食品中维生素B12的测定方法研究进展

  目的  建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法间接测定B族维生素片中维生素B₁₂含量的方法。  方法  样品经微波消解后,采用在线加入内标校正基体效应,用ICP-MS测定钴离子浓度间接测定样品中维生素B₁₂的含量。  结果  本方法在1.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系（r > 0.999）,加标回收率为95.0 %～104.0 %,相对标准偏差（RSD）为1.17%～3.03%,方法检出限为0.014 mg/kg,定量下限为0.041 mg/kg。  结论  本方法简单、灵敏、准确,适用于B族维生素片中维生素B₁₂的测定。     

离子迁移谱法快速测定多维片中的维生素B_1和维生素C

目的采用离子迁移谱技术,建立了多维片中维生素B_1和维生素C的快速测定方法。方法试样经水涡旋振荡提取及离心等简易前处理后,样液以甲醇1∶1(体积比)稀释后直接进行测定。分别对电喷雾离子化条件、样液溶剂、迁移管温度及迁移气流速等关键参数进行了重点优化。结果维生素B_1和维生素C的方法检出限为0.1 mg/g,方法定量限为0.2 mg/g;在1μg/ml~10μg/ml和1μg/ml~100μg/ml浓度时,维生素B_1和维生素C分别呈良好线性关系,相关系数均0.99;迁移时间的重复性为0.6%~2.9%;单个样品的仪器分析时间不超过20 ms。结论本方法快速、前处理过程简便且结果稳定可靠,可用于多维片中维生素B_1和维生素C的快速分析测定。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定营养型固体饮品中维生素B_(12)

目的建立测定营养型固体饮料中维生素B_(12)水平的高效液相色谱测定方法。方法样品经胃蛋白酶和淀粉酶水解后,采用维生素B_(12)免疫亲和柱富集、净化,用5ml甲醇洗脱,氮气吹干定容,再经高效液相色谱法测定,色谱柱为Eclipse XDB-C_(18),流动相有体积分数为0.025%三氟乙酸水溶液和体积分数0.025%三氟乙酸乙腈溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,波长为361nm测定。结果维生素B_(12)在21.0～420.0mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=0.115x+0.024,相关系数0.9999,回收率为88.5%～94.6%,检出限为0.5ng。结论本研究方法灵敏度高,结果准确,适用于测定营养型固体饮品中维生素B_(12)的水平。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定维生素B12针剂中钴及有害元素铅、镉、砷的含量

目的 建立简便、高效、准确地测定维生素B12针剂中成分元素钴及有害元素铅、镉、砷的方法。方法 样品液经适当稀释后直接进样,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定钴、铅、镉和砷的含量。钴的测定选用钪作内标,铅、镉、砷的测定选用铟作内标;钴和镉选用标准模式测定,铅和砷选用KED模式测定。结果 钴、铅、镉和砷4种元素检出限为0. 05μg/L～0. 1μg/L,浓度在0μg/L～100μg/L内呈现良好的线性关系,相关系数(r)0. 999,RSD为1. 9%～3. 8%,加标回收率在98. 5%～102. 0%。样品中钴含量为20. 3 mg/L～21. 2 mg/L,经换算与标称的维生素B12为0. 5 mg/ml的规格相符;有害元素含量分别为铅2. 1 mg/L～3. 5 mg/L、砷0. 006 mg/L～0. 011 mg/L、镉0. 08 mg/L～0. 12 mg/L,均在较低水平。结论 该法简便快捷、灵敏度高、精密度好,能较好地满足维生素B12针剂中多元素测定的需求。     

快速萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定香菇中四种水溶性维生素

目的建立同时检测香菇中多种水溶性维生素的快速萃取-超高效液相色谱串联质谱技术。方法样品采用40～50℃纯水快速提取,调节pH后,以乙酸铵水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子(ESI~+)多反应监测(MRM)模式下,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱超高效液相分离,串联三重四级杆质谱快速检测。结果一次进样分析时间仅为5.5 min。维生素B_1在1～500μg/L呈线性关系,维生素B_2、B_3和C在10～5 000μg/L呈线性关系,相关系数均0.99。维生素B_1的检出限为3μg/L,维生素B_2、B_3和维生素C的检出限均为30μg/L(S/N=3)。加标回收率为86.5%～102.0%,相对标准偏差为8.2%～11.2%(n=7)。应用该方法检测丽水市50份本地香菇,显示维生素B_1、B_2、B_3和C的含量分别为0.030～0.044 mg/kg、23.35～30.68 mg/kg、0.62～1.30 mg/kg和0.70～1.12 mg/kg。结论本法前处理过程简便有效,结果准确可靠,可快速、同时检测大批量香菇中四种水溶性维生素。     

GB 5009.268-2016食品中钠、铅测定的方法验证

目的对GB5009.268-2016检测食品中钠、铅的测定方法进行验证,并对其不确定度进行分析。方法选用三种标准物质四川大米、芹菜和猪肝,微波消解法处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定钠含量、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定铅含量,并依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》评定不确定度。结果 ICP-OES法检测样品中钠含量在0~200mg/L范围内的线性方程y=8 790x+2 380.1(R2=0.999 4),检出限为0.5mg/kg,相对标准差为6.31%~8.45%,回收率在99.65%~99.82%之间,所测样品钠含量为318.3mg/kg时,扩展不确定度为29.0mg/kg(k=2);ICP-MS检测样品中铅含量在0~0.05mg/L范围内时线性方程y=87 597.2x+27 305.6(R~2=0.999 7),检出限为0.009 5mg/kg,相对标准差在5.41%~8.33%之间,回收率在96.25%~97.08%之间,所测样品铅含量为2.851mg/kg时,扩展不确定度为0.104 mg/kg(k=2)。结论 GB5009.268-2016检测食品中钠、铅元素的方法简便快速,准确度和精确度高,适用于食品中钠和铅含量的检测。     

薯片虾条中的铅、镉及含铝食品添加剂的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法

目的用建立的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定薯片虾条中铅、镉、含铝食品添加剂(以铝计)的含量。方法样品采用压力罐消解法处理,以45Sc、115In、209Bi作为内标物质,使用电感耦合等离子体质谱仪测定薯片虾条中铅、镉、铝的含量。结果在本方法测定条件下,铅、镉在0.1~10μg/L范围内,铝在0.1~2.0μg/ml范围内线性相关,相关系数0.999 6,方法检出限铅0.001 68 mg/kg、镉0.000 342 mg/kg、铝0.451 mg/kg,标准参考物质测定结果相对标准偏差铅为1.9%、镉为2.5%,铝的不同浓度加标回收率均值范围在104.2%~116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%~4.8%。结论应用本方法测定薯片虾条中铅、镉及含铝食品添加剂(以铝计),消化样品简单快速,检测结果准确可靠,方法适用于大批量样品的检测分析。     

HPLC法同时测定维生素C咀嚼片中维生素C和糖的含量

目的结合目前较为先进的高效液相色谱法(HPLC),建立高效液相色谱法同时测定维生素C咀嚼片中的维生素C、葡萄糖、果糖和蔗糖。方法样品用0.02 mol/L磷酸二氢钾超声提取,静置待冷却至室温时定容至刻度,取上清液用0.45μm的滤膜过滤,选择Xbridge Amide色谱柱(6 mm×250 mm,3.5μm)进行分离,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾(p H=5.7)-乙腈(25∶75,V/V),流速为0.8 ml/min,柱温为35℃,通过示差折光检测器进行检测。结果各物质在10μg~100μg时呈良好的线性关系,r≥0.998 0,检出限为1μg,回收率为96.9%~101.0%,RSD为5.12%~8.51%。结论本方法分离良好,是一种简单、快速、准确测定的方法,可用于维生素C咀嚼片中维生素C、葡萄糖、果糖和蔗糖的测定。     

庆元县香菇中水溶性维生素含量分析

目的分析庆元县自主选育的香菇中维生素B1、B2、B3和C含量,为评价庆元县香菇营养价值提供依据。方法从丽水市10个不同香菇栽培基地采集庆元县自主选育的香菇,采用超高效液相色谱质谱法测定香菇中维生素B1、B2、B3和C含量,分析不同食用部位、品种、出菇潮次和烘干时间的香菇中水溶性维生素含量。结果菇盖中的维生素B1、B2和C含量均比菇柄高(P0.05);而菇盖和菇柄维生素B3含量差异无统计学意义(P0.05)。241-4、庆元9015、庆科20和庆科212四个品种的香菇中均检出维生素B1、B2、B3和C,平均含量分别为(0.037±0.004) mg/kg、(27.24±3.00) mg/kg、(1.00±0.23) mg/kg和(0.92±0.14) mg/kg。不同出菇潮次香菇维生素B1、B2和C含量差异均有统计学意义(P0.05),而维生素B3含量差异无统计学意义(P0.05);且香菇中维生素B1、B2、B3和C含量均随烘干时间的增加而逐渐降低(P0.05)。结论庆元县鲜香菇和干香菇均富含水溶性维生素B2,出菇潮次越多维生素含量越多,菇盖维生素含量高于菇柄。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物米粉中伏马菌素B_1、B_2及B_3

目的采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物米粉中伏马菌素B_1、B_2及B_3含量。方法样品经乙腈-水溶液(30∶70,V/V)提取,MultiSep 211Fum净化柱净化,采用ZORBAXSB-C_(18)色谱柱分离,以乙腈和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果伏马菌素B1、B2及B3的浓度为5μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)0.999。添加10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg 3个不同水平时,伏马菌素B的回收率为76.8%~90.1%,精密度RSD为3.7%~9.0%,检出限为0.5μg/kg。结论该方法的灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析。     

高效液相色谱法测定克罗恩病病人的B族维生素

目的:比较正常成人与克罗恩病病人血中的B族维生素含量. 方法:建立用高效液相-二极管阵列检测器测定血中B族维生素的方法.血清经过超滤去蛋白质后,在Purospher RP-18柱上以pH 3.5的0.04 mol/L的磷酸缓冲液/甲醇(体积比为60∶40)为流动相进行洗脱,并检测了24份正常成人及20份克罗恩病病人的血清B族维生素. 结果: 本实验中维生素B1、B6、B12 的测定方法均具有良好的线性,相关系数分别为0.999 827、0.985 097、0.999 99. 结论:克罗恩病病人血中B族维生素含量明显低于正常人.     

高效液相色谱-荧光法测定腌卤肉制品中的维生素B_1和维生素B_2含量

目的运用高效液相色谱-荧光法对30种腌卤肉制品(主要是腌腊肉制品)中的维生素B1和维生素B2的含量进行测定。方法样品经处理后,以Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇(65∶35)为流动相,荧光检测器检测。结果不同种类肉制品中维生素B1的含量差异较大,其中风干牦牛肉制品中维生素B1的含量(2.37 mg/100g)最高,猪肉制品(0.44 mg/100 g~1.42 mg/100 g)次之,而普通牛肉制品(0.1 mg/100 g)较低;不同肉制品中维生素B2的含量差异不显著,以鸭肉制品中维生素B2的含量较高。结论不同肉制品中均含有维生素B1和维生素B2,猪肉制品中维生素B1和维生素B2的含量均较丰富,牦牛肉制品中的维生素B1含量高,鸭肉制品中的维生素B2含量高。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属含量的方法。方法样品经微波消解处理,用ICP-MS进行测定。结果硝酸浓度在1%~5%时对测定结果的影响较小,可以忽略。浓度低于20 mg/L的K、Na、Ca、Mg对各元素的测定结果无显著影响。在测定条件下,5种重金属在各自的线性范围内相关系数均0.999,铬和铜的检出限为0.02 mg/kg,铅的检出限为0.009 mg/kg,镍的检出限为0.005 mg/kg,镉的检出限为0.002 mg/kg;加标回收率为92.0%~112.2%;相对标准偏差为0.96%~5.6%。结论该方法样品处理简单、快速、检测准确、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的测定。     

ICP-MS法测定面制食品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定面制食品中铝含量的方法,探讨测定的主要干扰来源,并对面制食品加工中铝含量进行监测分析。方法样品经微波消解后,以钪作内标,补偿基体效应,用ICP-MS法测定监测样品中铝含量。结果方法最低检出浓度为0.03 mg/kg,回收率在92.0%～106.0%,测定结果相对标准偏差为2.15%～3.45%。结论本方法操作简单、分析速度快、检出限低、线性范围宽,适用于面制品中铝含量的测定。     

乳粉中维生素C的高效液相色谱法测定

目的:建立高效液相色谱法测定乳粉中维生素C的含量的分析方法。方法:样品用3%偏磷酸溶液提取,正己烷脱脂净化,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=2.5),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器紫外检测波长为240 nm,维生素C以光谱图和保留时间定性,外标法峰面积定量。结果:乳粉样品在5 mg/kg～100 mg/kg添加水平范围内,回收率在84.6%～108%之间,相对标准偏差3.96%～7.81%,方法的定量限为5 mg/kg。结论:该法实用、准确,适用于乳粉中维生素C检测。     

动物肝脏中维生素A的反相高效液相色谱快速测定法

目的建立1种快速测定动物肝脏中维生素A含量的反相高效液相色谱法。方法样品经无水乙醚提取,采用Acclaim 120 C18色谱柱(4.6×250 mm)分离,流动相为甲醇-水(95∶5,V/V),紫外检测波长为300 nm。结果维生素A在试验条件下能完全分离,其线性范围为2~50μg/ml,检出限为0.1μg/ml。维生素A在鸡肝、鸭肝和猪肝中的添加水平为1.0 mg/100 g,鸡肝、鸭肝和猪肝中维生素A的含量在0.72~1.93 mg/100 g,添加回收率为92.49%~94.04%,相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.06%。结论该方法操作简便,能测定动物肝脏中维生素A的含量,精密度和回收率高,重复性好,符合食品检测国家标准相关要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定罐头食品中10种元素

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对罐头样品中铅、镉、镍、铬、钒、砷、锰、铜、锡、铝10种金属元素同时测定的方法,分析各类罐头样品包装材料重金属溶出影响,调查目前市售罐头样品的安全性。方法采用微波消解法处理样品,以^(72)Ge、^(115)In、^(185)Re、^(45)Sc为内标校正体系。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 6以上,检出限为(0.002 8~0.030 0)mg/kg,精密度为0.34%~3.08%,加标回收率在93.3%~103.5%。扇贝标准物质的测定值与参考值基本吻合。罐头样品各类金属元素均值范围Al(0.224~9.34)mg/kg,Cr(0~0.125)mg/kg,Ni(0.026 6~0.158)mg/kg,As(0~0.125)mg/kg,Sn(0.083 2~4.983)mg/kg,Pb(0~0.162)mg/kg,V(0~0.062 8)mg/kg,Mn(0.220~2.031)mg/kg,Cu(0.337~4.392)mg/kg,Cd(0~0.043 0)mg/kg。结论该法检出限低,具有良好的精密度和准确度,能够满足罐头食品中多种金属元素含量同时测定的要求。     

高效液相色谱法同时测定食品中的B族维生素

用HPLC法同时测定食品中的四种B族维生素(B_1,B_2,B_5,B_6)。实验用0.4mol/L盐酸,120℃、15psi水解样品。分析以μBondapakC18(300mm×3.9mm)为色谱柱,甲醇:重蒸水:庚烷磺酸(PIC-B_7)=30:68:2(V:V:V)为流动相,选择紫外254nm,对B_1、B_2和B_5以及荧光(EX295nm、EM395nm)对B_6的双通道检测,可得到很好的分离图形。B_1、B_2、B_5和B_6的线性范围与相关系数各为10～50ng(r=0.998),5～40ng(r=0.999),5～40ng(r=0.993),5～50ng(r=0.999),最小检出限各为5、5、2、2ng。回收率各为91.3％～102％,103％～105％,92％～100％和99％～100％。与参比实验相比,所得食物中B族维生素含量差异不大,并与食物成分表公布的数据十分接近。     

高效液相色谱法测定动物血制品中的甲醛含量

目的建立高效液相色谱法测定动物血制品中甲醛含量的方法。方法样品用水提取,提取液以2,4-二硝基苯肼(DNPH)为衍生液进行反应后注入高效液相色谱仪,以二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果甲醛在1.7mg/kg~13.3mg/kg的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.999 8。样品检出限0.5mg/kg,定量限1.7mg/kg;样品加标回收率为96.4%~102.0%,相对标准偏差为2.1%~4.9%。结论本方法简便快捷、灵敏准确,能够满足动物血制品中甲醛测定的要求。     

高效液相色谱-紫外/荧光检测法同时测定外卖套餐中的B族维生素

目的 建立高效液相色谱-紫外/荧光检测法同时测定外卖餐食中的五种B族维生素,并用于外卖套餐的检测和初步评估。方法 外卖餐样匀浆后,经0.10 mol/L盐酸溶液提取、淀粉酶和木瓜蛋白酶混合酶解,样液中的水溶性维生素B1、B2、B6、烟酸、烟酰胺采用C18柱分离,混合流动相梯度洗脱,以紫外串联荧光检测器检测。紫外检测器在261 nm波长处测定维生素B1、B2、烟酸、烟酰胺;荧光检测器测定维生素B6,激发波长293 nm,发射波长395 nm。结果 目标维生素在浓度0.10～50.0 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999 1;样品测定的相对标准偏差为0.50%～7.5%,方法检出限为0.016～0.069 mg/100g,加标回收率为82.1%～94.5%。测得外卖套餐中水溶性维生素种类单一且含量较低,尚不能满足中国居民膳食营养素参考摄入量的要求。结论 该法灵敏准确,可用于外卖餐食中常见B族维生素的同时分析。外卖套餐中B族维生素含量较低,须考虑长期或高频食用可能带来的健康问题,食用外卖套餐同时,建议补充摄入全谷、奶制品或蛋类等食物,以达到日常所需的维生素量。