赤丹肝纤颗粒的醇提工艺研究

摘 要 目的： 优选赤丹肝纤颗粒的醇提最佳工艺。方法: 以虎杖苷含量为考察指标,先优选出最佳乙醇浓度,再采用L₉(3⁴)正交试验法,考察提取次数、提取时间及乙醇用量对提取效果的影响。结果: 最佳醇提工艺条件为以70%乙醇为溶媒回流提取2次,每次2 h,每次溶媒量为药材量的5倍。结论: 优选的工艺合理可行、重复性良好、提取效率高,适合于工业化生产。     

抗肝纤颗粒的质量标准

目的制定抗肝纤颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对方中的黄芪、虎杖进行鉴别试验,用高效液相色谱(HPLC)法对丹参酮ⅡA的含量进行测定,流动相:甲醇-水(20:1)、检测波长270nm。结果薄层鉴别显示供试品的色谱与对照品色谱在相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照显示无干扰;HPLC法测定结果显示丹参酮ⅡA在0.038～0.38ug范围内线性关系良好,γ=0.9998(n=5),平均回收率为99.45%结论本方法专属性强,操作简便、准确,可用于抗肝纤颗粒的质量控制。     

参芪健胃颗粒的质量标准

目的:建立参芪健胃颗粒的质量标准。方法:用薄层色谱法鉴别黄芪、白芍、当归、土木香,用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。结果:鉴别结果良好9,平均回收率为97.7%,RSD=1.2%。结论:该方法结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

红花痛经颗粒质量标准研究

目的建立红花痛经颗粒中芍药苷的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil菲罗门C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);流速:1.0mL/min,检测波长230nm;柱温:室温。结果芍药苷色谱峰分离良好,芍药苷进样量在0.1616～0.8080μg范围内线性关系良好,回归方程:Y=1717121.1X+20541.6,r=0.9990;平均回收率为99.4%,RSD=0.83%(n=6)。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中芍药苷成分的含量测定。     

胆炎颗粒质量标准的建立

摘 要 目的:制定胆炎颗粒质量标准。方法: 采用薄层色谱（TLC）法鉴别甘草、大黄、茵陈,高效液相色谱法测定橙皮苷、芍药苷的含量,色谱柱：大连依利特HypersilODS2(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相分别为乙腈-0.5%醋酸（17∶83）、乙腈-0.1%磷酸溶液（15∶85）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：283 nm、232 nm;柱温：30℃。结果:TLC色谱能明显检出甘草、大黄、茵陈,橙皮苷、芍药苷分别在0.086～0.259 μg(r＝0.999 7)、0.276～0.829 μg(r＝0.999 8)范围内呈现良好线性关系,橙皮苷的平均回收率为97.69％,RSD=0.92%（n=6）;芍药苷的平均回收率为97.95％,RSD= 0.56%（n=6）。结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于本品质量控制。     

妇灵颗粒质量标准的研究

目的建立妇灵颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对妇灵颗粒中木香、白术、黄柏、苦参进行定性鉴别；并应用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。色谱柱：Kromasil（4．6mm×250mn，5μm）；流动相为甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（40：60）；检测波长为230nm；流速：0．8ml／min；柱温：35℃。结果芍药苷在1．06-10．60μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为98．67％，RSD=1．42％（n=6）。结论该方法简便、准确、可靠，可作为妇灵颗粒的的质量控制方法。     

和肝利胆颗粒的质量标准研究

目的:建立和肝利胆颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芩、五味子、茵陈、栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩中的黄芩苷进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。结果:TLC图中的斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;黄芩苷的质量浓度在1⁴0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.78%,RSD=2.68%(n=6)。结论:所建标准可用于和肝利胆颗粒的质量控制。     

桃红通脉颗粒质量标准提高研究

目的 提高桃红通脉颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱（TLC）法对赤芍、地黄、甘草进行薄层鉴别,以及采用高效液相色谱法对主药桃仁的有效成分苦杏仁苷进行鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱为Agilent HC-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（13：87）,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果 赤芍、地黄、甘草的TLC图均斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在1.79~57.28 μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.99%,RSD为2.05%（n=9）。结论 提高桃红通脉颗粒质量标准后,鉴别方法重现性更好,优化了芍药苷的含量测定方法,增强了成品质量的可控性。     

益胃颗粒的质量标准研究

目的:建立益胃颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中黄连、延胡索、五味子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。色谱柱为XDB C18,流动相为甲醇-水(25∶75,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230nm,进样量为20μl。结果:TLC图斑点清晰,分离度好。芍药苷检查质量浓度线性范围为7.575~60.6μg/ml(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率96.97%~102.51%,RSD为1.92%(n=9)。结论:本方法操作简便,重复性好,可用于益胃颗粒的质量控制。     

芍芪颗粒的质量标准

目的:建立芍芪颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对丹参、茯苓、苦参进行定性鉴别,以高效液相法测定芍药苷的含量。结果:用TLC法可检出丹参、茯苓、苦参,芍药苷的线性范围为0.05～1.00μg(r=0.9998),平均加样回收率为99.0,RSD为1.4%(n=6)。结论:所建方法可行,重现性好,可用于本品的质量控制。     

芍红消积颗粒的质量标准研究

目的:建立芍红消积颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中的赤芍、三棱、黄芪、黄芩进行定性鉴别,用高效液相色谱法对方中芍药苷进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;芍药苷检测浓度在0.0521～0.5210mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.49%,RSD=1.80%(n=9)。结论:所建标准可用于芍红消积颗粒的质量控制。     

四味生津颗粒的质量标准研究

目的:建立四味生津颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中甘草、白芍、知母、生地黄进行定性鉴别;高效液相色谱法测定方中芍药苷含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0.6344～3.1720μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9990,n=5),平均回收率为97.60%,RSD=1.83%(n=6)。结论:所建标准可用于四味生津颗粒的质量控制。     

胃灵颗粒质量标准的提高

摘 要 目的： 建立胃灵颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对胃灵颗粒中的主要药味白芍、甘草、延胡索及山楂进行定性鉴别;采用HPLC法测定白芍中芍药苷的含量,色谱柱：Agilent XDB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液（10∶90）,检测波长：230 nm,流速：1.0 ml·min^-1。结果: 薄层色谱斑点清晰,在与对照药材或对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;白芍中芍药苷的线性范围0.151～1.212 μg,r=0.999 9,平均回收率为99.63%,RSD为2.01%（n=9）。结论:本方法操作简单,结果准确可靠,重复性好,可作为胃灵颗粒的质量控制方法。     

癌痛消颗粒质量标准研究

目的：建立癌痛消颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中白花蛇舌草、半枝莲、黄芪、赤芍4味中药进行定性鉴别,采用HPLC法测定半枝莲中野黄芩苷的含量,以Kromasial C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-3﹪冰醋酸溶液（33∶67）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为335 nm,柱温为25℃。结果：各供试品色谱中,在与各自对照品色谱相同的位置上显相同颜色的斑点,且阴性对照无干扰。HPLC法测定野黄芩苷在2.18-10.90μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为96.65%,RSD=1.45%（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,适用于癌痛消颗粒的质量控制。     

抗感冒颗粒的质量标准

目的:建立抗感冒颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对金银花、连翘、荆芥、板蓝根进行鉴别,用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,空白对照无干扰;黄芩苷在0.075～0.67μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为97.3%,RSD=1.1%(n=6)。结论:方法简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

复方蒲柴颗粒质量标准考察

目的：建立复方蒲柴颗粒质量控制标准;方法：对制剂中柴胡、佛手采用薄层色谱法进行了定性鉴别;应用高效液相色谱法对制剂中有效成分咖啡酸进行了含量测定。结果：薄层色谱特征明显,专属性强;咖啡酸含量测定线性范围为20．2～404．0ng,平均回收率为98．94％,RSD为0．6％。结论：鉴别和含量测定方法简便、准确、重复性好,可作为该制荆的质量控制标准。     

骨骼风痛颗粒质量标准研究

目的：建立骨骼风痛颗粒的质量标准。方法：采用TLC对鸡血藤、干姜、穿山龙进行定性鉴别;采用HPLC对穿山龙中薯蓣皂苷元进行含量测定。结果：薄层鉴别特征明显,专属性强。HPLC法测定薯蓣皂苷元的线性范围是0．25—5．02μg（r=0．9995）,平均加样回收率99．35％,RSD=1．65％（n=9）。结论：该方法可以有效地控制骨骼风痛颗粒的质量。     

杞椇颗粒的质量标准研究

目的:建立杞椇颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对杞椇颗粒中枸杞子和菟丝子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定二氢杨梅素含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;二氢杨梅素检测浓度在2～80μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.6%,RSD=1.51%﹙n=9﹚。结论:所建标准可用于杞椇颗粒的质量控制。