高效液相色谱法测定奶粉中磷脂酰胆碱含量研究

目的:建立应用高效液相色谱-紫外检测器测定奶粉中磷脂酰胆碱(PC)含量的方法。方法:奶粉中PC经乙醚萃取后,采用XDB C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v/v)为流动相,流速为1.0 m l/m in,柱温为35℃,UV 208 nm检测。结果:奶粉中PC的平均回收率为86.4%,RSD为3.21%(n=6),线性范围为0.050~0.40 mg/m l(r=0.9990)。结论:建立的方法用于奶粉中PC含量的测定,操作简便、快速。     

生物样品中磷脂组分的高效液相色谱分析法

建立了生物样品中磷脂组分的高效液相色谱分析法。色谱柱为BioRad柱,预柱为Serva柱。流动相为乙腈-甲醇-85%磷酸(130∶5∶1.5),紫外检测波长203nm。本法可对肺灌洗液、细胞或组织中提取的磷脂进行分离,可检测出PI、PS、PE、PC、LPC及SPH等含量。该法回收率及精密度实验均符合微量分析要求。     

高效液相色谱法测定奶粉中己烯雌酚

目的建立测定奶粉中己烯雌酚的高效液相色谱法。方法样品经甲醇超声萃取、离心,提取液浓缩后经0.45μm滤膜过滤进高效液相色谱分析。结果测定己烯雌酚的线性范围0.5~20μg/ml,相关系数r≥0.9995,平均回收率92.2%,检出限为0.06μg。结论建立的方法可准确、快速的测定奶粉中的己烯雌酚。     

生物酶法制备磷脂酰丝氨酸的研究进展

  目的  建立特殊医学用途配方食品中磷脂酰丝氨酸（PS）含量测定的胶束电动毛细管色谱分析新方法。  方法  以未涂敷熔融石英毛细管50 μm × 30.2 cm（有效长度20 cm）为分离柱,以15 mmol/L硼砂和90 mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）为分离缓冲液;分离电压：15 kV;于214 nm波长处检测。样品用分离缓冲液提取后离心,采用校正峰面积外标法定量。  结果  方法检出限为10 mg/L（S/N = 3）,定量限为30 mg/L（S/N = 9）,线性范围为30～390 mg/L,线性相关系数r = 0.999 5。低、中和高3个质量浓度（30、90和150 mg/L）添加水平的平均加标回收率分别为106.5 %、114.1 %和105.2 %,相应相对标准偏差（RSD）分别为2.04 %、0.32 %和0.67 %。方法的日内精密度为0.95 %。  结论  该方法无需有机溶剂且样品前处理简单,12 min内即可完成1次样品分析（预清洗6 min,分离6 min）,非常适合特殊医学用途配方食品中PS含量的测定,也适于临床营养制剂、保健食品及原料中PS的测定。     

蒸发光散射液相色谱法测定保健食品中磷脂酰胆碱的含量

目的 采用蒸发光散射检测器,建立高效液相色谱法测定保健食品中磷脂酰胆碱的含量。方法 以正已烷-异丙醇水溶液(0.1%的三乙胺,三氟乙酸调pH至3.5)为流动相,采用正相硅胶色谱柱和蒸发光散射检测器,高效液相色谱仪测定保健食品中磷脂酰胆碱的含量。结果 在0.05~2.0 mg/ml范围内,蒸发光散射检测器响应值的对数与磷脂酰胆碱质量浓度的对数线性相关,检测限为0.02 mg/ml。样品加标回收率为93.7%~102.3%,精密度(n=7)在1.3%以下。结论 液相色谱蒸发光散射法能够快速测定保健食品中磷脂酰胆碱的含量,具有操作简便、准确度高和重现性好等优点,适用于保健食品中磷脂酰胆碱含量的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定婴幼儿奶粉中的亚硝酸盐

目的 建立起一个简单、准确灵敏的高效液相色谱-荧光检测法,测定婴幼儿奶粉中的亚硝酸盐.方法 奶粉样品经60 C水浴提取后,以亚铁氰化钾和乙酸锌溶液去除脂肪和沉淀蛋白后,上清液中的亚硝酸盐在酸性条件下和2,3二氨基萘反应生成有强荧光的物质2,3-萘三唑.反应产物经色谱柱Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 ...     

卵磷脂类保健食品中卵磷脂主要组分的高效液相色谱法测定

[目的 ]　建立卵磷脂类保健食品中卵磷脂主要组分磷脂酰胆碱 (PC)、磷脂酰乙醇胺 (PE)和磷脂酰肌醇 (PI)的高效液相色谱测定方法。　 [方法 ]　样品经萃取分离后 ,采用单元流动相为甲醇的高效液相色谱法 (UV检测器 )测定。　 [结果 ]　方法的精密度为 2 .8%～ 8.4%,PC、PE和PI的检测限分别为 0 .2、0 .0 6和 0 .6 μg(进样 10 μL)。PC、PE和PI的加标回收率分别为 85 .7%～ 10 7.0 %、82 .5 %～ 97.5 %和 80 .0 %～ 93.3%。　 [结论 ]　本方法操作简便 ,分析速度快 ,检测灵敏度高 ,适用于卵磷脂类保健食品中卵磷脂主要组分PC、PE和PI含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中脑磷脂

目的：建立脑磷脂类保健食品中脑磷脂的高效液相色谱测定方法。方法：样品经提取后,采用单流动相为甲醇的带紫外检测器的高效液相色谱法测定。结果：方法的精密度为1.5%;检测限为0.5μg;回收率为90.0%-94.0%。结论：本方法操作简便、分析速度快、检测灵敏度高,适用于脑磷脂类保健食品中脑磷脂的测定。     

车间空气中IPDI的高效液相色谱检测方法

异佛尔酮二异氰酸酯(IsophoroneDiisocyanate,IPDI)是一种重要的化工原料,因它不属芳香族,不宜照搬其他异氰酸酯的检测方法,故有必要建立IPDI 的检测方法,并按我国《车间空气中有毒物质监测研究规范》进行评价。     

微囊藻毒素高效液相色谱检测方法的建立

目的:建立高效液相色谱检测微囊藻毒素(MC)的方法。方法:采用固相萃取法进行前处理,用二极管阵列检测器检测。结果:微囊藻毒素的加标回收率分别为MC-LR:89%和MC-RR:86%。方法检出限为0.04μg/L。结论:该法操作简便、灵敏度高、方法稳定。     

固相萃取-反相高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中叶酸的含量

目的建立了快速、灵敏的检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的方法。方法使用高氯酸在超声波条件下提取配方乳粉中的叶酸,取一定量的滤液经过含有C18填料的固相萃取小柱进行除杂,再经过高锰酸钾衍生后利用反相高效液相色谱测定叶酸的含量。流动相选用pH5.0的浓度为0.1mol/L的磷酸二氢钠溶液,流动相流速为1.0ml/min,经BDSC18色谱柱进行分离(柱温为30℃)。结果方法在0.005～1.5μg/ml范围内线性良好,方法的平均回收率为91.7%～98.3%,RSD%为2.5%,检出限为0.005μg/ml,定量限为0.017μg/ml。结论应用本方法检测婴幼儿配方乳粉中的叶酸,具有操作简单、精密度高、准确度好、容易推广等优点。     

高压液相色谱分析法测定大佛指银杏酚酸含量

目的测定大佛指银杏中银杏酚酸的含量,为制定银杏产品的质量标准提供参考。方法利用超声萃取方法提取银杏酚酸,用高压液相色谱法(HPLC)测定大佛指银杏的中种皮、内种皮、胚乳和胚芽中的银杏酚酸含量。结果胚芽中的银杏酚酸含量最高64.415μg/g,依次是内种皮中的含量为16.030μg/g,中种皮中的含量为5.277μg/g,胚乳中的含量为0.103μg/g。结论大佛指银杏的中种皮、内种皮、胚乳和胚芽中都含有白果新酸(C13∶0)、白果酸(C15∶1)、十七烷二烯银杏酸(C17:2)、氢化白果酸(C15∶0)、十七烷一烯银杏酸(C17:1);胚芽中银杏酚酸总量最高,在今后银杏的开发中可以考虑不含胚芽的产品。     

用高效液相色谱(HPLC)法测定血清维生素C含量

目的 :　建立更简便、快速、准确、灵敏的测定血清维生素 C(VC)含量的方法 ,并对血清 VC稳定性进行研究。方法 :　血清样品经 1 0 %偏磷酸溶液提取 ,旋涡混匀 3 0 s,离心 1 0 min(4 0 0 0 r/min,4℃ )后 ,用带二极管阵列检测 (DAD)的高效液相色谱 (HPLC)仪对 VC进行定性定量分析。流动相为 1 0 0 mmol/L KH2 PO4 ,p H值为 3 .0 ,检测波长为 2 43 nm,流速为 1 1 ml/min。结果 :　在上述色谱条件下 ,血清中 VC能得到良好分离 ,该法的日内变异系数和日间变异系数分别为 0 .42 %和 2 .1 1 % ;回收率 82 %～ 88.5 % ;VC的最低检测限为 0 .0 5 μg/ml。在对血清 VC稳定性的研究中 ,发现血清 VC在放置过程中很容易被氧化降解 ,其偏磷酸提取液相对稳定 ,但在 5 d后含量也开始明显下降 ,到第 44d后血清和提取液中 VC含量均几乎完全消失。结论 :　建立了高速、高效、高灵敏度的测定血清 VC含量的 HPLC法。血清 VC应立即测定 ,或将样品用偏磷酸提取 ,保存在 -70℃ ,5 d以内分析完毕。     

强化婴幼儿奶粉中叶酸的测定

强化叶酸的奶粉在0.05M K_2HPO_4缓冲液中,经均质,调pH4.5,15000g离心20分钟,其清液调pH4.0,进行CGS树脂离子交换层析,用10ml KClK_2HPO_4洗脱,调pH7.0,进行HPLC测定,采用300x3.9mm ODS反相柱,移动相0.05M K_2HPO+MeOH(91+9),流速1ml/分,紫外检测器波长285nm,灵敏度0.0050D。方法相对标准偏差为±3.3％,回收率为87％,最小检测量为0.02μg/ml。     

高效液相色谱法检测人体尿样中的雌马酚

目的提出了一种利用高效液相色谱检测人体尿样中雌马酚的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2-C18(250×4.6mm,5 m),流动相为V(乙腈):V(甲醇):V(水)=20:30:50,流速为1 ml/min,柱温为25℃,双波长检测器检测波长为205nm,可以较好地分离和测定样品中的雌马酚。结果该方法的线性范围为0.1～25 g/ml;检出限为0.1 g/ml,相对标准偏差0.8%;回收率99.72%,相对偏差RSD为0.13%,线性相关系数r>0.9990。结论该方法具有较高的准确度和精确度,方法简便,可应用于尿样中雌马酚的检测。     

高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵

目的:建立水样中二甲戊乐灵的高效液相色谱测定法。方法:样品经二氯甲烷液-液萃取。旋转真空蒸发浓缩后,用高效液相色谱法分离测定。分析条件为:色谱柱为C18柱(ODS),250×4.6 mm,5μm;柱温;室温;流动相:85%甲醇-水;流速:1 ml/min:检测波长:238 nm。结果:本法线性范围上限至少为100 ng;平均回收率为95.6%;日内相对标准偏差为0.48%~3.65%,方法检出限为4.7×10-3μg/L。结论:本法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好等优点,适合于水样中二甲戊乐灵的分析测定。     

饮料中还原型维生素C与总维生素C测定方法的研究

目的建立简便快速的高效液相色谱测定饮料中的还原型VC与总VC的方法。方法反相高效液相色谱法,Waters515高效液相色谱仪,Waters2996二极管阵列检测器,检测波长245nm,Atlantis dC18柱,流动相为0.1%乙酸水溶液。样品不经二硫苏糖醇(dithiothreitol,DTT)还原直接测定还原型VC;经DTT还原后测定总VC。结果线性范围为1~20μg/ml。测定还原型VC的RSD2.5%~7.4%,平均回收率为96.8%;测定总VC的RSD2.7%~8.6%,平均回收率为99.8%。还原法测定总VC结果与荧光法比较,差异无显著性(P>0.5)。结论该方法前处理简单,重现性好。测定准确、简便、快速,适于食品中的还原型VC与总VC的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中视黄醇和生育酚

本文介绍用高效液相色谱和内标法同时测定人血浆中视黄醇(维生素A)和α-及γ+β生育酚(维生素E)。用C_(18)为分析柱,前加二预柱。流动相为甲醇和水(98:2)。紫外检测器之检测波长为300nm。色谱分析在12min内完成。用微处理机C-RIB之计算程序,内标二点法以及峰面积比值为单位计算结果。本方法回收率的均值,视黄醇为93.9％,α-生育酚为106.9％;变异系数(CV％),视黄醇为5.2％,α-生育醇为6.3％,γ-生育酚为4.8％。比较了用混合测定维生素A与E的结果与单样测定的结果,两者很一致。用混合样测定结果做为评价指标可以节省血样和大量人力、物力。在我国65个县130个农村点中取男女血样各3250份。血浆中维生素A和E的水平以平均值±SD(μg/dl)表示,我国人血浆视黄醇含量,男性为52±9.2(39～79),女性为41±6.8(30～54);α-生育酚,男性为703±108.7 (586～950),女性为735±101.1(594～1075),总生育酚,男性为750±124,女性为776±104。     

高效液相色谱法测定人血清中5-FU含量的研究

目的建立人体血清中5-FU含量的测定方法。方法高效液相色谱法测定人血清中5-FU的血药浓度,色谱条件：C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇：水（15：85）,检测波长：265nm,流速：0．8ml/min,进样量：20μl。结果5-氟尿嘧啶在1-20μg/ml的线性关系良好（r=0．9993）,在1、5、20μg／ml的日内精密度分别为RSD=5．63％、RSD=2．14％、RSD=2．32％。在1、5、20μg/ml的回收率分别为76．76％、107．87％、98．96％。结论该方法适合应用于人血清中5-FU血药浓度测定。     

尿中4种多环芳烃代谢产物的高效液相色谱-荧光检测方法研究

[目的]建立同时测定尿样中4种多环芳烃代谢产物的反相高效液相色谱-荧光检测方法。[方法]样品经酶解,用C18固相萃取柱净化、氮吹浓缩后,采用高效液相色谱柱分离、荧光检测器检测,以外标法定量。[结果]4种多环芳烃代谢产物标准曲线的线性良好;方法检出限为0.015～0.086μg/L;尿样低、中、高3个水平的平均加标回收率为75.23%～127.5%,相对标准偏差为4.43%～9.87%。用所建立的方法成功测定了正常人群20份尿样中的4种多环芳烃代谢产物。[结论]本方法具有准确、灵敏、重现性好的特点,适合于尿样中4种多环芳烃代谢产物的同时测定。