地下水中无机砷的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法

目的 建立地下水中无机砷(iAs~(3+)、iAs~(5+))的高效液相色谱.氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFs)测定法.方法 以磷酸氢二铵为流动相,在Hamilton PRP-X100阴离子交换柱上有效分离出水中iAs~(3+)和iAs~(5+),通过氢化物发生-原子荧光光谱仪测定iAs~(3+)和iA5+的含量.结果 在2～150μg/L线性范围内,iAs~(3+)的线性回归方程为y=159 280x-9515.9,r=0.9998,检出限为0.22μg/L;iAs~(5+)的线性回归方程为y=78 901x+53 737,r=0.999 2,检出限为0.75 μg/L.该方法所得iAs~(3+)的平均回收率为100.49%～102.05%,RSD为1.59%～3.69%;iAs~(3+)的平均回收率为99.08%～101.06%,RSD为1.83%～4.12%.该方法和氢化物发生.冷阱捕获.原子吸收法(HG-cold trap-AAS)测定地下水无机砷含量的结果比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论 该方法线性范围宽、精密度高、稳定性好,适用于地下水样品中无机砷的测定.     

两种尿砷检测方法的比较

目的 对比两种尿砷检测方法的可靠性与可行性.方法 2006年11月采集内蒙古托县砷病区15名高砷暴露者的尿样,以氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收法(HG-cold trap-AAS法)检测尿中各种形态砷,以高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法(HPLC-HG-AFS法)检测尿中各种形态与价态的砷.对检测结果进行配对t检验.结果 HG-cold trap-AAS和HPLC-HG-AFS测定的尿总砷的波动范围分别为180.75～1 644.98μg/L和179.32～1 579.24μg/L;对于全部尿样,所测总砷结果差异无统计学意义(t=0.56,P>0.5),对于总砷含量大于500μg/L的尿样,所测总砷结果差异有统计学意义(f=2.70,P<0.05);两法所测无机砷结果差异无统计学意义(t=-0.66,P>0.05);两法所测甲基砷结果差异有统计学意义(t=3.85,P<0.05);两法所测二甲基砷结果差异无统计学意义(t=-0.21,P>0.05);全部尿样均未检出三甲基砷氧化物.结论 HG-coldtrap-AAS法和HPLC-HG-AFS法均能快速有效地检测尿中不同砷化合物,前者更适合高尿砷的测定.     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中砷

目的:探讨流动注射氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用测定自来水中砷的方法及测定自来水中砷的含量。方法:流动注射氢化物发生--原子吸收光谱法。结果:线性范围为0-280ng/ml;检出限为0.0221ug/l;相关系数为0.9995;变异系数为7.1%;加标回收率为90.4%-103.4%。结论:流动注射氢化物发生--原子吸收光谱法具有灵敏、准确、简便、抗干扰能力强、分析速度快等优点。很适于环境水样中砷的检测,并且精密度和准确度均达到了分析的要求。     

微波消解-原子荧光法同时测定化妆品砷和汞含量

目的建立微波消解和氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞。方法化妆品样品采用微波消解技术消解,优化仪器条件,选择负高压270 V,砷和汞空心阴极灯电流分别为80 mA和20 mA,用氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞,并比较同时测定和分别测定化妆品中砷和汞含量的差异。结果在本实验条件下,砷的线性范围为0～20.00μg/L,相关系数为0.999 0,检出限为0.075μg/L,精密度为0.70%～3.84%,回收率为97.60%～99.52%;汞的线性范围为0～4.00μg/L,相关系数为0.999 4,检出限为0.030μg/L,精密度为0.72%～2.74%,回收率为91.00%～99.30%。氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定和分别测定化妆品中砷和汞的含量差异均无统计学意义(P0.05)。结论采用本方法同时测定化妆品中砷和汞,精密度、准确度较好,检出限能满足分析要求,操作简单,可提高日常检测效率。     

不同血砷消化方法的比较

目的 对比酸消化、碱消化和未消化3种血砷前处理方法对血砷测定的影响.方法 于2010年9月,采集沈阳市某医院4名正在接受砷剂治疗和4名刚刚停用砷剂的白血病患者的血液样品(分别为血样1～4和血样5～8),分别采用酸消化法和碱消化法对样品进行前处理,以氢化物发生-冷阱捕获-原子吸收(HG-cold trap-AAS)法检测...     

有机溶剂萃取-氢化物发生原子荧光法测定食品中总无机砷的方法研究

目的建立有机溶剂萃取-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的总无机砷含量的方法。方法利用8mol/L盐酸浸泡样品,使样品中的无机砷以氯化物的形式提取出来,加入还原剂使五价砷还原为三价砷,用乙酸丁酯萃取样液,再以稀盐酸反萃取,氢化物发生原子荧光法检测总无机砷。结果通过对比不同萃取与反萃取体系以及不同的分离条件对结果的影响,推荐在8mol／L盐酸条件下采用乙酸丁酯-3％稀盐酸萃取-反萃取体系。该方法的线性范围为0—100μg／L,相关系数为〉0．9990。在最佳条件下,对20份试剂空白溶液进行测定,方法检出限为0．9μg／L。采用该方法对实际样品进行加标回收试验,回收率为84．4％-105．0％,精密度（RSO）为1．3％～4．5％。结论该方法操作简便,测定结果准确度和精密度较好,且实验成本低、操作简单,适合在基层实验室中推广。     

三种不同方法在血铅检测中的应用比较

目的:比较石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生原子荧光法和阳极溶出伏安法在血铅检测中的应用价值。方法:用3种方法分别检测同一批职业接触者血铅样品及血铅标准物质,对检测结果进行统计分析。结果:三组比较,石墨炉原子吸收光谱法检出限显著低于两种方法,精密度显著高于其它两种方法,加标回收率三者比较无显著差异。结论:石墨炉原子吸收光谱法灵敏度优于氢化物发生原子荧光法和阳极溶出伏安法,但氢化物发生原子荧光法和阳极溶出伏安法稳定性较好,操作简单。     

微波消解氢化物发生-原子荧光法测定人发中砷

目的建立头发中砷的氢化物发生-原子荧光法的测定方法。方法发样经清洗,采用HNO3-H2O2密闭微波消解系统消解样品,用氢化物发生原子荧光法测定人发中砷含量。结果线性范围(0～10)μg/L,检出限0.089μg/L,样品加标回收率(93.5-98.2)%。结论该方法具有操作简单,灵敏度高,线性范围宽,结果准确可靠特别适合于头发中砷的测定。     

化妆品中痕量汞的氢化物原子荧光测定法

目的 探索操作简便，准确性高的测定化妆品中痕量汞的方法。方法 用浸提法进行样品预处理，氢化物原子荧光法进行试验。结果 在0.5-8.0ng/ml范围内6该方法呈良好的线性关系。相对标准偏差为2.5%，回收率为86%-105%。实验中用氢化物原子荧光法和冷原子吸收法对化妆品中汞的测定结果进行比较。结果差异无显著性。结论 本方法检出限低，精密度高，准确度好，且简便，快速，可广泛用于卫生检测工作。     

空气中氯化汞的AFS-230E原子荧光测定法

目的建立车间空气中氯化汞的氢化物原子荧光光度测定法。方法采用稀硫酸溶液吸收、富集，氢化物原子荧光光度法测定车间空气中的氯化汞。结果该方法测定0～10．0ng／ml的标准系列6次，平均相关系数为0．9996，线性范围0～30ng／ml，线性方程Y=2221．4865X-30．2514，方法最低检出限为0．02ng／ml。对不同含量样品加标测定，回收率在90％～95％。对不同含量样品精密度测定，相对标准偏差为2．3％～3．8％。原子荧光法与原子吸收法（测汞仪）测定结果，根据t检验表明2种方法差异无统计学意义（t=0．17，P〉0．05）。结论该方法具有操作简单、快速、结果准确、灵敏度高、基体干扰少、节省试剂等优点。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中的微量镉

目的探讨用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的微量镉。方法在选定的微波条件下,通过硝酸一氢氟酸一盐酸对土壤进行样品的消解,然后用石墨炉原子吸收进行测定。结果在0～5．0μg／L浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0．9996,检出限为0．110μg／L,变异系数〈5％,样品加标回收率为96％～106％。结论该方法具有简单、分析速度快,结果准确等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的研究

目的:对使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的方法进行系统的研究,建立一个灵敏、准确、高效、廉价的血铅测定的方法。方法:氢化物发生-原子荧光光谱法。结果:取1.0 ml血样消解,定容至10.0 ml上机测定,则方法的检出限为1.6μg/L,回收率95%~106%。结论:氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的方法,灵敏度与检出限均能达到血铅测定的要求,适用于我国绝大部分医疗机构开展铅防治工作。     

血浆中铋的原子荧光光谱法测定

目的:建立了原子荧光光谱测定人血浆中铋的分析方法,为临床合理、安全用药提供依据。方法:样品经硝酸和高氯酸(5∶1)简单处理后,可直接测定。结果:方法的相对标准偏差(RSD)小于5.85%,回收率为97.00%~99.49%。结论:原子荧光光谱法可准确测定生物样品中铋的含量,方法简单、准确和快速。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的研究

[目的]探讨应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的方法。[方法]样品经硝酸-双氧水消化定容后用氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。[结果]方法的检出限为0.096μg/L,回收率为89.4%～102.7%,精密度为1.2%,标准曲线相关系数为0.9998。[结论]该方法仪器设备简单,成本低,能达到血铅测定要求,值得在基层推广使用。     

食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定法的改进

目的改进国标方法中石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬的检测方法。方法样品经炭化后,于马弗炉中经灰化完全后,冷却,用浓盐酸溶解样灰,用蒸馏水定容至25 ml,盐酸终浓度为3%,用石墨炉原子吸收仪测定。结果对玉米、花生、萝卜、白菜和鸡肉5种样品进行加标测定,回收率为95.0%～105.0%;有证标准物质测定结果相对标准偏差为1.8%～5.4%,且测定值均在证书给定的标准值范围内;该方法最低检出浓度为0.001 mg/kg(当称样量为2 g时)。结论用该方法对食品样品中铬进行测定,其背景干扰小,步骤简单,操作性强,具有良好的准确度和精密度,完全适合于食品样品中铬的测定。     

原子吸收光谱分析仪器原理及组成

论述了原子吸收光谱分析的基本原理及仪器的主要构成，仪器主要有5部分组成：（1）光源：发射待测元素的锐线光谱；（2）原子化器：产生待测的原子蒸汽；（3）光禄系统：分光、分出共振线波长；（4）电路系统：包括信号变成电信号的转换器。放大电路。计算处理等电路；（5）显示系统等，旨在该类仪器用户逐渐增多的情况下，获得交流和提高。     

血清中铟的石墨炉原子吸收光谱直接测定法

目的通过考察不同基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱(GFAA)法测定血清中铟的增感效应,建立直接测定血清中铟的新方法。方法以0.1%硝酸-0.1%Triton X-100(V/V)混合溶液为稀释液、1 g/L硝酸钯溶液为基体改进剂,灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 900℃,对血清进行5倍稀释后,直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定铟的浓度。结果在0.156~100μg/L的线性范围内,该方法所得铟的回归方程为A=0.001 7c+0.003 6,r=0.999 6。该方法的检出限为0.156μg/L,RSD为2.82%~7.57%,回收率96.3%~105.0%。结论该方法具有简便、快速、回收率高、精密度好等优点,适用于血清中铟浓度的测定。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中硒

目的研究氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中硒的分析技术和最佳分析条件。方法采用硝酸高氯酸消解样品,硼氢化钠为还原剂,在6molL盐酸介质中测定。结果相对标准偏差(RSD)1.34%～3.81%,回收率为92.05%～103.88%,最低检出限为0.0056mgkg(0.28ngml),线性范围为0～80.0μgL。结论该方法简便快速、灵敏度高、干扰少,可以满足食品中硒的测定。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法测定食品中砷的含量

目的探讨食品中砷元素的氢化物-原子吸收分光光度法的测定条件。方法采用回流消化法处理样品。通过单因素实验选择了影响砷含量测定的条件,包括酸介质浓度,还原剂浓度和载气流量等。结果在较优条件下得到线性回归方程为Y=0.046 3 X-0.000 8(R2=0.999 6),方法检出限为0.24 ng/mL,变异系数为1.9%,样品回收率范围(89.73%~95.98)%。结论该方法操作简便、快速,灵敏度及自动化程度高,适用于食品中砷含量的测定。     

火焰原子吸收法测定富锶食品中的锶

目的:建立空气-乙炔火焰原子吸收法测定富锶食品中锶含量。方法:采用干法灰化对样品进行前处理,以EDTA-表面活性剂联合增敏,采用中性火焰测定锶含量,对EDTA-表面活性剂、混合气体、共存离子干扰与消除、硝酸镧用量的确定进行试验探讨。结果:当EDTA-聚乙二醇辛基苯醚(OP)存在时,测定锶的灵敏度提高60%,同时以ED-TA、硝酸镧为保护剂、消电离剂、释放剂可消除样品中共存元素的干扰。方法线性范围0~10.0μg/ml,检出限为0.02μg/ml,相对标准偏差为4.0%~6.5%,方法回收率在92%~105%。对3种国家标准物质进行测定,测定值均与真值相吻合。结论:本方法简便、灵敏、准确,适用于富锶食品中锶的测定。