基于指纹图谱和多成分含量测定的丹参药材皮部和木部化学成分比较研究

目的 基于指纹图谱和多成分含量测定对丹参药材皮部和木部的化学成分进行分析与比较,阐明丹参药材不同部位活性成分的分布规律。方法 采用高效液相色谱法对不同批次的丹参皮部和木部样品进行分析,分别建立丹参皮部和木部指纹图谱;在此基础上,对丹参皮部和木部样品中的丹参素、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮II_A 8个活性成分进行含量测定,并结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对丹参皮部和木部化学成分进行比较。结果 建立了丹参药材皮部和木部化学指纹图谱,共标定了10个共有峰;含量测定和化学计量学分析结果表明,丹参皮部和木部样品的化学成分存在差异,其中丹酚酸类成分差异不大,而丹参酮类成分差异较大,丹参皮部样品中丹参酮类成分明显高于丹参木部样品。结论 通过指纹图谱结合多成分含量测定方法,明确了丹参药材不同部位活性成分的分布差异,为丹参药材资源的开发和利用提供了科学依据。     

不同产地加工方法对山东丹参药材质量的影响

该文采用晒干、阴干、不同温度烘干及“发汗”处理加工丹参药材,并对切段样品和整体样品进行了晒干和阴干处理,通过测定药材中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A的含量,考察不同加工干燥方法及不同形式药材干燥对丹参药材质量的影响。结果表明：晒干样品中隐丹参酮、丹参酮Ⅱ_A及迷迭香酸损失明显,但整体药材优于切段;烘干对丹参中水溶性成分影响较大,高温（80~100 ℃）易造成迷迭香酸和丹酚酸B的大量损失;丹参经“发汗”后,迷迭香酸含量降低,丹酚酸B无明显变化,而隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A含量显著升高;阴干及低温烘干（40~60 ℃）最有利于丹参中活性成分的保留,且阴干处理的切段样品与整体样品各成分含量无显著差异。因此,从各活性成分含量、节约生产成本等方面综合考虑,丹参药材的产地加工方法应以阴干或低温（40~60 ℃）烘干为宜。     

超高效液相色谱-质谱联用同时测定丹参中7种成分含量

目的:建立同时测定丹参中原儿茶醛,丹酚酸B,迷迭香酸,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,隐丹参酮,二氢丹参酮7种成分含量的超高效液相色谱-质谱联用分析方法。方法:采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温30℃。采用电喷雾离子源(ESI),正负离子交替扫描模式,选择反应离子检测(SRM)。结果:7种成分在1~460μg·L~(-1)有良好的线性关系,平均回收率83.41%~116.05%,检测限0.046~0.5μg·L~(-1),RSD均4.7%。结论:该方法快捷、准确、重复性好、灵敏度高,可同时测定丹参药品中7种成分的含量,可用于丹参药材及其制剂的研究和质量控制。     

HPLC法同时测定丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量

目的：建立HPLC法同时测定丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量的方法.方法：采用Waters C18 色谱柱（150mm×3.9mm,5μm）,以0.3%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测波长分别为286nm、270nm.结果：丹酚酸B、丹参酮ⅡA分离良好,两成分质量浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好,重现性好,平均加样回收率分别为100.54%和100.58%;8批不同产地丹参药材中丹酚酸B占药材量的平均含量为5.371 7%,丹参酮ⅡA占药材量的平均含量为0.403 2%.结论：本研究所建立的HPLC法稳定可靠,简便易行,可同时用于丹参中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的测定,为丹参质量标准的提升提供了一定的理论依据.     

丹参中活性成分的同时定量分析及其相关性研究

目的：建立丹参药材中主要活性成分的HPLC定量分析方法，测定丹参活性成分的含量，以及探讨这些活性成分含量之间的相关性。方法：以ODSC18柱（150mm×4．6mm，10μm）为分析柱，甲醇-1％四氢呋喃的1％甲酸水溶液（3：97）为流动相，梯度洗脱286nm为测定波长，进行丹参活性成分的HPLC分析，以spss13．0统计软件进行相关性评价。结果：按照上述方法，建立了丹参药材活性成分的定量分析方法，对其中的8个主要活性成分进行了定量分析。以spss13．0统计软件对活性成分之间含量的相关性进行了计算。结论：通过分析，发现不同产地来源的的丹参药材之间活性成分的含量差异较大；并首次发现，丹参药材中水溶性的活性成分丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛的含量之间存在着显著的相关性；脂溶性的丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ及隐丹参酮的含量之间存在着显著的相关性；水溶性活性成分的含量和脂溶性活性成分含量之间无相关性。     

超临界CO2萃取绒毛鼠尾草脂溶性活性成分的研究

目的:绒毛鼠尾草与山东产丹参的脂溶性活性成分在收率及有效成分含量上作一比较.方法:超临界CO2萃取技术对两种药材脂溶性活性成分总丹参酮进行提取.并用HPLC法测定了丹参酮ⅡA、隐丹参酮的含量,比较了两种药材的有效成分含量.结果:绒毛鼠尾草比山东丹参脂溶性活性成分含量高,是提取分离丹参酮ⅡA、隐丹参酮极好的原料.     

丹红注射液生产过程中丹参固体废弃物的资源性成分分析及其转化机制研究

目的分析评价丹红注射液生产过程中产生的丹参固体废弃物丹参酮类及残留丹酚酸类资源性化学成分,并研究资源性化学成分转化机制及其废弃物的循环利用价值和资源化途径,以期为丹参固体废弃物的资源化利用提供科学依据。方法采用甲醇超声法提取丹参药材及其药渣中的资源性化学成分;用HPLC-PDA法对其进行定量分析与测定,BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量1 ml/min;以流动相乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱。结果丹红注射液生产过程中产生的丹参固体废弃物中丹参酮类成分与丹参药材相比,几乎未被利用而残留于固体药渣中;尚残留一定量的丹酚酸类成分;水提后丹参药渣中丹酚酸A、原儿茶醛的量高于丹参药材。结论丹红注射液生产过程中生产的丹参固体废弃物中丹参酮类资源性化学成分值得进一步开发利用。     

丹参醇提工艺条件的优化研究

丹参为复方丹参片的主要原料,其化学成分可分为水溶性及脂溶性两部分。丹参脂溶性成分多用乙醇提取,在水中不溶;以丹酚酸B为主的丹参水溶性成分在乙醇中均有一定溶解性。为研究醇提条件对丹参多种成分的影响,本文采用正交试验及单因素考察,研究高浓度醇提条件对丹参5个指标成分提取率的影响。1仪器与试药DIONEX SUMMIT高效液相色谱仪。二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹酚酸B对照品购自中国药品生物制品检定所;丹参药材购于广州市药材公司;乙腈(色谱纯,Fisher);甲醇(色谱纯,Fisher);其余试剂均为分析纯。2实验方法2.1正…     

滇丹参及丹参中脂溶性成分含量的对比研究

目的:对不同来源滇丹参及丹参中脂溶性成分隐丹参酮(cryptotanshinone)、丹参酮Ⅰ(tanshinoneⅠ)、丹参酮ⅡA(tanshinoneⅡA)的含量进行对比研究,研究两者脂溶性成分的相关性。方法:采用RP-HPLC法,建立含量测定方法,测定两种药材中三种脂溶性成分的含量。结果:两种药材中脂溶性成分的含量存在着较大的差异,丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA平均含量约为滇丹参的17倍、2倍、3倍。结论:滇丹参能否作为丹参的代用品还应作进一步研究。     

移栽时间对丹参根部特征及四种活性成分的影响

目的探讨移栽时间对丹参根部生长和药材四种主要活性成分含量的影响。方法根部生物学特征采用称量法,HPLC法测定丹参酮ⅡA、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参素。结果 4月4日移栽组的根长、根直径、根分支、根鲜重四项的值均为最大;4月19日组的丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素、隐丹参酮四种成分含量最高。结论不同移栽时间对丹参根部生物学特征和品质影响显著。     

三七配伍丹参对丹参中成分提取溶出的影响

目的研究三七与丹参配伍对丹参中成分提取溶出的影响。方法采用单因素实验和正交试验,以隐丹参酮、丹参酮IIA、迷迭香酸、丹酚酸B、固含物为考察指标,优选丹参醇提及水提最佳工艺条件。在最佳提取工艺条件下,将三七与丹参配伍,采用HPLC法检测丹参中成分提取溶出情况,并进行统计分析。结果丹参醇提最佳工艺为浸泡0 h、10倍量75%乙醇提取2次,每次1.5 h。丹参水提最佳工艺为8倍量水提取3次,每次2 h。三七对丹参中主要成分丹参酮IIA和丹酚酸B的提取溶出无显著性影响,且三七对丹参中其他醇溶性成分和水溶性成分的提取溶出也无显著性影响。结论三七对丹参中成分提取溶出无明显影响。     

复方丹参双相胶囊体内外评价研究

目的 对比研究复方丹参双相胶囊(Fufang Danshen Biphasic Capsules,FDBC)与复方丹参胶囊(Fufang Danshen Capsules,FDC),证实复方丹参双相胶囊可降低冰片挥发损失且不会影响其他有效成分的体内外释药行为。方法 采用GC法测定FDBC与FDC处于高温、高湿、光照及加速实验条件后冰片的含量;以pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和纯水为溶出介质,采用小杯法测定FDBC和FDC中丹参酮Ⅱ_A、丹酚酸B、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁在不同时间点的累积溶出率,绘制溶出曲线;采用盐酸异丙肾上腺素(isoprenalinehydrochloride,ISO)制备大鼠急性心肌缺血模型,预防给药7 d后监测大鼠心电图ST段变化,HE染色观察心肌组织病理损伤,并利用试剂盒测定大鼠血清中肌酸激酶(creatine kinase,CK)、乳酸脱氢酶(lactic dehydrogenase,LDH)、心肌肌钙蛋白-T(c...     

多指标综合加权评分法优选五味子与丹参混合醇提工艺研究

目的通过多指标综合加权评分法优选五味子与丹参混合醇提工艺,确定最佳提取工艺参数;通过DAD检测器优选最佳测定波长。方法单独和混合提取采用90%、70%、50%乙醇回流提取。优化工艺采用正交试验法,以乙醇体积分数、溶剂倍数、提取时间和提取次数为考察因素,以五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、丹参酮ⅡA及丹酚酸B的量为考察指标,采用HPLC法,DAD检测器进行检测,综合加权评分法进行数据分析。结果混合提取五味子和丹参药材有效成分的提取率比单独提取更高;最佳工艺参数为90%乙醇回流提取3次,溶剂倍数为8倍量,每次1.5 h。结论五味子与丹参混合提取工艺简单、可行,有效成分提取率更高。不同物质同时测定时采用不同波长可有效消除干扰,准确性更高。     

素心腊梅种子中1个新生物碱

目的研究素心腊梅Chimonanthus praecox var.concolor种子中的化学成分。方法采用柱色谱和重结晶法进行分离纯化并采用质谱、核磁共振等技术鉴定化学结构。结果从素心腊梅种子95%乙醇提取物中分离鉴定了8个化合物,包括1个新化合物素心腊梅碱(1),1个新天然产物N1,N10-二甲基吲哚基乙胺(2)以及6个已知化合物:10-二十一碳烯酸(3)、β-谷甾醇(4)、β-胡萝卜苷(5)、胡萝卜苷亚油酸酯(6)、东莨菪素(7)和对羟基桂皮醛(8)。结论化合物1为新生物碱类化合物,命名为素心腊梅碱,2为首次从天然界发现的化合物。其他所有化合物均为首次从该植物中得到。     

超顺磁性吸附剂1步高效提取和纯化丹参中丹参酮

目的建立超顺磁性吸附剂1步高效提取和纯化丹参中药效成分丹参酮的方法。方法首先采用分散聚合法制备超顺磁性聚羟乙基丙烯酸甲酯(PHEMA)微球,考察其对丹参酮的吸附性能,然后将该微球耦合到丹参酮的提取过程中,考察其1步提取和纯化丹参酮的可行性和分离效率。结果所制备的超顺磁性PHEMA微球平均粒径为1.2μm,具有超顺磁性,对丹参酮有着较好的吸附性能;与先提取后纯化的2步法相比,这种1步法不仅能显著增加提取过程的提取效率,对隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮II_A的提取率从5 h的0.179、0.093、0.452 mg/g分别提高到0.5 h的0.279、0.176、0.575 mg/g,分离工序少,而且纯化效果好,分离时间也从5.5 h缩短为0.5 h。结论所提出的1步提取纯化法可行且具有提取效率高、工序少、纯化效果好和分离快速等优点。     

大鼠肠道菌群对三七总皂苷体外降解的研究

目的探究雌、雄大鼠肠道菌群对三七总皂苷中3种皂苷(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1)的体外降解作用。方法将三七总皂苷分别与雌、雄大鼠肠道菌群孵育液在厌氧条件下共同培养24 h,测定不同时间点孵育液中3种皂苷的量。结果雌、雄大鼠肠道菌群对人参皂苷Rb1均有降解作用,雄鼠的降解较雌鼠稍快。雌、雄鼠肠道菌群对三七皂苷R1和人参皂苷Rg1均无明显降解作用。结论在离体条件下,三七总皂苷中人参皂苷Rb1会被肠道菌群降解,而三七皂苷R1和人参皂苷Rg1则较为稳定。     

丹参二萜醌部位高速逆流色谱制备工艺及体外抗肿瘤活性研究

目的优选分离丹参二萜醌最佳的高速逆流色谱(HSCCC)溶剂体系,明确丹参二萜醌的体外抗肿瘤活性。方法采用CO2超临界萃取法制备丹参总二萜醌,采用UPLC测定丹参酮IIA和隐丹参酮在不同溶剂系统上下相中的峰面积,计算分配系数(K)值及K值的比值(α),确定最佳溶剂体系。CKK-8法观察丹参二萜醌对人肝癌(QGY-7703)、肺癌(PC9、A549)、胃癌(MKN-45、HGC-27)、结肠癌(HCT116)、骨髓瘤(U266、RPMI8226)、乳腺癌(MCF-7)等9种人源肿瘤细胞株的抑制作用。结果 HSCCC溶剂系统为石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(12∶8∶13∶7)时,丹参酮IIA和隐丹参酮能得到较好的分离,丹参二萜醌的得率为8.65%。丹参二萜醌体外对人肝癌、肺癌、胃癌、结肠癌、骨髓瘤、乳腺癌等9种人源肿瘤细胞均有一定的抑制作用,其中对人肺癌PC9细胞及人乳腺癌MCF-7细胞的抑制作用最为显著。结论确定的溶剂体系对丹参二萜醌有效部位的分离效果可靠,建立的HSCCC制备方法操作简单,可作为高效快速分离纯化丹参二萜醌的分离制备方法。丹参二萜醌在体外具有良好的抗肿瘤活性。     

人参茎叶中1个新皂苷20(S)-人参皂苷Rf_2

目的研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等谱学方法进行化学结构鉴定。结果从人参茎叶的总皂苷中共分离鉴定了39个化合物,报道其中的1个新化合物和16个已知的化合物,分别为人参皂苷Re(1)、20(S)-人参皂苷Rh_1(2)、20(R)-人参皂苷Rh_1(3)、人参皂苷Rh_5(4)、20(E)-人参皂苷F_4(5)、人参皂苷F_2(6)、20(S)-人参皂苷Rg3(7)、20(R)-人参皂苷Rg_3(8)、20(S)-人参皂苷Rf_2(9)、20(R)-人参皂苷Rf_2(10)、20(S)-原人参二醇(11)、20(R)-原人参二醇(12)、20(S)-人参皂苷Rh2(13)、20(R)-人参皂苷Rh2(14)、20(S)-原人参三醇(15)、20(R)-原人参三醇(16)和人参皂苷Rd(17)。结论化合物9为1个新的化合物;2~10、13和14是稀有人参皂苷。     

三七的研究进展及其质量标志物预测分析

三七是我国常用的大宗中药材,其中化学成分类型丰富,包括三萜皂苷、黄酮、氨基酸、多糖、挥发油等类成分,传统认为三萜皂苷类成分为其主要药效成分。从化学成分和药理作用等几个方面对三七的研究现状进行综述,在此基础上,根据中药质量标志物(quality marker,Q-Marker)理论,探究人参属药用植物亲缘关系,结合三七生源途径、传统功效、传统药性等研究对三七Q-Marker进行预测分析,预测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rd、三七素可作为Q-Marker的选择,以期为三七的质量控制和新标准的制定提供科学依据。     

不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响

目的研究不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响。方法采用比色法测定主根中总皂苷的量,采用HPLC法测定主根中单体皂苷的量。结果蒸制后主根中总皂苷及单体皂苷三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd的量均有不同程度的降低,而人参皂苷Rh1、Rh4、Rk3和20(S)-、20(R)-人参皂苷Rg3这5种单体皂苷的量均有不同程度的增加。结论不同蒸制法对三七中皂苷成分的影响不同,总皂苷和5种主要皂苷成分的量下降程度和新产生成分的量增加程度与蒸制时间和温度相关。该方法可用于三七炮制品中皂苷类成分的定量测定和质量控制,为三七"生打熟补"与物质变化之间的相关性研究提供依据,同时为研究稀有皂苷的积累规律提供了一定的理论基础。