气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定。[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量。色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速1ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8min,以15℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件:离子源为EI源,电子能量70eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40kV;溶剂延迟时间6min。丙烯酰胺衍生物选择离子m/z150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z164定量。外标法定量。[结果]丙烯酰胺在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99981;方法定性检出限为1.6μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

气相色谱-质谱联用法测定香水类化妆品中的甲醇

目的建立测定香水类化妆品中甲醇的气相色谱-质谱联用法。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程序升温法,即初始温度为50℃,保持5 min,以15℃/min的速率升温至200℃,保持3 min,选择离子监测模式,用甲醇的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量,定量离子m/z 31,参考离子m/z 32和29。样品加无水乙醇溶解、定容,涡旋混匀,静置,经0. 22μm有机滤膜过滤,采用气相色谱-质谱联用法测定。结果被测物甲醇与乙醇在本实验条件下能得到很好分离,甲醇在5μg/ml～200μg/ml线性良好(r=0. 999 9),检出限为11. 7 mg/kg,回收率为91. 3%～96. 5%,RSD为2. 6%～3. 1%。结论本法样品前处理简单,分析快速,专属性强,灵敏度高,结果准确可靠,适用于香水类化妆品中甲醇的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定人体血清中的全氟辛酸

目的建立血清中全氟辛酸（PFOA）的气相色谱-负离子化学源-质谱联用分析方法。方法采用固相萃取法萃取人体血清中的PFOA,以全氟癸酸（PFDA）为内标物,萃取液及内标物与乙酰化试剂酯化反应后,采用气相色谱-负化学离子源-质谱法测定血清中全氟辛酸的含量,用内标法进行定量。应用建立的方法对来自电子垃圾拆解区汕头贵屿镇84例及作为对照的汕头潮南区57例的产妇血清样品进行了实际检测。结果方法的线性范围为1.0~1.0×105μg/L,线性相关系数r=0.998 267。平均回收率为91.9%~98.1%,相对标准偏差（RSD）为1.57%~5.17%,血清中全氟辛酸的检出限为0.2μg/L。应用此方法对来自电子垃圾拆解区的母体血清进行了PFOA检测,结果显示其中位浓度为1.70μg/L,高于对照组（0.87μg/L）（P〈0.01）。结论用气相色谱-质谱联用内标法结合衍生化技术定量分析血清中PFOA的浓度灵敏度高,分析速度快,适于血清PFOA含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定乳液类化妆品中的氮芥

目的建立气相色谱-质谱法测定乳液类化妆品中氮芥的分析方法。方法样品用碳酸钠碱化,加无水硫酸钠吸水固化,然后用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液进行液固提取,提取液置于冰箱冷冻,高速离心后供气相色谱-质谱分析。结果氮芥在浓度为0.1μg/ml~5.0μg/ml时线性良好(r=0.999 95),在0.1μg/g~2.5μg/g添加水平回收率为89%~96%,相对标准偏差为4.2%~6.3%,检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.1μg/g。结论该方法能有效去除乳液类化妆品中复杂基质,方法灵敏度高,定性、定量准确,为测定乳液类化妆品中氮芥提供一种新的方法和思路。     

气相色谱-质谱联用法测定饮用水中的环氧氯丙烷

目的建立液液萃取气相色谱-质谱仪测定生活饮用水中环氧氯丙烷的方法,以满足国标对环氧氯丙烷的限值要求。方法通过对萃取溶剂、盐浓度、p H值和气相色谱-质谱条件的优化,建立了液液萃取气相色谱-质谱仪测定生活饮用水中环氧氯丙烷的方法。取200 m L水样,用0.1M Na OH溶液调节p H至7后加入10 g氯化钠,振摇使全部溶解,用二氯甲烷20 m L分2次萃取并浓缩至1.0 m L。浓缩液经TG-5MS毛细管柱分离后,采用选择离子监测模式监测、定性与定量。结果环氧氯丙烷在0.50~20.0μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 4),检出限为0.2μg/L(S/N=3),定量限(LOQ)为0.7μg/L。对实际水样进行分析,低、中、高3种不同浓度的加标回收率为85.8%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~6.8%。结论该方法灵敏度高、线性范围广、准确、简易,适用于生活饮用水中环氧氯丙烷的测定,易于在基层实验室推广应用。     

气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹及其代谢物残留量。方法 取可食用部分样品,经粉碎后,乙腈超声提取,无水硫酸钠脱水,低温离心,上清液经氨基柱净化,60℃水浴氮吹浓缩至近干,正己烷定容,过0.22μm滤膜。1μl进样,DB-1701(60 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式检测。以保留时间和离子丰度比综合定性,外标法定量。结果 在优化的实验条件下,硫丹在0.02μg/ml～1.00μg/ml内线性关系良好,相关系数均≥0.999 6,检出限为0.4μg/kg～0.9μg/kg,定量限为1.2μg/kg～2.7μg/kg,回收率为85.4%～115.2%,相对标准偏差为2.9%～9.1%。测定30件蔬菜及水果样品,均未检出α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯。结论 该方法具有较高的准确度和稳定性,灵敏度高,适用于植物性食品中硫丹及其代谢物残留量的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定工作场所中正己烷

采用活性炭管采样,二硫化碳解吸,气质联用法测定工作场所中正己烷含量。结果显示,正己烷的解吸效率为93.0%~96.1%,解吸效率的变异系数都小于2.8%。当空气中的正己烷浓度为83.0~177.3 mg/m3时,活性炭的采样效率为99.1%~100%。正己烷在2~100 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9996;方法的精密度为0.87%~4.10%。本法简便、高效、快速、准确、灵敏度高,适用于大气中正己烷的测定。 更多还原     

气相色谱-质谱联用法测定人体尿液中地塞米松

目的：建立人体尿液中抗过敏药物地塞米松的气相色谱-质谱联用（气-质联用）检测方法,为开展这种药物的中毒检测提供可靠的方法。方法尿样采用乙腈提取,加入氯化钠使有机相与尿液分层,高速离心后取上清液在DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）毛细色谱柱上分离,用气-质联用法进行测定。结果本法测定线性范围为0.5～20.0mg/L,地塞米松线性相关系数为0.993,方法检出限为0.06 mg/L;回收率在72.6%～92.1%之间;RSD小于9%。结论本方法测定人体尿液中地塞米松简单、快捷,检测结果准确、可靠,适合含以上抗过敏药物尿样的日常检测。     

气相色谱-质谱联用法测定饮用水中邻苯二甲酸酯类物质

[目的]建立一种测定饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱方法。[方法]饮用水中邻苯二甲酸酯被二氯甲烷萃取，萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析，以选择离子监测方式分析，定量则以同位素内标法测定。[结果]邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯的线性范围分别为50-400μg／L、50～400μg／L、50-400μg／L、200～1600μg／L、200～1600μg／L，相关系数均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在78．2％～92．5％之间，相对标准偏差均小于10％，5种邻苯二甲酸酯的最低检出浓度分别为0．1μg／L、0．1μg／L、0．1μg／L、0．3μg／L、0．3μg／L。对20份饮用水进行了测定，20份水样均检出了邻苯二甲酸二丁酯，其中11份水样检出了邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[结论]方法适合于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定鲜湿米粉中的脱氢乙酸

目的建立运用气相色谱-质谱联用仪检测鲜湿米粉中脱氢乙酸的方法。方法样品加二氯甲烷后涡旋、超声提取并经高速离心,取有机相浓缩,浓缩液经DB-5MS(内涂5%苯基-甲基硅氧烷)毛细管色谱柱分离,采用EI源电离方式的气-质联用法检测鲜湿米粉中的脱氢乙酸。结果方法的检出限(S/N=3)10μg/kg,定量限(S/N=10)33μg/kg,在1.00~50.00μg/m L的线性范围内线性良好(r=0.9997),加标回收率87.6%~113%,RSD(n=6)3.54%~6.15%。结论本方法具有有机溶剂用量少、操作方便、灵敏度较高的特点,准确度和精密度满足定量分析的要求,可用于鲜湿米粉中脱氢乙酸的定性定量分析。     

同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定饮用水中环氧氯丙烷

目的 建立同位素稀释-气相色谱质谱联用方法测定生活饮用水中环氧氯丙烷.方法 在生活饮用水样品中加入D5-环氧氯丙烷内标应用液,先用活性炭对环氧氯丙烷进行富集,活性炭经2739×g离心脱水10 min,最后加入1.0 ml丙酮浸泡1h并进行解吸,解吸液用气相色谱-质谱法进行测定,同位素内标法定量,并对方法的检测限精密度和准确度进行评价,用该方法对某市25批次饮用水中环氧氯丙烷进行测定.结果 采用该方法测定环氧氯丙烷,在0.0645～3.8700 μg/L范围内线性良好,线性方程为Y=2.828X +4.91×10-2(r＞0.999),测定浓度为0.0806、0.3230、3.2300 μg/L时,环氧氯丙烷的RSD分别为7.9％、4.7％、3.1％;加标平均回收率在95.7％ ～98.7％之间,方法检测限为0.015 μg/L,定量限为0.052 μg/L.检测的25批饮用水中环氧氯丙烷含量均在检测限以下.结论 该方法较国家标准方法操作简单,且灵敏度高,准确性、重现性好,适应于生活饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定.     

气相色谱-质谱联用法检测保健品中的违禁药物

目的：建立保健品中违禁添加药物的分析方法。方法：应用气相色谱-质谱联用技术,对可疑添加违禁药物的保健胶囊进行测定。结果：准确定性出布洛芬、非那西丁、地巴唑、服他灵、安定、利心平、胃复宁和消炎痛8种违禁添加药物及6种药物分解物,为有关部门处理该事件提供了可靠的科学依据。结论：应用该方法检测的结果准确、可靠,适用日常样品分析。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱联用法测定焙烤食品中的富马酸二甲酯

目的建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱联用法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的方法。方法焙烤食品中的富马酸二甲酯用乙酸乙酯超声提取后,用冷冻离心机离心,旋转蒸发仪浓缩,再经凝胶渗透色谱净化后,以气相色谱-质谱法进行定性分析和定量分析。结果富马酸二甲酯浓度为0.02μg/ml~5.0μg/ml时,浓度和峰面积具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为y=1.071x-0.044 18,相关系数(r)为0.999 99,检出限为0.012 mg/kg,加标回收率为62.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~5.0%。结论该方法的精密度和准确度符合分析的要求,且操作简便,为焙烤食品中富马酸二甲酯含量的检测提供了很好的依据。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定育发类化妆品中的斑蝥素

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱法测定育发类化妆品中斑蝥素的分析方法。方法用丙酮溶解样品,超声、离心后取上清液,加入分散固相萃取吸附剂(PSA粉末、GCB粉末和无水硫酸镁)净化,冷冻离心后取上清液浓缩,供气相色谱-质谱分析。结果斑蝥素在浓度0.1~2.5μg/mL范围线性良好(r2=0.999 5),在0.1~2.5μg/g添加水平回收率为86.0%~92.8%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~7.3%;检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.08μg/g。结论该方法能有效去除育发类化妆品中的复杂基质,灵敏度高,定性、定量准确,可满足测定基质复杂的育发类化妆品中斑蝥素检测的需要。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定尿样中的碘化物

目的建立了尿样中碘化物的2-丁酮衍生化、气相色谱-三重四极杆质谱联用测定方法。方法尿样通过乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白及杂质,在酸性条件下,重铬酸钾氧化碘离子为碘单质,再采用丁酮衍生化,经环己烷萃取衍生物,萃取液经过DB-5MS毛细管色谱柱分离,在多反应监测模式下,使用三重四级杆质谱仪外标峰面积法定量检测。结果碘化物在20μg/L～500μg/L相关系数为0. 999 5,本方法检出限为1. 0μg/L,方法定量下限为5. 0μg/L,平均加标回收率为95. 3%～98. 0%,相对标准偏差为2. 9%～4. 1%。本方法与国家标准检测方法中的砷铈分光光度法(WS/T 107—2006)比较,差异无统计学意义(P 0. 05),对标准物质进行了分析,结果令人满意。结论本方法简单、快速、灵敏,可以用于尿样中碘化物的测定。     

QuEChERS提取-气相色谱/质谱联用法测定食物中毒样品中的克百威

目的建立Qu ECh ERS提取-气相色谱/质谱联用法(Qu ECh ERS-GC/MS)检测引起化学性食物中毒的有毒物质及其含量,为化学食物中毒应急处理提供科学依据。方法食物中毒样品用乙腈提取,Qu ECh ERS试剂盒提取净化后,通过DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用EI源全扫描模式对未知化学毒物定性,采用EI源选择离子监测模式,利用外标法进行定量分析。结果通过对样品质谱图谱分析,在2份样品中检出化学毒物为克百威,样品中克百威浓度分别为581.1 mg/kg、412.5 mg/kg。克百威浓度在0.0 mg/L~5.0 mg/L时线性关系良好,线性相关系数为0.999 1,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,加标回收率为80%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.9%。结论Qu ECh ERS提取-气相色谱/质谱联用法测定食物中毒样品中的克百威,该方法灵敏度高,操作简单快速,重现性好,结果准确,为临床医生抢救患者提供治疗依据。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料稳定剂中的三甲基氯化锡

目的 建立塑料稳定剂中三甲基氯化锡(TSC)的测定方法.着重研究气相色谱-质谱联用(GC-MS)条件的选择、方法的回收率、线性范围、检出限及精密度等指标.方法 样品中的TSC经硼氢化钾衍生氢化、正己烷提取后,再用GC-MS法进行检测.结果 TSC含量在4.8～1 207.0 mg/kg范围内呈线性关系,相关系数(r)=0.999 9,最低检出限为1.2 mg/kg.方法 的相对标准偏差(RSD)=2.7%～9.0%.回收率为95.4%～96.6%.结论 该方法能准确测定各种塑料稳定剂中TSC的浓度,各项指标符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,值得推广应用.     

测定蚝油中的3-氯-1,2-丙二醇的气相色谱-质谱联用法

目的 探讨气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)的分析方法.方法 蚝油中的3-MCPD经过层析柱净化,经三氟丁酰基咪唑衍生,用气相色谱-质谱法测定,通过目标组分的质谱图和保留时间与目标组分的标准物质的质谱图和保留时间对照进行定性,选择特征离子定量.结果 样品加标回收率在80％～95％之间,相对标准偏差在2.05％ ～4.15％之间,检出限为2.0μg/kg.结论 在该方法中采取净化及衍生方法,适用蚝油中3-MCPD的测定.     

气相色谱-质谱联用法测定橡胶胶塞中的15种多环芳烃

目的建立气相色谱-质谱联用法测定橡胶胶塞中15种多环芳烃(PAHs)的含量。方法甲苯加热方法提取橡胶塞中的PAHs。采用多环芳烃专用气相毛细管Agilent DB-EUPAH(20 m×0.18 mm),程序升温的气相方法,选择离子模式采集数据。同时测定线性范围、检出限、定量限、精密度、重复性和回收率。结果 15种PAHs在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.999,检出限为0.512 ng/ml~9.910 ng/ml,定量限为1.705 ng/ml~33.034 ng/ml,精密度实验RSD4.0%,重复性实验RSD3.0%,平均加样回收率为91.0%~93.7%。结论本研究建立的气相-质谱联用测定15种PAHs方法良好,选择性和灵敏度高,橡胶胶塞样品提取液中的复杂基质物质对本方法检测干扰小,该方法能够快捷、简便、准确的检测出橡胶胶塞中15种PAHs的含量,适用于橡胶胶塞中PAHs的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定工作场所空气中的12种乙二醇醚类化合物

目的建立气相色谱-质谱联用测定工作场所空气中12种乙二醇醚类化合物的方法。方法工作场所空气中的乙二醇醚用活性炭采样管采集,二氯甲烷-甲醇(15+85,V/V)溶液解吸,DB-624毛细管柱分离,气相色谱-质谱法定性定量。结果 12种乙二醇醚类化合物可完全分离,测定的线性范围、最低检出浓度、采样效率、穿透容量、解吸效率、准确度、精密度、样品稳定性均符合GBZ 210.4—2008中要求;对使用了含部分上述乙二醇醚涂料的3类场所30个样品进行测定,共检出4个阳性样品,乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯4种化合物,且与原料标示成分一致。结论本法可用于工作场所空气中12种乙二醇醚类化合物的监测。