HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-磷酸二氢铵溶液（取0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀）（C）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温 35℃,变换波长时间为（0～9 min ：225 nm;9～38 min ：450 nm）。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为：对乙酰氨基酚24.680～394.900 μg·ml^-1（r=0.999 9）,马来酸氯苯那敏0.201～3.214 μg·ml^-1（r=0.999 9）,咖啡因1.129～18.070 μg·ml^-1（r=0.999 9）,胆红素0.010～0.165 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为：99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)（n=6）。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇（A） 0.05%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min：在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min：在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13～3.18 μg·ml^-1（r=0.999 8）、0.19～4.84 μg·ml^-1（r=0.999 7）、0.28～7.02 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.13～3.16 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.61～15.27 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.32～8.03 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.39～9.81 μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.84%（RSD=0.74%）、99.34%（RSD=0.86%）、99.54%（RSD=0.30%）、99.56%（RSD=0.80%）、99.85%（RSD=0.41%）、99.57%（RSD=0.70%）、99.64%（RSD=0.30%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透泵控释片的含量

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法同时测定复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透泵控释片的含量。方法: 采用UltimateXB-CN色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH=4.7） 乙腈（15∶85）,检测波长为208 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,进样量20 μl。结果: 盐酸二甲双胍和沙格列汀分别在50.0～150.0 μg·ml^-1和0.5～1.5 μg·ml^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r = 0.999 9和r=0.999 1）。平均回收率分别为99.5%和100.3%,RSD分别为0.56%和1.20%（n =9）。结论:该法专属性强,结果准确可靠,可用于复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透控释片的质量控制。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中7种活性成分的含量

摘 要 目的： 建立同时测定白花蛇舌草中去乙酰车草酸酐、车叶草苷、秦皮乙素、4 香豆酸、阿魏酸、槲皮素和山奈酚7种有效成分含量的高效液相色谱方法。方法: 采用Thermo ODS 2 HYPERSIL C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相为0.05%醋酸水溶液（A） 0.05%醋酸乙腈（B）,线性梯度洗脱[0 ~ 50 min,5%BSymbolnB@80%B],流速为1.0 ml·min^-1;柱温为35℃;检测波长分别为238 nm（乙酰车草酸酐和车叶草苷）、347 nm（秦皮乙素）、306 nm（4 香豆酸）、322 nm（阿魏酸）、369 nm （槲皮素和山奈酚）。结果: 去乙酰车草酸酐、车叶草苷、秦皮乙素、4 香豆酸、阿魏酸、槲皮素和山奈酚的浓度分别在2.940~58.700μg·ml^-1,2.650~52.900μg·ml^-1,0.762~15.200 μg·ml^-1,0.448~8.960μg·ml^-1,0.794~15.900 μg·ml^-1,0.897~17.900 μg·ml^-1,0.489~9.780 μg·ml^-1范围内均呈良好线性关系（r≥0.999 7）;日内、日间精密度良好,RSD均小于1.95%（n=6）;各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98.16%~101.88%之间,RSD均小于1.88%（n=6）;白花蛇舌草中去乙酰车草酸酐、车叶草苷、秦皮乙素、4 香豆酸、阿魏酸、槲皮素和山奈酚含量分别为（42.48±1.43）μg·g^{-1、（63.76±1.01）μg·g-1、（1 765±0.69）μg·g-1、（881.9±0.74）μg·g-1、（86.99±1.65）μg·g-1、（1 395±0.731）μg·g-1和（902.2±0.82）μg·g-1。结论:本文方法简便可靠,重复性好,可全面反映白花蛇舌草中各种极性较高的成分的含量,适用于白花蛇舌草质量控制。}     

顶空气相色谱法测定丹酚酸B中有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立丹酚酸B原料药中3种残留溶剂的测定方法。 方法: 采用顶空毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP 5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.6 μm),进样口温度为180℃,进样量为0.1 ml,分流比为1∶10;柱温为40 ℃保持6 min,15 ℃·min^-1升温至180 ℃,保持5 min;检测器为FID,温度：250℃;载气：N2,流速：1.7 ml·min^-1。二甲亚砜（DMSO）为溶剂。结果:各残留溶剂均可达到基线分离。各残留溶剂乙醇、丙酮和乙酸乙酯分别在12.650～1.012×103 μg·ml^-1(r=0.999 3)、12.750～1.020×103 μg·ml^-1(r=0.999 7)、12.550～1.004×103 μg·ml^-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好。乙醇、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率分别为96.89%（RSD=3.81％,n=9）、99.56%（RSD=4.05％,n=9）、97.21%（RSD=4.95％,n=9）。结论: 该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可以用于丹酚酸B原料药中残留溶剂的测定。     

HPLC-CAD法同时测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B的含量

摘 要 目的：建立HPLC CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法: 采用Boston Green ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟醋酸溶液 甲醇（95 ∶〖KG-*2〗5）作为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,检出限为0.075μg·ml^-1,定量限为0.154 μg·ml^-1,回收率为100.97%（n=9）。卡那霉素B在0.374~37.400 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,检出限为0.075 μg·ml^-1,定量限为0.150 μg·ml^-1,回收率为100.44%（n=9）。结论:建立的HPLC CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。     

HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素含量。方法: 色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为25℃,流速为1.0 ml·min^-1 ,流动相为甲醇 水梯度洗脱,检测波长为230 nm,进样量为5 μl。结果: 天麻素在2.68~214.00μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2％,RSD为0.9％（n=6）;升麻素苷在5.22~418.00 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.9％,RSD为0.9％（n=6）;5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.57~365.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.7％,RSD为1.0％（n=6）;欧前胡素在5.22~417.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为99.0％,RSD为0.9％（n=6）;异欧前胡素在5.29~423.20μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2％,RSD为0.8％（n=6）。结论: 该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于玉真散的质量控制。     

尼达尼布有关物质测定方法的建立

摘 要 目的：建立尼达尼布的有关物质测定方法,并进行方法学验证。方法: 采用XBridge RP C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,3.5 μm）,以甲醇-0.1%三氟乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为287 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果: 主成分与各杂质峰分离度良好,杂质1~4分别在0.103 0~1.030 4 μg·ml^-1（r=0.999 5）,0.202 9~1.014 5μg·ml^-1（r=0.999 7）, 0.199 9~0.999 6 μg·ml^-1（r=0.999 9）,0.200 6~1.002 9 μg·ml^-1（r=0.998 4）范围内线性关系良好,检测限分别为0.31,0.6,0.60,0.60 ng;平均回收率分别为98.3%、99.3%、97.9%、99.8%,RSD分别为2.1%、2.1%、3.0%、1.1%。结论:该方法简便,准确,灵敏度高,专属性强,适用于本品有关物质的测定。     

HPLC法同时测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：324 nm。柱温:30℃,进样量：10 μl。结果:线性范围：绿原酸5.42～32.43 μg·ml^-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63～26.32 μg·ml^-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44～14.44 μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率：绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。