以反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定盐酸美普他酚片中盐酸美普他酚的含量,并对其进行检查、鉴别等方面的考察,制订盐酸美普他酚片剂的质量标准。方法：采用ODS Hypersil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵缓冲液（50∶50）为流动相;流速：1.0 ml/min;检测波长：275 nm。结果：被测组分的线性关系良好,回收率满意。结论：本文建立的质量标准能很好地控制成品质量。     

辐照灭菌对菊花中氯原酸含量的影响

目的用高效液相色谱法对经辐照灭菌的菊花药材、粉末及未经灭菌菊花药材中氯原酸含量进行测定。比较灭菌前后氯原酸含量变化。方法 Accurasil-C18（250mm×4.6mm 5μm）色谱柱;流动相为甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（30：70）;检测波长287nm;体积流量1.0mL/min;柱温30℃。结果灭菌前后及灭菌饮片与粉末中氯原酸含量均有显著性变化。结论以氯原酸含量为指标说明菊花药材不适宜应用辐照灭菌法进行灭菌。     

HPLC法测定盐酸左旋多巴甲酯的含量研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴甲酯含量的方法。方法：采用Agilent Eelipse XDB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾（20：80）（用磷酸调节pH=3.5）;流速：1.0ml/min;检测波长：280nm;柱温：20℃。结果：盐酸左旋多巴甲酯在25.65～256.50μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）;平均回收率为98.39%,RSD=1.34%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸左旋多巴甲酯的质量控制。