HPLC-ELSD法测定青羚散中胆酸的含量

目的:建立青羚散中人工牛黄的含量测定方法.方法:采用反相高效液相法进行人工牛黄中胆酸的含量测定,采用Hypersil BDS C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);以甲醇-1%醋酸溶液(77:23)为流动相,流速:1.0mL/min;柱温:40℃;采用蒸发光散射检测器,检测温度40℃;灵敏度:10;氮气压力1.0bar.结果:线性范围:0.49～3.92μg,相关系数r=0.9992.平均回收率为100.5%(n=6),RSD=1.79%.结论:该方法为评价和控制青羚散的质量提供了依据.     

HPLC-ELSD法测定青羚散中胆酸的含

目的建立青羚散中人工牛黄的含量测定方法。方法采用反相高效液相法进行人工牛黄中胆酸的含量测定,采用HypersilBDSC18色谱柱(250×4.6mm,5μm);以甲醇1%醋酸溶液(77∶23)为流动相,流速1.0mLmin;柱温40℃;采用蒸发光散射检测器,检测温度40℃;灵敏度10;氮气压力1.0bar。结果线性范围0.49～3.92μg,相关系数r=0.9992。平均回收率为100.5%(n=6),RSD=1.79%。结论该方法为评价和控制青羚散的质量提供了依据。     

柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量

目的 建立柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量的方法。方法 以2-萘基溴甲基酮为衍生试剂、三乙胺为催化剂、60℃水浴条件下对猪去氧胆酸进行衍生,采用HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量。结果 当衍生试剂与猪去氧胆酸的摩尔比20∶1,催化剂与猪去氧胆酸的摩尔比15∶1,在60℃水浴条件下反应50 min时,衍生反应完全。猪去氧胆酸在0.1~2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.85%(RSD=1.6%)。人工牛黄样品中猪去氧胆酸的含量为4.12%。结论 本方法灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性好,可用于测定人工牛黄中猪去氧胆酸的含量。     

部分含人工牛黄制剂中人工牛黄的质量控制研究

目的部分含人工牛黄复方制剂中人工牛黄的质量控制研究。方法用薄层层析对含人工牛黄制剂中的人工牛黄进行定性鉴别,用柱前衍生化HPLC-UV法对含人工牛黄制剂中人工牛黄的含量测定。结果薄层鉴别方法斑点清晰。柱前衍生化HPLC-UV法含量测定,猪去氧胆酸在0~5.32μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=2E+06X-69371(Y=0.9991),重复性良好(RCD=1.64%);去氧胆酸在0~5.37μg范围内线性良好,回归方程为Y=3E+06X+50467(r=0.9996),重复性良好(RCD=1.39%)。结论实验方法简便可行、稳定准确,可用于含人工牛黄复方制剂中人工牛黄的质量控制。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄质量控制及抽验质量评价方法

目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄的质量控制及抽验质量评价方法。方法 该药物TLC鉴别采用硅胶G薄层板，以冰醋酸-乙酸乙酯-异辛烷(5∶7∶15)为展开剂，点样薄层板凉干后，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至有斑点出现，在紫外灯(365 nm)下检视。该药物的分析采用Waters Xterral C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-三氯甲烷-1%磷酸(81∶13∶6);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长449 nm。结果 胆酸、猪去氧胆酸、去氧胆酸TLC特征斑点清晰，分离度好。胆红素在1～32μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率99.5%,RSD 1.1%。添加人工牛黄的248批制剂中，胆红素含量为每袋7.1～40.4μg。以胆红素不得少于每袋26μg计算，合格率约为22.6%。9批人工牛黄中，胆红素平均含量约为0.163 0μg/mg,人工牛黄、体外培育牛黄与牛黄对照药材的扫描电镜图谱结构均有一定差异。结论 该方法简便，专属性强，可用于小儿氨酚黄那敏制剂中牛黄的质量控制。     

清开灵滴丸质量控制方法的优化研究

目的优化并完善清开灵滴丸的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法对清开灵滴丸中的黄芩苷进行鉴别;采用薄层色谱法对清开灵滴丸中金银花及其所含绿原酸、栀子所含栀子苷进行鉴别。采用高效液相色谱法-蒸发光检测器同时测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini 110 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸(68:17:15),流速为1.0 mL·min^-1。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中扼子苷的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(10:90),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为238 nm。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中黄芩苷的含量,色谱柱为同栀子苷含量测定;流动相为甲醇-水-鱗酸(47:53:0.2),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为Z75 nmD结果薄层色谱斑点清晰,重现性好。猪去氧胆酸、胆酸、栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.5050?6.312μg、0.515?6.440μg、0.02912?0.5824μg和0.1092?1.092μg内与冷面积(或峰面积对数)呈良好线性关系,平均回收率分别为101.5%、101.6%、98.61%和99.77%,RSD分别为1.7%、1.5%、1.42%和0.79%。结论提高后的质量标准分析方法简便、快速、准确且毒性较小,能更全面有效控制清开灵滴丸的质量。     

六神丸中麝香酮和胆酸的含量测定

目的:测定六神丸中麝香酮和胆酸的含量,考察六神丸中天然麝香和牛黄的质量。方法:采用气相色谱法测定麝香酮含量,色谱条件:采用HP50+石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1μm),火焰离子化检测器(FID),检测器:190℃,以N2为载气,柱温为165℃,进样口为150℃。采用高效液相色谱法测定胆酸含量,色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.15%磷酸水溶液(39:61)为流动相;检测波长为192nm。结果:麝香酮和胆酸分别在23.90～1195.00μg/mL(r=0.9997,n=6)和0.20512～4.1024mg/mL(r=0.9999,n=11)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.64%(RSD=2.00%,n=6)和98.25%(RSD=1.06%,n=6)。结论:2种方法都能准确测定六神丸中麝香酮和胆酸的含量,其结果可一定程度上体现六神丸中天然麝香和牛黄的质量。     

HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中胆酸含量

目的:测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中胆酸的含量。方法:采用HPLC-ELSD法进行含量测定,色谱条件为色谱柱AlltimaC18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.3%乙酸溶液(40∶60);流速1.0 mL.min-1;柱温35℃;ELSD漂移管温度100℃;载气流量2.6 L.min-1;进样量20μL,以外标两点对数方程计算样品的含量。结果:胆酸的线性范围为2.052～32.832μg,r=0.999 2,肝纤消颗粒样品中胆酸高、中、低浓度的加样回收率分别为97.1%,99.4%,97.4%,RSD分别为0.7%,0.4%,1.1%(n=3)。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于控制肝纤消颗粒的质量。     

人工牛黄多组分测定及其质量差异标志物的研究

建立测定人工牛黄中甘氨胆酸钠(GCANa)、胆酸(CA)、猪去氧胆酸(HDCA)、鹅去氧胆酸(CDCA)和去氧胆酸(DCA)含量的方法,并运用化学计量学方法寻找能够表征其来源的质量标志物。使用Wondasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)作为色谱柱;柱温25℃;以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,进样量10μL,ELSD氮气流速2.3 L·min-1,漂移管温度110℃。通过化学计量学方法对样品的测定数据进行处理和分析,确定不同来源人工牛黄的质量差异标志物。方法准确可靠、简便易操作,结合质量差异标志物可适用于人工牛黄质量评价与分析。     

HPLC法测定牛黄渗透泵片中胆酸含量

目的:采用HPLC法测定自制牛黄渗透泵片中胆酸含量。方法:用冰醋酸溶解自制牛黄渗透泵片,经硫酸-水混合溶液70℃水浴处理后,采用HPLC法测定,色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.15%磷酸水溶液(40∶60)为流动相,检测波长为387nm。结果:胆酸在48μg/mL~240μg/mL(r=0.999 2,n=3)浓度范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.60%,RSD=0.87%。结论:该方法可用于测定牛黄渗透泵片中胆酸含量,快速简便,准确有效。     

HPLC法测定清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量

目的建立清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为UltimateXB-C18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),流速为1mL/min,柱温为40℃,检测波长为192nm。结果猪去氧胆酸在0.20135～1.00675mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为98.25%,RSD=1.26%。结论方法准确、可靠,重复性好,可用于清开灵注射液的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的 建立HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 应用Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%甲酸溶液(80:20)为流动相,流速:1.0 mL·min-k柱温:40℃;检测器为ELSD,漂移管温度:85℃,载气为高纯氮气,流量:2.0 L·min-1.结果 猪去氧胆酸在0.5192μg～5.1920 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.5%,RSD=2.3%;鹅去氧胆酸在0.5012 μg～5.0120 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为96.0%,RSD=1.6%.结论 该方法 简便准确,灵敏度高,可用于猪胆粉的质量控制.     

HPLC法测定人工牛黄中胆红素的含量

目的:建立人工牛黄中胆红素的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定人工牛黄中胆红素的含量,色谱柱:Acclaim C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-二氯甲烷-1%冰醋酸(60∶35∶2);流速:0.8 m L/min;检测波长:449 nm;柱温:30℃。结果:胆红素的回归方程为y=0.761,2x-5.246,1,R2=0.999,9,表明胆红素在15.68~783.6μg/m L的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.54%,RSD%为1.09%。结论:该含量检测方法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于人工牛黄的质量控制。     

人工牛黄中牛磺酸成分的含量测定

目的:建立人工牛黄中牛磺酸的含量测定方法。方法:以异硫氰酸苯酯作为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用C18色谱柱,柱温为43℃;醋酸钠缓冲液-乙腈体系为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长为243nm。结果:牛磺酸在0.034～0.34μg与峰面积呈良好线关系,r=0.9999,平均回收率为102.19%,RSD=0.94%(n=6)。结论:该方法结果准确、可靠,重现性好。     

猴枣牛黄散中牛黄的质量控制研究

目的对猴枣牛黄散中的牛黄进行定性、定量的控制。方法①用薄层色谱法分别鉴别猪去氧胆酸和胆红素;②用薄层扫描法测定胆酸含量,扫描波长:λs=380nm,Rλ=650nm。结果薄层色谱法可以区分体外培育牛黄和人工牛黄。含人工牛黄的样品有猪去氧胆酸斑点,含体外培育牛黄的样品未检出有与猪去氧胆酸对照品相对应的斑点;含人工牛黄的样品不显胆红素斑点,含体外培育牛黄的样品显示与胆红素对照品相对应的斑点。薄层扫描法测定胆酸含量可以控制体外培育牛黄的质量,该法线性范围为0.2～1.8μg;平均回收率为99.5%,RSD为3.3%(n=6),测得结果符合药典关于体外培育牛黄标准的要求。结论所建立的方法能有效地控制猴枣牛黄散中牛黄的质量。     

HPLC同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的含量

目的:建立同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(45∶55)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。结果:猪去氧胆酸在1.027~8.216μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.0%(RSD 1.94%)。鹅去氧胆酸进样量0.963~7.704μg具有良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率99.5%(RSD 1.76%)。结论:该方法灵敏、准确简便,适用于猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定。     

HPLC-ELSD法对猪胆粉中猪去氧胆酸的含量测定研究

目的建立猪胆粉及其制品中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法以KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温25℃,以乙腈0.1%乙酸水溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,以氮气为载气,压力2.0bar。结果猪去氧胆酸在5.4μg～27.0μg范围内线性关系良好,r=0.9994,加样回收率为97.0%,RSD=2.7%(n=5)。结论该方法简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定牛黄至宝丸中连翘苷的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定牛黄至宝丸中连翘苷含量的方法。方法:采用HPLC进行测定,色谱柱为DikmaC1(8 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:为乙腈-水(25∶75),检测波长:278 nm,流速:1 ml/min;柱温:25℃。结果:连翘苷在一定色谱条件下能完全分离,连翘苷在6.08～60.8μg.ml-1浓度范围内线形关系良好,线性回归方程Y=50396.3X 892.4,γ=0.9996,加样回收率为96.70%;相对标准偏差RSD%为1.0%(n=6)。结论:本方法用于测定牛黄至宝丸中连翘苷的含量,准确可靠,方法简便。     

HPLC-ELSD法测定血栓心脉宁胶囊中胆酸的含量

目的：建立血栓心脉宁胶囊中胆酸的含量测定方法。方法：采用高效液相法联用蒸发光散射检测法进行测定,采用Eclipse XDB C18色谱柱（150×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.1%甲酸溶液（75∶25）为流动相,流速：1.0 mL/min;柱温：40℃;采用蒸发光散射检测器,检测温度40℃,雾化气体压力1.0 bar。结果：线性范围：0.505~3.03μg,相关系数r=0.9992。平均回收率为100.03%（n=6）,RSD=2.26%。结论：该方法为评价和控制血栓心脉宁胶囊的质量提供了依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定小儿清热宁颗粒中胆酸的含量

目的:建立小儿清热宁颗粒中胆酸的含量测定方法;方法:样品制备采用甲醇超声30 min提取,色谱条件为色谱柱Venusil XBP C18(L)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25,v/v),流速1.0 m L/min,柱温为25℃;检测器漂移管温度控制为40℃,载气气体流速为2.0 L/min,增益为4。结果:胆酸的工作曲线为lg A=1.582 lg C+2.972 9(r=0.999 4),进样量在0.502~2.51μg范围内呈良好的线性关系,回收率的RSD为1.969 6%。阴性对照无干扰。结论:所建立的含量测定方法专属性强,可用于小儿清热宁颗粒的质量控制。