基于UPLC-MS对牛黄解毒片中胆酸类成分定量测定及化学模式识别研究

目的 建立超高效液相色谱串联四级杆-静电轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS/MS)同时测定牛黄解毒片(Niuhuang Jiedu Tablets,NJT)中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、7-酮基胆石酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、12-酮脱氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、甘氨石胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸21种胆酸类成分含量的方法,并对不同批次的NJT进行质量评价。方法 采用Thermo Bremen Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以含0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温为40℃;质谱采用加热型电喷雾离子源(HESI),在负离子平行反应监测模式下进行含量测定,采用SIGMA 14.0软件对定量结果进行化学计量学分析。结果 21种胆酸成分在线性范围内呈良好的线性关系(r2≥0.998 9)...     

胆南星化学成分的研究

目的研究胆南星Arisaema cum bile的化学成分。方法胆南星氯仿提取物采用硅胶、ODS、MCI进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到10个化合物,分别鉴定为胆固醇(1)、6-氧代-甘氨猪去氧胆酸甲酯(2)、鹅去氧胆酸甲酯(3)、猪去氧胆酸甲酯(4)、鹅去氧胆酸(5)、猪去氧胆酸(6)、甘氨猪去氧胆酸甲酯(7)、胆酸(8)、甘氨猪去氧胆酸、(9)牛磺鹅去氧胆酸(10)。结论所有化合物均为首次从胆南星中分离得到。     

UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法同时测定牛黄上清片中18种胆汁酸的含量

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸的含量。方法 分析采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行化学模式识别。结果 18种胆汁酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.73%～104.07%,RSD 2.10%～4.07%。不同厂家样品中各胆汁酸在种类和含量上存在一定差异。结论 该方法灵敏可靠,专属性好,可用于牛黄上清片的质量控制。     

十种蛇胆胆汁酸成分薄层层析分析

本文通过应用薄层色谱法对蟒蛇,百花锦蛇,眼镜王蛇,眼镜蛇,金环蛇,银环蛇,三索线蛇,水律蛇,过树榕蛇,五步蛇等十种蛇胆的结合型胆甾酸及其水解产物的薄层层析分析,结果表明:十种蛇胆均含有牛磺胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、牛磺去氧胆酸以及石胆酸、胆固醇和游离的胆酸,可能含有甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸等,平均以牛磺胆酸斑点面积最大。除上述成分外,尚有待鉴定的其他成分斑点。     

降脂颗粒联合生活方式干预治疗湿热蕴结型非酒精性脂肪性肝病的临床观察

目的 观察降脂颗粒联合生活方式干预治疗湿热蕴结型非酒精性脂肪性肝病（NAFLD）的临床疗效及对胆汁酸代谢的影响。方法 将90例湿热蕴结型NAFLD患者随机分为治疗组和对照组，每组45例。对照组采用单纯生活方式干预，治疗组在对照组治疗措施的基础上加用降脂颗粒治疗，两组疗程均为16周。观察肝脏超声疗效，比较两组体质量、体质量指数（BMI）、中医证候积分、血脂[（总胆固醇（TC）、三酰甘油（TG）、高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）]水平，以及血清、尿液胆汁酸代谢相关指标[总胆汁酸（TBA）、胆酸（CA）、甘氨胆酸（GCA）、猪胆酸（HCA）、熊去氧胆酸（UDCA）、甘氨熊去氧胆酸（GUDCA）、甘氨鹅去氧胆酸（GCDCA）、鹅去氧胆酸（CDCA）、α-鼠胆酸（α-MCA）、甘氨猪胆酸（GHCA）、牛磺胆酸（TCA）、脱氧胆酸（DCA）、石胆酸（LCA）、甘氨脱氧胆酸（GDCA）、甘氨石胆酸（GLCA）、牛磺-β-鼠胆酸（T-β-MCA）]水平的变化情况，同时进行安全性评价。结果 (1)最终完成试验者84例，其中治疗组43例、对照组41例。(2)治疗组、对照组...     

HPLC-ELSD法同时测定熊胆粉中4个胆汁酸成分含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量。方法 采用Waters XSelect^?HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，柱温40℃，流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度80℃，氮气流量2.0 L/min。结果 牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的线性范围分别为1.012～5.060、0.808～4.040、0.068～0.340、0.176～0.880μg，相关系数r分别为0.999 5、0.999 7、0.999 6和0.999 8；平均加样回收率(n=6)分别为98.8%、99.7%、98.9%和98.7%。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3.0%(n=6)。熊胆粉样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的平均含量分别为(34.82±0.18)%、(27.95±0.19)%、(1.23±0.02)%和(3.77±0.06)%。结论 本方法简便、灵...     

基于1H-NMR结合LC-MS技术分析熊胆粉及常见胆类中药中的胆酸类成分

目的 建立基于核磁共振氢谱技术（¹H-NMR）结合液质联用技术（LC-MS）的分析方法,阐明熊胆粉中胆酸类成分组成,找出熊胆粉与其他常见胆类中药中的差异性成分。方法 利用¹H-NMR非靶标分析熊胆粉及其他常见胆类中药的化学成分组,通过信号归属表征熊胆粉中胆酸类成分组成,以¹H-NMR图谱分段积分后峰面积为变量进行多元统计分析。利用LC-MS对熊胆粉及其他常见胆类中药中10个胆酸类成分（胆酸、熊去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨熊去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、牛磺胆酸、甘氨胆酸）进行含量测定,并以含量为变量进行多元统计分析。结果 基于¹H-NMR图谱及多元统计分析发现胆酸类成分为胆类中药的主要成分,也是熊胆粉与其他常见胆类中药的主要差异性成分。结合文献及对照品比对,从熊胆粉中初步鉴定出7个胆酸类成分。进一步结合LC-MS含量测定结果和多元统计分析验证熊胆粉与其他常见胆类中药的主要差异性胆酸类成分为熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸。结论 熊胆粉与其他常见胆类中药的胆酸类成分存在显著差异。与其他胆类中药相比,熊胆粉中熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸及其牛磺型结合胆酸含量较高。¹H-NMR技术具有对化学成分组全面、快速分析的优势,可与LC-MS检测相互补充,共同应用于中药复杂体系成分分析和代谢组学的深入研究。     

原料配比对胆南星成分及药效影响

目的考察原料配比对胆南星成分和药效作用的影响。方法采用UPLC⁃MS/MS法及负离子多反应监测(MRM)模式进行不同原料配比的胆南星中鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸、猪胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、牛磺猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸的含有量测定。胆南星甲醇溶液的分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相乙腈⁃0.1%甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温45℃。药效学采用大鼠酵母致热实验、小鼠气管段酚红法和小鼠氨水引咳实验考察不同原料配比对胆南星药效作用影响。结果不同原料配比的胆南星中胆汁酸含有量差异明显,胆汁占原料比大于1∶1时,胆南星的解热、祛痰、止咳作用有统计学差异(P<0.05),胆汁占配比为1∶2时解热、祛痰作用较差(P>0.05)。结论胆汁比例对胆南星的成分和药效作用有显著影响,胆汁占原料比不应低于1∶1。     

HPLC法测定猪胆粉中的牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸

目的建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量。方法猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长200 nm。结果牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸分别在0.087 7~4.384 9μg(r=1.000 0)、0.257 8~8.594 6μg(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.0%~105.0%之间,RSD均小于3.0%。结论该方法简单、可靠,适用于猪胆粉的质量控制。     

猪牛羊胆汁HPLC指纹图谱研究

为有效控制猪、牛和羊胆汁质量,采用高效液相色谱法(HPLC),以AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(3.0 mm×100mm,2.2μm,120);在柱温35℃下,以乙腈-1%高氯酸为流动相体系,0.5 m L·min-1流速梯度洗脱,200 nm波长检测,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)生成指纹图谱。以对照品归属各共有指纹峰,并采用蒸发光散射检测器(ELSD)和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)验证。结果显示,猪、牛、羊胆汁色谱图分别有14,9,8个共有指纹峰,各相似度均大于0.92。以甘氨猪脱氧胆酸(GHDCA)、牛磺胆酸(TCA)分别作为猪胆汁和牛、羊胆汁HPLC指纹图谱的参照物,方法学考察结果符合指纹图谱建立要求,各共有指纹峰相对保留时间RSD小于1.5%,相对峰面积RSD均小于5.0%。归属猪胆汁共有指纹峰有牛磺猪脱氧胆酸(THDCA)、牛磺鹅脱氧胆酸(TCDCA)、甘氨猪脱氧胆酸(GHDCA)和甘氨鹅脱氧胆酸(GCDCA),牛、羊胆汁共有指纹峰有牛磺胆酸(TCA)、牛磺鹅脱氧胆酸(TCDCA)、甘氨胆酸(GCA)、甘氨鹅脱氧胆酸(GCDCA)和甘氨脱氧胆酸(GDCA)。研究结果表明,猪牛羊胆汁主要成分为结合型胆汁酸,猪胆汁与牛羊胆汁中的胆汁酸类成分存在显著性差异;三者的HPLC指纹图谱,特征性强、重复性好,可用于鉴别猪牛羊胆汁,控制胆汁质量。以快速液相色谱柱建立指纹图谱,可在HPLC系统分析,简便快速,具有可操作性。     

高效薄层色谱扫描法测定熊胆粉中结合胆汁酸的含量

本文报导用高效薄层色谱扫描法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量,并与熊胆作了比较。样品经甲醇提取,点样在国产高效硅胶G板上,以氯仿-异丙醇-甲苯-冰醋酸-水(15:15:10:12:1)为展开剂,两次展开。     

复方熊胆糖浆剂的研制

<正>复方熊胆糖浆剂是从川贝、熊胆、黄芪等中药中提取的有效成分配制而成的复方制剂。 熊胆为熊科动物黑熊Selenarctos thibetanus G.Cuvier或棕熊Ursus arctos L.的干燥胆。有效成分主要为熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、胆酸及去氧胆酸等。这些胆酸通常与牛磺酸、甘氨酸结合,并形成钠或钙盐而存在,如牛磺熊去氧胆权酸牛磺鹅去氧胆酸,前者系解痉有效成分。     

慢性乙型肝炎患者肝肾阴虚证和湿热蕴结证血清胆汁酸谱变化

目的探索血清胆汁酸谱变化在慢性乙型肝炎肝肾阴虚证及湿热蕴结证中的辨识意义。方法临床招募355例慢性乙型肝炎患者,包括肝肾阴虚证74例、湿热内蕴证281例,以355名配对健康人作为对照组。采用超高效液相色谱三重四级杆质谱技术(UPLC-TQ-MS),定量检测血清胆汁酸谱,比较慢性乙型肝炎肝肾阴虚证、湿热蕴结证患者与健康人之间,慢乙肝患者两种证型之间血清胆汁酸谱变化差异。结果与配对的健康人比较,慢性乙型肝炎湿热蕴结证和肝肾阴虚证患者的血清总胆汁酸、甘氨酸结合型胆汁酸、牛磺酸结合型胆汁酸及未结合型胆汁酸含量,血清初级胆汁酸鹅脱氧胆酸(CDCA)、甘氨鹅脱氧胆酸(GCDCA)、牛磺鹅脱氧胆酸(TCDCA)、胆酸(CA)、甘氨胆酸(GCA)、牛磺胆酸(TCA)含量,血清次级胆汁酸甘氨熊脱氧胆酸(GUDCA)、牛磺熊脱氧胆酸(TUDCA)、脱氧胆酸(DCA)、甘氨脱氧胆酸(GDCA)、牛磺脱氧胆酸(TDCA)、石胆酸(LCA)、甘氨石胆酸(GLCA)、λ鼠胆酸(λ-MCA)、λ甘氨鼠胆酸(Gλ-MCA)、λ牛磺鼠胆酸(Tλ-MCA)、猪脱氧胆酸(HDCA)、甘氨猪脱氧胆酸(GHDCA)、3-酮胆酸(3-KCA)、7-酮脱氧胆酸(7-KDCA)、7-酮石胆酸(7-KLCA)含量显著升高(P0.05)。慢乙肝肝肾阴虚证患者的血清初级胆汁酸CDCA、GCDCA、TCDCA、CA、GCA、TCA及血清次级胆汁酸熊脱氧胆酸(UDCA)、GUDCA、TUDCA、λ-MCA、Tλ-MCA、HDCA、GHDCA、3-KCA、原胆酸(ACA)含量显著高于湿热蕴结证患者(P0.05)。慢乙肝湿热蕴结证患者的血清次级胆汁酸GLCA、牛磺石胆酸(TLCA)含量显著高于肝肾阴虚证患者(P0.05)。结论血清胆汁酸谱有助于判识慢性乙型肝炎肝肾阴虚证及湿热蕴结证。慢乙肝肝肾阴虚证的胆汁酸代谢障碍较湿热蕴结证更为显著。     

胆南星发酵菌种的分离鉴定与复合菌种发酵初探

目的 对胆南星发酵过程中的微生物进行分离与鉴定，筛选优势菌种并对胆南星复合菌种发酵进行探索，以解决胆南星杂菌发酵工艺产品质量及稳定性不易控制的问题。方法 取胆南星发酵过程中的深层培养物进行菌种分离与纯化，运用细菌、真菌多相鉴定检测方法及全自动微生物分析系统，比对DNA序列，鉴定微生物，将分离鉴定出的菌种分别进行纯种发酵并筛选优势菌种，将筛选出的优势菌种进行复合菌种发酵探索，比较复合菌种发酵胆南星与传统发酵胆南星的指标成分含量差异。采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法（UPLC-QqQ-MS/MS）对传统发酵胆南星和复合菌种发酵胆南星中的指标成分进行含量测定，流动相0.1%甲酸乙腈溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~2 min，35%~45%A；2~10 min，45%~48%A；10~12 min，48%~100%A；12~12.01 min，100%~35%A；12.01~15 min，35%~65%A），流速0.35 mL·min^-1，采用电喷雾电离源（ESI），负离子采集模式，扫描方式为多反应监测（MRM）模式，采集范围m/z 50~1 000。结果 从胆南星深层培养物中共分离鉴定了8种微生物，筛选出肠球菌属Enterococcus sp.（厌氧）和铅黄肠球菌E. casseliflavus是胆南星发酵过程中的优势菌种，以二者作为复合菌种发酵制得的胆南星与传统发酵法样品比较，游离型胆酸中的鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸和猪胆酸质量分数分别增加1.76、0.06、0.19 mg·g^-1，结合型胆酸中的甘氨鹅去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、牛磺猪去氧胆酸、甘氨猪胆酸、牛磺猪胆酸含量较传统发酵胆南星分别降低0.63、0.23、0.26、0.16、0.03、0.04 mg·g^-1。结论 复合菌种（肠球菌属和铅黄肠球菌）发酵能够使胆南星发酵更加完全，缩短发酵周期，并能够提高产品的质量及其稳定性。     

牛胆粉指纹图谱模式识别及多组分测定研究

针对牛胆粉药材中主要活性组分的化学性质,使用具有较好专属性及准确度的HPLC-ELSD建立可准确反映其内在质量的指纹图谱及主要活性组分含量测定方法。采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol乙酸铵水溶液与乙腈作为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,ELSD漂移管温度为110℃,ELSD氮气流量为2.8 L·h-1。测得13批牛胆粉的甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的含量,并使用化学计量学对牛胆粉药材指纹图谱进行预处理和模式识别分析。结果样品中甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺胆酸和牛磺去氧胆酸的平均质量分数分别为(25.2±17.0)%,(4.1±3.4)%,(24.5±20.0)%,(5.2±3.8)%,4者质量分数总和占牛胆粉(59.0±26.0)%。化学计量学分析结果表明自制样品与市售样品差异较大,指纹图谱之中有4处区域的色谱信号较小,但对这种差异的影响却不容忽视。所建HPLCELSD方法简便快速,适合从定性和定量的角度对牛胆粉进行质量评价与控制,可以为完善该药材质控标准提供科学依据。     

HPLC同时测定通络化痰胶囊中14种成分的含量

目的 建立同时测定通络化痰胶囊中腺苷、没食子酸、天麻素、对羟基苯甲醇、丹酚酸B、牛磺熊去氧胆酸、人参皂苷Rb1、牛磺鹅去氧胆酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和丹参酮ⅡA14种成分的含量测定方法.方法 以十八烷基键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB C18色谱柱),乙腈(A)-0.1...     

熊胆粉不同极性部位HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立熊胆Fel Ursi粉不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价熊胆粉的质量评价提供参考。方法 将熊胆粉分别用醋酸乙酯、三氯甲烷、丙酮、无水乙醇、乙腈依次提取,浓缩干燥,用甲醇溶解,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果 10批熊胆粉醋酸乙酯部位共有模式共标记6个共有峰,三氯甲烷部位共有模式共标记8个共有峰,丙酮部位共有模式共标记8个共有峰,乙腈部位共有模式共标记10个共有峰,乙醇部位共有模式共标记16个共有峰,5种溶剂提取物均指认了4个共有指纹峰（牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸）。综合聚类分析和主成分分析（principal component analysis,PCA）结果,发现相同产地的熊胆粉,受不同厂家加工方法不同的影响,也存在一定的质量差异。通过正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares- discriminant analysis,OPLS-DA）,发现牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、乙醇部位10号峰、乙腈部位1、2号峰可能是熊胆粉质量差异的主要标志性成分。结论 所建立的HPLC指纹图谱可以反映熊胆粉的化学成分分布,为熊胆粉的整体质量评价提供参考,并为熊胆粉谱效关系研究提供一定依据。     

熊胆的化学成分研究

目的:系统研究中国传统名贵中药熊胆中的化学成分。方法:利用大孔树脂,Sephadex LH-20,ODS及正相硅胶柱等色谱手段进行分离,通过多种波谱学数据分析进行单体化合物的结构鉴定。结果:从熊胆中分离得到9个单体化合物,经结构鉴定分别为4′,7-二羟基异黄酮(1),4′,7-二羟基-6-甲氧基异黄酮(2),4′,5,7-三羟基异黄酮(3),4′-甲氧基-7-羟基异黄酮(4),牛磺熊去氧胆酸(5),牛磺鹅去氧胆酸(6),熊去氧胆酸(7),鹅去氧胆酸(8),胆固醇(9)。结论:化合物1～4为首次从熊胆中分离,也是从熊科动物中首次分离得到。     

天然熊胆粉与人工合成熊胆粉的红外吸收特征比较

熊胆为中医药瑰宝,自古以来被视为中医药圣药,雄居各胆之首,为名贵中药.来源于熊科动物黑熊Selenarctos thibetanus Cuvier、棕熊 Ursus arctosL.的干燥胆或黑熊引流之胆汁(其干燥物称熊胆粉)[1].熊胆具有清热,平肝,明目之功效,临床用于惊风抽搐,咽喉肿痛.文献报道,熊胆的主要化学成分为牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)、牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)、牛磺胆酸(TCA)、少量的熊去氧胆酸(UDCA)、鹅去氧胆酸(CDCA)、胆酸(CA)、去氧胆酸(DCA)、胆固醇(CS)、胆红素,以及各种氨基酸和微量的无机元素,其中TUDCA的量最高,是熊胆的特有成分[2].现代药理研究证实熊胆具有保肝利胆、溶解胆石、镇静、抗惊厥、解痉,抗炎、抑菌、解热,临床上广泛用于眼科、五官科、消化科、神经科[3].     

UPLC-QQQ-MS法同时测定片仔癀中13种成分

目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS)同时测定片仔癀(牛黄、麝香、三七等)中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、牛磺酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、麝香酮的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.25 m L/min。结果 13种成分在各自范围内线性关系良好(r0.998 5),平均加样回收率91.1%~105.3%,RSD2.4%~4.6%。结论该方法准确、简便、灵敏、重复性好,可用于片仔癀的质量控制。