不同炮制法对桔梗总皂苷粗品含量的影响

目的对生品桔梗、烘品桔梗及其传统的炮制品的桔梗总皂苷粗品含量进行比较。方法采用重量法进行测量。结果各种炮制品的桔梗总皂苷粗品含量均比生品高。尤其以蜜制的桔梗总皂苷粗品含量为最高。结论以浓度20%蜜制桔梗炮制品中桔梗总皂苷粗品含量为最高,是较为合理的炮制方法。     

RP-HPLC同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D

目的 为了更加科学、准确地控制中药桔梗的质量,建立了同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D量的反相高效液相色谱法.方法 桔梗用70%乙醇超声提取,采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相,体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm,柱温30℃,以外标法检测.结果 去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D可以达到基线分离,平均回收率分别为97.81%和98.22%.结论 首次报道了反相高效液相色谱同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷D与桔梗皂苷D的定量测定方法,该方法操作简单,结果稳定可靠,可作为中药桔梗的质量控制依据.     

桔梗提取物中桔梗皂苷D的反相高效液相色谱检测方法研究

目的 建立桔梗提取物中桔梗皂苷D的高效液相色谱(HPLC)检测方法.方法 采用RP-HPLC法、蒸发光散射检测器(ELSD)测定桔梗皂苷D含量.色谱柱为Agilent ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈:0.5%乙酸溶液=28:72,流速1.0 ml/min;检测器为Waters ELSD 2420.结果 桔梗皂苷D在0.015 625～0.25 mg/ml范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 6.桔梗皂苷D平均回收率为98.25%,RSD为1.18%.结论 通过6批不同的桔梗提取物的含量测定.证明该方法简便、准确、可靠.     

不同产地桔梗药材HPLC指纹图谱及桔梗皂苷D含量测定研究

目的:建立桔梗药材的HPLC指纹图谱并测定桔梗皂苷D的含量。方法:采用RP-HPLC法,以Hypersil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05 mol/L H3PO4溶液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm(桔梗皂苷D含量测定为206 nm),柱温30℃。结果:以桔梗皂苷D为参照物峰,确定了12个共有峰,建立了18批药材的共有图谱,并比较了样品中桔梗皂苷D的含量。结论:所建立的HPLC指纹图谱及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为桔梗药材质量控制提供了新的方法。     

不同产地桔梗药材中桔梗总皂苷和桔梗皂苷D的测定

目的建立测定桔梗Platycodon grandiflorum中桔梗总皂苷和桔梗皂苷D的测定方法,并准确测定我国不同产地桔梗药材中桔梗总皂苷和桔梗皂苷D的量。方法采用超声波甲醇提取法,称重法测定桔梗总皂苷量;采用HPLC法测定桔梗皂苷D量,色谱条件:Waters Symmetry-C18色谱柱,流动相为乙腈-水(22∶78),体积流量1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果不同产地的桔梗药材中桔梗总皂苷和桔梗皂苷D量差别较大。在所测的桔梗药材中,浙江产桔梗总皂苷量最高,为12.03%;黑龙江、辽宁、安徽、山东、江西产桔梗总皂苷量均高于《中国药典》2005年版规定的6%;而其余各省的量均低于6%,最低的为河南,其量仅为1.57%。对于桔梗皂苷D来说,云南产桔梗的量最高,为0.654%;河北产桔梗的量最低,为0.017%。结论建立的方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于桔梗药材中桔梗总皂苷和桔梗皂苷D量的测定。在我国不同产地桔梗药材中,桔梗总皂苷和桔梗皂苷D的量存在差异。同一药材中桔梗总皂苷与桔梗皂苷D的量,未显示出相关性。     

不同产地桔梗药材中总皂苷及桔梗皂苷D的含量比较

目的:比较不同产地桔梗中总皂苷及桔梗皂苷D的含量差异,为该药材的质量控制与生产提供参考。方法:采用2005年版《中国药典》方法测定桔梗总皂苷含量,2010年版《中国药典》方法测定桔梗皂苷D的含量,对36批桔梗药材总皂苷及桔梗皂苷D含量进行测定。结果:赤峰产区10批样品总皂苷质量分数在5.02%~9.20%,桔梗皂苷D质量分数在0.1%~0.175%,二者含量分布较窄。其他产区桔梗药材含量分布较宽,与内蒙古桔梗药材品质存在较大差异。结论:各产地桔梗的质量总体较好,但不同产地间及同产地各桔梗样品间的质量及其稳定性存在较大差异,浙江产桔梗的桔梗皂苷D和总皂苷含量均较高,而赤峰产桔梗品质稳定性较好;从整体质量评价角度看,桔梗质量标准中宜增加总皂苷含量的限量规定。     

桔梗皂苷D对照品的制备

目的建立桔梗皂苷D对照品的制备工艺。方法桔梗生药用70%甲醇提取,浓缩后经大孔树脂D101柱色谱,40%乙醇洗脱组分用硅胶柱色谱分离,以氯仿-甲醇系统梯度洗脱,收集含桔梗皂苷D的组分,最后经高效液相色谱制备纯化。结果HPLC检测分析,采用面积归一法计算,桔梗皂苷D纯度为98.8%。结论该工艺简单,收率高,可用于桔梗皂苷D标准品的制备。     

桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立桔梗高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱的分析方法,研究不同产地桔梗药材的质量。方法:采用HPLC-ELSD,Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气流速1.2 L.min-1。结果:建立了12批桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱,共找到16个共有峰,并确定了桔梗皂苷E,桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制桔梗药材的质量提供了依据。     

不同炮制加工方法对桔梗饮片质量的影响

目的:考察不同炮制加工方法对桔梗饮片质量的影响。方法:对不同加工方法制备的桔梗饮片进行外观评价评分;并进行水分、总灰分和浸出物含量测定;采用HPLC-ELSD法测定桔梗皂苷D的含量。结果:不同加工方法制备的桔梗饮片的外观、浸出物含量和桔梗皂苷D含量不同,其中干燥至一定程度切制法制备的桔梗饮片优于药典法等方法。结论:不同炮制加工方法对桔梗饮片质量影响不同,自然干燥至一定程度切制法制备的桔梗饮片综合质量评价较高,且方法简便、省时省力、适合产地加工。     

HPLC法测定桔梗药材中桔梗皂苷D的含量

目的：建立HPLC法测定不同产地桔梗药材中桔梗皂苷D的含量。方法：HPLC分析采用Phenomenex LunaC18色谱柱,以0．1％磷酸水溶液～乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0．5mL／min,检测波长210nm。结果：桔梗皂苷D分离良好,质量浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好（r〉0．999）,重现性好,平均加样回收率为100．09％,13批不同产地桔梗药材中桔梗皂苷D占药材量的平均含量为0．2101％。结论：本研究所建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于桔梗中桔梗皂苷D的定量．为桔梗的质量评价和质量控制奠定了基础。     

桔梗中总皂苷的含量测定

目的．探讨一种较为简便的方法对不同产地与年限的桔梗药材中总皂苷含量进行测定，为桔梗的质量控制提供依据。方法：以桔梗皂苷D为指标性成分，采用超声提取一香草醛比色法。结果：吉林产桔梗中总皂苷含量最高；不同采集时期以春季采收的桔梗中总皂苷含量为高；平均加样回收率为99．22％，RSD=1．8％。结论．此方法简便、快速、准确，便于对桔梗药材进行质量评价。     

桔梗中总皂苷的含量测定

目的:探讨一种较为简便的方法对不同产地与年限的桔梗药材中总皂苷含量进行测定,为桔梗的质量控制提供依据。方法:以桔梗皂苷D为指标性成分,采用超声提取—香草醛比色法。结果:吉林产桔梗中总皂苷含量最高;不同采集时期以春季采收的桔梗中总皂苷含量为高;平均加样回收率为99.22%,RSD=1.8%。结论:此方法简便、快速、准确,便于对桔梗药材进行质量评价。     

不同密度下桔梗干物质积累和桔梗皂苷D 含量的动态研究

目的:研究不同密度下桔梗干物质积累和桔梗皂苷D含量动态变化.方法:大田试验设5个密度处理:M1(4 cm×25 cm),M2(6 cm×25 cm),M3(8 cm×25 cm),M4(10 cm×25 cm),M5(12 cm×25 cm),分时期对桔梗个体和群体的生物量积累、干物质分配、根产量、桔梗皂苷D含量进行研究.结果:在一定密度范围内,桔梗个体生物量除M2>M3外,随着密度的增大而减少,群体生物量随密度增大而增加.桔梗器官干物质积累各处理间有显著差异,但趋势相近.各器官干物质分配在不同密度处理下差异显著,其中M2花果所占比例最小,根部物质积累最多;桔梗茎、花果干物质量随密度增加显著降低,而叶干物质量随密度增加显著增加.除M2最高外,桔梗单株产量随密度增加而增加.桔梗群体根产量随密度增加而增加.桔梗皂苷D含量以M2处理为最高.结论:适宜的密度对桔梗干物质积累与分配、桔梗根产量、桔梗皂苷D含量及群体产量极为重要.     

桔梗总皂苷含量测定方法研究

目的 建立一种香草醛-硫酸比色法测定桔梗中总皂苷含量的方法,为桔梗的质量控制提供科学依据.方法 索氏提取器提取,大孔吸附树脂纯化,香草醛-硫酸比色法测定桔梗总皂苷含量.结果 比色法测定的线性方程为A=0.003 4C+0.006 4,相关系数为r=0.999 7,平均加样回收率为96.97%,RSD=1.51%(n=6).对不同来源桔梗中总皂苷含量进行测定,其含量范围为1.07%～3.76%.结论 该法测定准确,重复性好,可用于桔梗药材中桔梗总皂苷的含量测定,便于对桔梗药材进行质量评价.     

不同产地桔梗性状、浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱比较

目的:对国家资源普查收集的产自10个省市的58批桔梗样品进行性状鉴别,测定其浸出物、桔梗皂苷D的含量,建立HPLC指纹图谱并对其进行比较。方法:按照2015年版《中国药典》方法测定浸出物及桔梗皂苷D含量;采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),梯度洗脱,建立不同产地桔梗样品HPLC指纹图谱。结果:58批桔梗样品中有2批表面色泽,7批大小,11批断面特征不符合2015年版《中国药典》规定;浸出物、桔梗皂苷D的含量的总不合格率为36.20%;建立了58批桔梗样品的特征指纹图谱,共找到17个共有峰;四川省桔梗样品浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度3个方面均较高,重庆市、湖南省桔梗样品3个方面均较低;对58批不同产地桔梗进行了聚类分析及性状、浸出物、桔梗皂苷D含量和HPLC指纹图谱的比较研究,浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度不成正向相关,但样品中浸出物含量以及各成分含量的差异与样品性状特征(皮部)具相关性。结论:所鉴别的性状特征,测定的浸出物、桔梗皂苷D含量以及建立的HPLC指纹图谱可为优质桔梗的筛选,新版《中国药典》标准的修订以及桔梗质量评价,提供更全面、真实、具代表性的参考依据。     

RP-HPLC法测定桔梗中桔梗皂苷D的含量

目的：建立桔梗中桔梗皂苷D的高效液相测定法。方法：应用反相高效液相色谱法测定桔梗中桔梗皂苷D的含量,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸氢二钾（磷酸调pH为3.0）（29∶71）,流速为0.7mL/m in,检测波长为206nm。结果：回归方程为：Y=462.90X＋12.49,r=0.9999,在0.0150-0.1496mg范围内有良好的线性关系,加样回收率为100.91%。结论：该方法简便,灵敏度高,为桔梗质量标准的研究提供了科学依据。     

桔梗药材及饮片的质量标准研究

目的：研究并制定桔梗药材及饮片的质量标准。方法：采用薄层色谱法进行定性分析,对水分、总灰分及醇溶性浸出物进行测定,同时采用高效液相色谱法测定桔梗皂苷D的含量。结果：共测定了13批桔梗药材及饮片的水分、总灰分、浸出物;并以高效液相色谱法测定了药材及饮片中的桔梗皂苷D的含量。结论：制定了桔梗药材及饮片的质量控制标准,可用于桔梗药材及饮片的质量评价。     

桔梗皂苷胶囊制备工艺的实验研究

目的 研究桔梗皂苷胶囊的制备工艺.方法 以桔梗皂苷D含量为检测指标,应用L_9(3~4)正交试验设计对桔梗皂苷胶囊进行最佳制备工艺筛选.结果 最终得到桔梗皂苷胶囊的最佳提取工艺为:加水提取3 h、提取3次、加水量10倍、醇沉浓度为65%,药醇液静置48 h.结论 该工艺制备可靠,质量稳定,适合于工业化生产.     

桔梗的产地加工方法研究

中药桔梗为桔梗科植物Platycodon grandiflorumA.DC.的干燥根[1]。现代研究表明桔梗中含有多种皂苷类成分,主要为三萜皂苷[2,3],桔梗皂苷D,A,C等。研究表明桔梗皂苷D为主要的镇咳活性成分。《中国药典》[1]和《全国中药炮制规范》[4]中桔梗的炮制方法均为取原药材,除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。但在炮制前,药材多已经过产地加工,2005年版《中国药典》在药材的来源项中规定,桔梗于春、秋二季采挖,洗净,除去须根,趁鲜刮去外皮....     

大孔吸附树脂纯化桔梗皂苷的研究

目的研究大孔吸附树脂富集、分离纯化桔梗皂苷工艺条件及参数。方法以HPLC法测定桔梗皂苷D和去芹糖桔梗皂苷D的总量为考察指标,考察5种大孔吸附树脂分离纯化桔梗皂苷的吸附性能,重点筛选并优化D-101大孔吸附树脂富集桔梗皂苷的各种工艺参数。结果 D-101大孔吸附树脂在4 h后达到最大吸附量15.4 mg/g,40%乙醇溶液可以使桔梗皂苷类成分大部分(解吸率≥90%)从树脂床上解吸附。结论 D-101大孔吸附树脂对桔梗皂苷吸附性能好,完全适合用于工业化富集分离纯化桔梗皂苷类成分。