HPLC-ESI-MS/MS法对景天三七成分的分析

目的:对景天三七药材中成分进行分析鉴定。方法:采用Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃,流速1mL.min-1,柱后分流。进样量20μL。流动相采用梯度洗脱;A相:pH3.2甲酸水溶液,B相:乙腈;梯度为:0～10min,B液3%;10～90min,B液3%～50%。质谱离子源为ESI,样品采用MS和MS/MS全扫描两种模式进行分析。结果:鉴定了景天三七乙醇提取物中的4个成分,分别属于酚酸类、黄酮类和苷类。结论:对景天三七成分的鉴定为其研究和应用提供新的实验资料。     

UPLC-MS分析侧柏叶中黄酮类化合物

目的:采用超高效液相色谱-质谱仪联用技术(UPLC-MS)对侧柏叶中黄酮类成分进行分析和鉴别.方法:用Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm).流动相为0.2%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,使用ESI离子源,在负离子模式下采集数据.结果:推断出侧柏叶中11个黄酮类化合物,并探讨了黄酮类化合物的电喷雾/串联质谱(ESI-MS-MS)的裂解方式.结论:经过超高效液相色谱的分离,利用质谱测定提供的准确质量数,结合紫外光谱的信息可以鉴定侧柏叶中主要的黄酮类成分.探讨了黄酮类化合物的电喷雾/串联质谱(ESI-MS/MS)的裂解方式,为其成分鉴定提供了准确有效的方法.     

HPLC-ESI-MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究

目的：建立高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI-MS）联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法：对罗氏海盘车药材进行超声波提取,采用HPLC-ESI-MS 对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础上建立罗氏海盘车药材的HPLC 特征指纹图谱。结果：结合文献,应用HPLC-ESI-MS 鉴定出罗氏海盘车提取物中的11 种化合物;在化合物鉴定的基础上,建立了罗氏海盘车药材的HPLC 指纹图谱,发现不同批次罗氏海盘车的质量存在差异。结论：本方法可用于罗氏海盘车药材有效成分的快速鉴定及质量控制。     

蛇床子中香豆素类成分的HPLC-ESI-MS分析

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对蛇床子中香豆素类成分进行了分析。方法:选用Sh im-pack CLC-ODS柱,以甲醇-水(70∶30)为流动相,经DAD(波长为254 nm)检测后,在电喷雾质谱正离子扫描方式下,对HPLC-DAD图谱中各色谱峰进行质谱分析。结果:经与对照品相比较,鉴定了3个香豆素类化合物,推断了7个香豆素类化合物可能的结构。结论:该方法可用于快速分析鉴别中药化合物的结构。     

枳棋子中甾类化合物的分离

从枳棋子Hovenia acerba中分离得到3个化合物，分别为β-谷甾醇（β-sitosterol）（Ⅰ）；3β—Hydroxy-3-deoxymoronic acid（Ⅱ）和胡萝卜苷（Ⅲ）。上述三个化合物均为自该属植物中首次获得。     

木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ESI-MS分析

目的建立木蝴蝶中黄酮类化合物的HPLC-ES I-M S分析方法,鉴定木蝴蝶中的黄酮类化合物。方法色谱柱:Hypers il C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.5%甲酸水溶液(A)、乙腈(B),梯度洗脱;紫外检测波长范围:195~400 nm;采用正离子检测模式。结果木蝴蝶中的6个黄酮类化合物获得了良好的分离与检测。通过与对照品的保留时间、正离子质谱比较鉴定和测定黄芩苷和白杨素的量,同时根据正离子质谱数据和文献数据分析推断了4个黄酮化合物。结论本方法准确快速,适合木蝴蝶中黄酮类化合物的鉴定,可用于木蝴蝶原药材的质量控制。     

不同炮制温度的山楂炭HPLC-ESI-MS特征图谱研究

目的采用HPLC-ESI-MS法建立不同炮制温度下山楂炭的特征指纹图谱,为控制山楂炭的质量提供参考。方法采用HPLC-ESI-MS联用技术,对多批次不同温度炮制的山楂炭的甲醇提取物进行分析,建立山楂炭的特征图谱。结果建立的特征图谱精密度、重复性、稳定性均较好,可反应出山楂炭的炮制温度,并能对山楂的不同炮制品进行鉴别区分。结论本研究建立的方法简单,重复性良好,可为山楂炭质量控制标准提供参考。     

蒙古族药紫花高乌头总黄酮含量测定及其黄酮类化合物的UPLC-Q-Exactive MS定性分析

目的：比较不同生长年限蒙古族药紫花高乌头栽培品全草中总黄酮的含量,并对黄酮类化合物进行定性分析。方法：通过超声波辅助提取结合紫外-可见分光光度计法测定4种不同生长年限紫花高乌头全草中总黄酮含量,采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Exactive MS）,用Thermo Scientific Hypersil GOLD?C18色谱柱分离,0.5%乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源（ESI）、全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS2）模式采集数据。结果：1年生紫花高乌头中总黄酮的含量较高;从不同生长年限紫花高乌头栽培品中首次鉴定出10个黄酮类化合物。不同生长年限的紫花高乌头中黄酮类化合物的种类有一定差异。结论：该方法简单、可行,能用于不同生长年限紫花高乌头栽培品中总黄酮的含量测定与定性分析。研究结果可为紫花高乌头药效物质基础的进一步研究提供参考。     

UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对紫花地丁中化学成分的快速表征

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法(UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对紫花地丁水提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法:采用Welch C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L·min~(-1),质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,运行时间为30 min。结果:通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定32个化合物,包含香豆素、黄酮及有机酸类成分。结论:该研究利用UHPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立的分析方法,为控制紫花地丁药材质量、临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据。     

复方紫灵胶囊化学成分的UPLC-ESI-QTOF-MS-MS分析

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾质谱法对复方紫灵胶囊中化学成分进行分析。方法:运用ACQUITY BEH C18超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据;运行时间20 min。结果:通过QTOF-MS-MS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出30个化合物。结论:该方法对复方紫灵胶囊的成分鉴定提供了一种快速准确的分析方法。     

枳棋子提取物对实验性大鼠肝纤维化的防治作用

目的:观察枳椇子提取物(Semen Hoveniae extracts,SHE)对大鼠实验性肝纤维化的防治作用并探讨其作用机制。方法:采用CCl4诱导大鼠肝纤维化模型,设正常对照组、模型组、阳性对照组、SHE低、中、高各剂量组。通过测定大鼠血清中Ⅲ型前胶原(PC-Ⅲ)、层粘蛋白(LN)、透明质酸(HA),并作肝组织病理学形态分析反映肝纤维化的损伤程度。结果:SHE低、中、高各剂量组均能显著改善肝功能,降低PC-Ⅲ、LN、HA水平,组织学检查也显示其具有抗纤维化作用。结论:SHE在体内具有抗大鼠实验性肝纤维化作用,有望用于肝纤维化的防治。     

枳椇子乙酸乙酯提取物对大鼠肝微粒体细胞色素P450的影响

目的：观察枳棋子乙酸乙酯提取物胶囊对大鼠肝微粒体细胞色素P450及其同工酶的影响。方法：大鼠分别灌服给予枳棋子乙酸乙酯提取物胶囊相当于生药量0．14g／kg，0．17g，kg和0．2g／kg，连续10d，用紫外分光光度法测定细胞色素P450及其同工酶的活性。结果：枳棋子乙酸乙酯提取物胶囊对细胞色素P450及NADPH．细胞色素C（P-450）还原酶含量无显著影响；可抑制苯胺羟化酶活性，抑制率可达31．5％；可增加氨基比林N-脱甲基酶活性，可达42．4％；而对红霉素N-脱甲基酶的活性没有明显影响。结论：枳棋子乙酸乙酯提取物胶囊对大鼠肝细胞色素P450、NADPH．细胞色素C（P-450）还原酶及红霉素N-脱甲基酶无明显作用，但对氨基比林N-脱甲基酶活性及苯胺羟化酶活性有显著影响。     

枳煿子乙酸乙酯提取物对大鼠肝微粒体细胞色素P450的影响

目的:观察枳煿子乙酸乙酯提取物胶囊对大鼠肝微粒体细胞色素P450及其同工酶的影响。方法:大鼠分别灌服给予枳煿子乙酸乙酯提取物胶囊相当于生药量0.14 g/kg,0.17 g/kg和0.2 g/kg,连续10 d,用紫外分光光度法测定细胞色素P450及其同工酶的活性。结果:枳煿子乙酸乙酯提取物胶囊对细胞色素P450及NADPH-细胞色素C(P-450)还原酶含量无显著影响;可抑制苯胺羟化酶活性,抑制率可达31.5%;可增加氨基比林N-脱甲基酶活性,可达42.4%;而对红霉素N-脱甲基酶的活性没有明显影响。结论:枳煿子乙酸乙酯提取物胶囊对大鼠肝细胞色素P450、NADPH-细胞色素C(P-450)还原酶及红霉素N-脱甲基酶无明显作用,但对氨基比林N-脱甲基酶活性及苯胺羟化酶活性有显著影响。     

枳椇子醋酸乙酯提取物对大鼠肝P450同工酶的影响

目的：观察枳椇子醋酸乙酯提取物对大鼠肝P450同工酶的影响。方法：大鼠分别灌胃给予枳椇子醋酸乙酯提取物相当于生药量0.14,0.17,0.2 g·kg^-1,连续10 d,采用紫外分光光度法测定细胞色素P450与NADPH-细胞色素C(P-450)还原酶含量及苯胺羟化酶(ANH)、氨基比林N-脱甲基酶(ADM)、红霉素N-脱甲基酶(ERD)的活性。采用RT-PCR技术检测大鼠肝脏CYP1A1,CYP2C11,CYP2E1,CYP3A1基因的水平。结果：枳椇子醋酸乙酯提取物对细胞色素P450及NADPH-细胞色素C(P-450)还原酶含量无显著影响；可抑制苯胺羟化酶(ANH)活性,抑制率可达31.5%；可增加氨基比林N-脱甲基酶(ADM)活性,可达42.4%；而对红霉素N-脱甲基酶(ERD)的活性没有明显变化。在mRNA水平上,CYP2E1基因的表达水平没有变化；CYP1A1,CYP2C11和CYP3A1基因表达水平则明显增加。结论：枳椇子醋酸乙酯提取物对大鼠肝P450同工酶的影响表现出特异性,对不同的P450同工酶作用不同。     

葛花枳椇子配伍使用对醉酒小鼠体内乙醇代谢过程的影响

目的:通过检测急性乙醇中毒小鼠体内乙醇浓度、乙醇脱氢酶(ADH)、乙醛脱氢酶(ALDH)的在不同时间的变化水平,探讨葛花枳蓂子配伍应用是否优于单独使用。方法:将ICR小鼠分为空白组、模型组、阳性药组、单用葛花、枳蓂子组及配伍1、2、3组。选取预防给药的方法,即给药30min后灌酒复制模型,分别于酒后05h,1h,2h,3h摘眼球取血及肝脏组织。酶法测定酒后不同时间点小鼠血中乙醇浓度、肝中ADH和ALDH水平。结果:醉酒小鼠血中乙醇浓度在2h达到峰值,葛花、枳蓂子配伍1、2、3组小鼠体内乙醇浓度均较模型组显著降低(P0.05);小鼠肝脏中ADH水平在1h达峰,配伍2、3组可显著升高小鼠酒后1h肝脏中ADH的水平(P0.05),在2h、3h后,只有配伍3组效用较为明显(P0.05);小鼠肝脏中ALDH水平在2h到达峰值,配伍3组可显著增加其水平,其余各组有增加的趋势但差异无统计学意义。结论:葛花、枳蓂子配伍使用效果优于单独应用,可降低酒后不同时间点小鼠血中乙醇浓度,其机制可能与激活肝脏中ADH与ALDH活性有关,从而起到预防醉酒的作用。     

葛花枳椇子配伍使用对急性酒精中毒小鼠醉酒症状行为学及脑纹状体和海马神经递质的影响

目的:探讨葛花枳椇子单独或配伍的最佳给药方式及对急性酒精中毒小鼠脑纹状体多巴胺(dopamine,DA)、5-羟色胺(5-hydroxytryptamine,5-HT)含量和海马乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,Ach E)活性的影响。方法:选取ICR小鼠186只,随机分为空白对照组、模型组、阳性对照组、葛花组、枳椇子组及配伍1、2、3组。预防给药,给药30 min后灌酒建立模型,2 h后检测脑纹状体DA、5-HT及海马Ach E的含量。结果:葛花枳椇子单用及配伍对急性酒精中毒的预防作用优于治疗作用。急性酒精中毒小鼠脑纹状体5-HT和海马中Ach E含量较空白对照组显著升高(P0.05);与模型组比较,枳椇子组可显著降低纹状体DA含量(P0.05),配伍1,3组可显著降低纹状体5-HT含量(P0.05)。结论:葛花枳椇子单用及配伍对急性酒精中毒的预防作用更优;葛花枳椇子单独或配伍使用可以调节脑组织神经递质,改善急性酒精中毒时的神经行为异常。     

HPLC-ESI-MS法分析山茱萸炮制前后的化学成分

目的:建立高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)方法,分析比较山茱萸炮制前后化学成分的变化。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;Agilent1200高效液相色谱仪—6410三重四级杆质谱仪联用;正、负离子检测模式。结果:通过质谱中的主要碎片,在正离子检测模式下,山茱萸生品中检测出了莫诺苷、马钱苷、山茱萸裂苷,制品中检测出了5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和山茱萸裂苷;在负离子检测模式下,山茱萸生、制品中均检测出了没食子酸、7-O-没食子酰基景天庚酮糖、莫诺苷、山茱萸裂苷。结论:在质谱正、负离子检出模式下,主要化学成分响应均较好,这为分析山茱萸炮制前后化学成分变化,以及控制饮片质量提供了一种新的方法。     

荔枝核总黄酮提取工艺的优选

目的设计出荔枝核总黄酮的最佳提取工艺。方法通过正交实验,以芦丁为对照品,以荔枝核总黄酮的含量为考察指标,采用紫外—可见分光光度法,优化提取工艺各参数。结果最佳提取工艺即用8倍量60%乙醇回流提取3次,每次1h。结论本提取方法操作简单,稳定可行。