UPLC法测定山茱萸中的莫诺苷和马钱子苷

目的建立一种同时测定山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的UPLC法。方法采用超高效液相色谱仪。色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18(50mm×2.5mm,1.7μm);检测波长:240nm;流动相:乙腈(A)-1mL·L-1甲酸水溶液(B);采用梯度洗脱;流速:0.3mL·min-1;柱温:30℃。结果该色谱条件下,山茱萸中各组分的分离满足分析要求,莫诺苷和马钱子苷的线性回归方程分别为y=241.65x+27.59,r=0.999 66和y=192.39x-31.96,r=0.999 89;莫诺苷和马钱子苷在0.112 5~1.80和0.087 5~1.40μg范围内峰面积与进样量线性关系良好;测得陕西佛坪山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的含量分别为16.53±0.89和6.81±0.32mg·g-1。结论该方法高效、快速,适合山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的含量分析;陕西山茱萸中有效成分的含量远高于《中国药典》规定,品质优异。     

用超高速液相色谱法同时测定山茱萸药材中马钱苷和莫诺苷的含量

山茱萸为山茱萸科植物山茱萸Cornus offcinalis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果肉,性微温,味酸、涩,归肝、肾经,具有补肝益肾、涩精固脱之功效,临床用于治疗眩晕耳鸣、腰膝酸痛、阳痿遗精、遗尿、尿频、崩漏带下、大汗虚脱、内热消渴等症[1]。山茱萸中所含成分较复杂,包括有机酸类、糖类、环烯醚萜类和鞣质类化合物。     

HPLC法测定山茱萸生品中5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱苷含量

目的采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定山茱萸生品中3个成分的含量:5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷和马钱苷。方法采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速1 ml.min-1,柱温30℃,检测波长284、240、238 nm。结果 5-HMF、莫诺苷和马钱苷的峰面积与浓度的线性关系均良好(r≥0.999 6);加样回收率分别为100%、100.62%、100.53%。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于同时测定山茱萸生品中5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱苷的含量。     

补肾健骨胶囊中莫诺苷与马钱苷含量测定

目的:建立一种同时检测补肾健骨胶囊中莫诺苷和马钱苷含量的方法.方法:采用Tnature C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈-0.8％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 ml?min-1,检测波长240 nm.结果:莫诺苷在82.0108～1640.2160 ng、马钱苷在63...     

莫诺苷及其代谢物在大鼠体内的尿排泄动力学

考察莫诺苷及其代谢物在大鼠体内的尿排泄动力学规律.大鼠按20mg/kg灌胃给予莫诺苷水溶液后于不同时间采集尿样,用HPLC法分析尿中莫诺苷及其代谢物的经时变化.尿液排泄药动学试验表明,莫诺苷的尿排泄t_(1/2)为1.69 h,24 h内莫诺苷及其代谢物经尿排泄完全,莫诺苷的排泄量主要集中在0～3 h,约占总排泄量的68.5%,代谢物的排泄量在6～9 h达高峰,约占总排泄量的66.5%.莫诺苷经尿液排泄的总量不足给药量的1.4%.     

不同来源救必应紫丁香苷的含量测定

目的比较不同来源的救必应药材中紫丁香苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法,流动相：乙腈．水（15：85）;柱温：25℃;检测波长：265nm;流速：1．OmL·min-1。结果不同来源救必应药材中紫丁香苷的含量在4．59～25．78μg·g～,其中以广东英德含量最高,在20．11～25．78mg·g-1,紫丁香苷线性范围0．0508～1.6256mg·mL-1．回归方程为：Y=503．45X＋1．9885,r=0．9998（n=6）。结论不同来源救必应紫丁香苷的含量不同。     

反相高效液相色谱法测定女贞子中女贞子苷的含量

目的建立女贞子中女贞子苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20：80,v/v）,流速为1mL.min-1,检测波长为240nm,柱温：30℃。结果女贞子苷在25.5～510μg.mL-1（r=0.9999,n=6）与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.37%,RSD为1.84%（n=9）。结论该方法简便、快速、精密度好,可用于测定女贞子中女贞子苷的含量。     

HPLC法测定山茱萸配方颗粒中马钱苷的含量

目的：建立山茱萸配方颗粒中马钱苷的含量测定方法．方法：色谱柱为HangBangC18（200＊4．6mm5／μm）；流动相为乙腈：水（15：85）；检测波长240nm；流速1．0ml／min；柱温30℃。结果：马钱苷的检测浓度线性范围为0．005～0．025／μg（r=0．9998），RSD=2．16％（n=5）；平均加样回收率为98．79％，RSD=1．77％（n=6）。结论：本法简便、快捷、准确，可用于山茱萸配方颗粒的含量测定。     

畲药安唐胶囊中莫诺苷和马钱苷的含量测定

目的 建立畲药安唐胶囊中莫诺苷和马钱苷的含量测定方法.方法HT6K 采用高效液相色谱法测定安唐胶囊中莫诺苷和马钱苷的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,按规定进行梯度洗脱;检测波长为240nm.结果 莫诺苷浓度在5μg·mL-1~40μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程y=1324418x+8714,r=0.9998;平均回收率80.54%;R SD=0.88%;马钱苷浓度在5μg·mL-1~40μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程y=139022x+14726,r=0.9993;平均回收率80.46%;RSD=0.99%.H T5"H结论 本方法简便、准确、可靠,适用于安唐胶囊中莫诺苷和马钱苷的含量测定.     

不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量测定

目的建立龙胆中龙胆苦苷的RP HPLC定量分析方法 ,并对 3 8批不同产地的龙胆进行含量测定。方法采用DiamonsilC18色谱柱 ( 5 μm,2 0 0mm× 4 6mmi d ) ,以乙腈 水 醋酸 (V∶V∶V =1 0∶80∶1 )为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,紫外检测波长为 2 70nm ,柱温为室温 ,内标物为对羟基苯甲酸 ( 1 0 0mg·L-1)。结果龙胆苦苷在 1 2 8～ 1 5 3 6mg·L-1质量浓度内线性关系良好(r=0 9999) ,方法回收率为 99 1 % ,RSD为 0 4% (n =9)。 3 8批龙胆中龙胆苦苷的含量差异较大。结论该方法可用于质量控制 ,并为不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量比较提供了依据。     

HPLC法同时测定不同产地及不同采收时间山茱萸中3个环烯醚萜苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地及不同采收期山茱萸中的莫诺苷、马钱苷及獐牙菜苷3个环烯醚萜苷类的含量。方法:采用Welchrom-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长240 nm。结果:莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的进样量分别在12.0～600.0,8.64～432.0,3.72～186.0μg.mL-1范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9997,n=6);平均回收率(n=6)分别为96.3%,103.4%,98.8%。不同产地的山茱萸中,莫诺苷以西北大学果园采收的含量最高,马钱苷以陕西省丹凤县产的含量最高,獐牙菜苷以西北大学果园采收的含量最高;不同采集时间的西北大学果园山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量范围分别为15.21～50.50,2.72～8.21,0.30～1.43 mg.g-1。结论:本方法操作简单、快速,重复性好,可同时测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量。     

HPLC法测定酒萸肉中马钱苷含量

目的建立高效液相色谱法测定酒萸肉中马钱苷含量方法.方法色谱柱AgilentC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相乙腈-水(15∶85);检测波长240nm;流速1.0ml?min-1;结果马钱苷在5～50μg?mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9995).回收率为97.73%,RSD=0.48%.结论该方法简便、可靠、准确,可用于测定酒萸肉中马钱苷含量.同时暂定酒萸肉中马钱苷含量限度不得低于0.60%.     

酒萸肉超高效液相色谱指纹图谱的建立及化学计量分析

目的 建立酒萸肉的超高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析.方法 色谱柱为ACE3 C18-AR柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为1μL.以马钱苷为参照峰绘制76批酒萸肉药材样品的指纹...     

不同的炮制方法对山茱萸多糖的含量影响

目的 对不同炮制品中山茱萸多糖的总糖、糖醛酸、蛋白质含量等进行分析.方法 山茱萸多糖提取分离后,通过分光光度法进行测定.结果 酒蒸品多糖得率最高,清蒸品多糖中总糖最高,盐蒸品多糖中糖醛酸最高,醋蒸品多糖中蛋白质最高.结论 不同的炮制对山茱萸多糖的含量有明显的影响.     

山茱萸中马钱苷含量测定的样品处理方法改进

目的:建立一个方便、快捷的山茱萸中马钱苷含量测定的样品预处理方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),以马钱苷为指标,考察不同样品处理方法对含量测定结果的影响.结果:80%甲醇、60℃、超声提取15 min的提取效果和2005年版<中国药典(一部)>中的回流提取1 h效果相当.结论:该法较2005年版<中国药典(一部)>中山茱萸项下的样品处理方法更简便、快速,且有良好的重现性和回收率.     

高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定山茱萸药材中熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定山茱萸药材中熊果酸含量。方法:采用 Hypersil ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温:35℃;乙腈-水-冰醋酸(70:30:0.1)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),蒸发光散射器检测,漂移管温度:90 ℃;气体(空气)流速:2.4 L·min~(-1)。结果:熊果酸进样量在1～20 μg范围内呈良好的线性关系,r为0.999 8,平均回收率为99.1％,RSD为2.8％。结论:本方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好。     

HPLC法测定山茱萸中科罗索酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定山茱萸中科罗索酸的含量。方法:采用Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(82∶18∶0.2),流速1.0 mL.min-1,检测波长205 nm,柱温30℃。结果:科罗索酸进样浓度在59.86～598.6μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为98.7%(RSD=1.0%)。结论:该方法分离度好,专属性强,重复性好,简便易行,可用于山茱萸中科罗索酸的含量测定。     

酒制山茱萸炮制研究进展

目的 探讨酒制山茱萸的炮制历史沿革、酒制工艺及其药理作用的研究进展。方法 通过查阅和整理酒制山茱萸的相关历史资料,归纳总结酒制山茱萸的炮制历史沿革、炮制规范收载情况、临床功效及复方应用;并对酒制山茱萸的化学成分、质量控制以及药理学等方面的内容进行概括。结果 山茱萸酒制早在隋唐时期就有记载,且在全国许多省市的中药饮片炮制规范中也有收载,但目前尚无酒制山茱萸的质量控制标准,且对其药理作用的研究还不够全面。结论 有必要对酒制山茱萸进行系统的现代化学和药理学研究,为揭示其炮制原理和科学内涵提供一定的理论依据。     

基于活性成分探讨山茱萸酒制前后干预绝经后骨质疏松症大鼠的动态药效变化及其机制

目的 比较研究山茱萸和酒茱萸中5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)、环烯醚萜苷(莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷)、没食子酸5种活性成分含量差异,并探讨酒制前后山茱萸干预绝经后骨质疏松症(postmenopausal osteoporosis,PMOP)模型大鼠术后30,60,90 d的动态药效变化及其机制。方法 采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 µm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长：240 nm(环烯醚萜苷),274 nm(5-HMF、没食子酸);将雌性SD大鼠随机分为假手术组,模型组,山茱萸/酒茱萸高、低剂量组,阳性药物组,除假手术组外均采用去卵巢法造模,分别在术后30,60,90 d,检测大鼠骨密度(bone mineral density,BMD)值、血清中的雌二醇(E₂)、钙(Ca)、磷(P)含量及骨组织显微结构的动态变化。结果 酒茱萸中5种活性成分总含量、5-HMF、没食子酸的含量均高于山茱萸;与模型组比较,酒茱萸高剂量组可升高模型大鼠术后30 ,60 d的E₂、Ca及P的含量(P<0.05),且术后60 d还可升高其BMD值(P<0.05);酒制前后山茱萸高剂量组均可升高模型大鼠术后90 d的BMD值和E₂、Ca及P含量(P<0.05),且酒茱萸高剂量组还可减少骨小梁的断裂及骨髓腔中脂肪细胞的含量。结论 酒制前后山茱萸均可改善PMOP,并以高剂量为优;且酒茱萸可早期干预该症的发生发展。其机制可能与升高E₂水平,减缓骨中Ca、P的丢失,调节骨代谢,延缓BMD值下降有关。酒茱萸中活性成分5-HMF、没食子酸的含量高于山茱萸可能是其药效较优的主要因素之一。     

不同产地的山茱萸总有机酸含量比较

目的比较不同产地的山茱萸总有机酸含量,为综合评价山茱萸的药材质量提供依据。方法容量法测定山茱萸总有机酸含量。结果不同产地的山茱萸总有机酸含量在7．85～11．74％之间。结论产地不同．山茱萸总有机酸含量有较大差异。