优化化妆品中15种防晒剂的检测方法

目的优化《化妆品安全技术规范》中的苯基苯并咪唑磺酸等15种组分的检测方法,使其可以准确测定出实际样品中T150、T-M和T-S 3种防晒剂成分的含量。方法采用四氢呋喃提取化妆品并过滤,AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离。以甲醇、四氢呋喃-高氯酸(300∶0.2,V/V)为色谱分离流动相进行梯度洗脱,经二极管阵列检测器检测。结果 15种防晒剂均能准确定量,各组分在1.274μg/ml~1 033.2μg/ml呈良好线性关系,相关系数(r)≥0.999 6,回收率为93.8%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为1.64%~4.59%。结论本法能对实际样品中的T150、T-M和T-S 3种防晒剂成分准确定量,有助于更好地监督特殊类化妆品的质量。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的19种防晒剂

目的采用高效液相色谱法建立同时测定不同种类化妆品中19种防晒剂含量的方法。方法样品使用甲醇-四氢呋喃(4∶1)混合溶液提取,经Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,流动相A为20%异丙醇的甲醇溶液(含0.1%甲酸),B为0.05%甲酸水溶液,流速为1.2 ml/min,梯度洗脱,以300 nm和350 nm波长作为定量波长,同时进行检测。结果 19种防晒剂校正曲线线性关系良好,r0.999,4种不同基质中低(60%)、中(100%)、高(140%)3个梯度的加样回收率为95.5%~104.3%,RSD为0.82%~2.45%(n=9),检出限为1 ng~27 ng。本方法与《规范》(2015年版)收载方法具有显著差异。结论本研究所建立的方法流动相低毒、检测结果准确、操作简便,灵敏度高,70批样品测定的结果表明方法具有较高的重现性和耐用性,可用于同时测定化妆品中19种防晒剂含量。     

高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时测定化妆品中12种紫外吸收剂

目的建立化妆品中12种紫外吸收剂的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法。方法样品以甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(250∶450∶300∶0.2,V/V)的混合溶液溶解,经超声提取,0.22μm有机滤膜过滤,滤液以ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(3 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,用串联质谱电喷雾正离子模式(ESI+)进行测定,利用Targeted MS/MS模式,根据保留时间、一级质谱及二级质谱碎片信息进行定性、定量分析。结果 12种紫外吸收剂线性相关系数均0.990,RSD均5.7%,回收率为78.2%~119.7%。结论该方法简单、快速、灵敏,可用于化妆品中12种紫外吸收剂的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中15种化学防晒剂

目的:为了加强防晒化妆品中防晒剂的质量监督,对《化妆品卫生规范》中的防晒剂高效液相色谱法进行改进和完善。方法:采用混合液或四氢呋喃提取样品,以Supelco C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱分析柱,甲醇-四氢呋喃-高氯酸水为流动相梯度流脱,流速为1 ml/min,检测波长为311 nm进行测定。结果:15种防晒剂在0.01 mg/ml～0.2 mg/ml范围内呈良好线性,相关系数均大于0.9996,检出限为1.0 ng～10 ng,方法的回收率为88.7%～108%。结论:修改后的方法结果准确可靠,是《化妆品卫生规范》中防晒剂测定方法的有效细化和补充。     

祛痘类化妆品中西咪替丁的测定与验证

目的建立化妆品中西咪替丁的液相色谱检测方法和液质联用验证方法。方法抽取痘胶膏(样品A,标称广州市某企业生产)以及2012—2015年在广东省内销售的标识为祛痘功能的国产化妆品共200批(膏霜类样品120批、面膜20批、化妆水30批、乳液15批、凝胶15批)。样品经甲醇超声提取20 min,取上清液过滤膜后液相色谱进样,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,乙腈-0.05 mol/L KH2PO4溶液(10∶90,V/V)为流动相洗脱,二极管阵列检测器在215 nm波长处进行检测,标准曲线法定量。结果西咪替丁在膏霜、乳、水、面膜和凝胶5种化妆品基质中,0.3~20μg/m L范围内线性关系良好,r0.9999,检出限为0.020 mg/g;回收率为88.6%~99.0%,相对标准偏差6.3%(n=6)。结论所建立的方法专属性强,灵敏度高,适用于5种化妆品基质中西咪替丁的测定。     

水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效液相色谱法测定

目的建立水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水果样品经正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液提取后,采用Cleanert Pesti Carb/NH_2固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)溶液溶解。以Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)为分离柱、0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)为流动相,等度洗脱,250 nm波长下进行紫外检测,外标法定量。结果灭螨醌和羟基灭螨醌在0.05 mg/L~5.0 mg/L具有良好的线性(r0.999 0),检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.007 mg/kg,回收率为84.5%~97.6%,相对标准偏差为1.7%~4.0%。结论本法具有简便、快速、准确的优点,可用于水果中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留测定。     

高效液相色谱法检测化妆品中非法添加的6种抗角化药物

目的建立同时测定化妆品中6种抗角化异常药物含量的双波长高效液相色谱法。方法样品经甲醇超声提取,采用Waters symmetry C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5 mm)为色谱柱;甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(p H 5.20)为流动相,梯度洗脱;流速为1.2 mL/min;柱温35.0℃;二极管阵列检测器检测,检测波长为355nm和269 nm。结果各待测物质分离适中且线性良好,相关系数r≥0.9999;在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率均在91.2%~103%,相对标准偏差均小于3.8%(n=3);6种标准溶液室温放置48 h均稳定;方法的检出限为0.3~2.5 mg/kg,定量限为0.9~7.5 mg/kg。结论该方法准确、快捷、灵敏度高、分离度好、选择性好,适用于化妆品中6种非法添加的抗角化异常药物的同时测定。     

高效液相色谱-荧光法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯的含量

目的建立葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量的高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定方法。方法葡萄酒样品经9-羟基吨衍生后,采用高效液相色谱-荧光法测定,以Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,乙腈-0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器的激发波长为233 nm,发射波长为600 nm,衍生化反应时间30 min,外标法计算含量,并与GC-MS方法比较,评价HPLC-FLD方法可靠性。结果 EC在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,平均加标回收率为93.7%~106.0%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,定量限为15μg/L。HPLC-FLD和GC-MS两种方法对葡萄酒的EC含量测定结果无明显差异。结论HPLC-FLD适合于葡萄酒中EC含量的快速测定。     

一测多评法测定化妆品中10种α-羟基酸的含量

目的建立化妆品中D-葡萄糖醛酸等10种α-羟基酸含量的"一测多评"方法。方法采用高效液相色谱法,流动相A为0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱,在Venusil XBP C8(4.6 mm×250 mm, 5μm)反相色谱柱上分离检测,二极管阵列检测器于214 nm波长下检测。选取柠檬酸为参照物,建立其余9种α-羟基酸的相对校正因子,并利用校正因子进行各组分含量计算,实现一测多评。结果 10种α-羟基酸在线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9994。各组分精密度与24 h稳定性良好。加标回收率为89.3%~105.0%,相对标准偏差为1.0%~2.9%。共测定9批样品,比较一测多评法和回归方程法测定结果,相对平均偏差均≤3.2%,两法测定结果基本一致。结论该方法节约对照品的使用,操作简便,测定结果准确,适用于化妆品中10种α-羟基酸的含量测定。     

液相色谱-原子荧光联用测定作业场所空气中的无机砷

目的 建立液相色谱-原子荧光光谱法测量作业场所空气中亚砷酸盐As(Ⅲ)与砷酸盐As(V)含量的方法.方法 样品经0.15 mol/L硝酸90 ℃浸提1h后,以15 mmol/L磷酸氢二铵为流动相,CNWSep AX(250 mm × 4.0 mm× 10 μm)(LAEQ-4025G7)色谱柱分离,分析检测空气样品中A...     

动物肝脏中维生素A的反相高效液相色谱快速测定法

目的建立1种快速测定动物肝脏中维生素A含量的反相高效液相色谱法。方法样品经无水乙醚提取,采用Acclaim 120 C18色谱柱(4.6×250 mm)分离,流动相为甲醇-水(95∶5,V/V),紫外检测波长为300 nm。结果维生素A在试验条件下能完全分离,其线性范围为2~50μg/ml,检出限为0.1μg/ml。维生素A在鸡肝、鸭肝和猪肝中的添加水平为1.0 mg/100 g,鸡肝、鸭肝和猪肝中维生素A的含量在0.72~1.93 mg/100 g,添加回收率为92.49%~94.04%,相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.06%。结论该方法操作简便,能测定动物肝脏中维生素A的含量,精密度和回收率高,重复性好,符合食品检测国家标准相关要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的方法。方法样品经酸性乙腈提取后,采用固相萃取小柱HLB净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%甲酸-乙腈(25∶75,V/V)溶液溶解,以0.1%甲酸-乙腈(25∶75,V/V)为流动相,经Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)分离后280 nm波长下检测,外标法定量。结果在0.02 mg/L~2.0 mg/L时线性相关系数0.999 0,香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.02 mg/kg和0.03 mg/kg,最低定量限分别为0.07 mg/kg和0.10 mg/kg,3个加标浓度的回收率为87.0%~98.2%,相对标准偏差为1.9%~4.6%。结论本法具有简便、快速、准确、干扰少的优点,可用于化妆品中香兰素和乙基香兰素的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中氢醌和苯酚

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚的分析方法。方法化妆品样品经甲醇提取,提取液经水稀释、PEP固相萃取柱净化后,通过CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以水-甲醇(40∶60,V/V)作为流动相,进行等度洗脱,流速为1 ml/min,柱温为25℃,进样量为5μl,检测波长为280 nm。结果氢醌、苯酚在2μg/ml～50μg/ml内线性关系良好,相关系数均0.999,检出浓度分别为0.6μg/g和1.6μg/g,定量浓度分别为2μg/g和6μg/g,回收率分别为92.7%～96.3%和100.0%～100.3%,相对标准差分别为0.5%～0.6%和0.3%～0.4%。采用该方法对收集到的液相色谱法或气质色谱干扰严重样品20余批次进行测定,该法能有效除去化妆品中氢醌、苯酚测定的干扰成分。结论该法简便、快速,可用于基质复杂化妆品中氢醌、苯酚的测定。     

复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg~15μg/kg和0.15μg/kg~45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%~106.3%、95.0%~108.1%、88.9%~115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%~11.3%、2.3%~13.7%、2.4%~9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。     

HPLC-二极管阵列法与HPLC-荧光法测定婴幼儿配方奶粉中肉碱对映体的比较

目的建立测定婴幼儿配方奶粉中D/L-肉碱含量的高效液相色谱-二极管阵列法和荧光法。方法样品以20%乙醇为提取溶剂,L-丙氨酸-β-萘胺与样品中肉碱反应,反应衍生物通过流动相在C18色谱柱中分离,二极管阵列法采用50 mmol/L p H2.7磷酸二氢钠缓冲液∶乙腈-四氢呋喃(体积比91∶9)为流动相,在紫外波长为244 nm处进行检测。荧光法采用(50 mmol/L p H2.7)磷酸二氢钾缓冲液∶乙腈-四氢呋喃(体积比85∶8∶7)为流动相,在荧光激发波长为280 nm和发射波长为328 nm处,进行检测。结果二极管阵列法中L-肉碱回收率在73%~96%,RSD在3.91%~7.08%;D-肉碱回收率在80%~94%,RSD在4.36%~8.89%。荧光法中L-肉碱回收率在84%~104%,RSD在4.5%~7.0%;D-肉碱回收率在85%~100%,RSD在3.6%~6.2%。结论以上2种方法均适用于婴幼儿配方食品中D/L-肉碱的测定,测定结果差异均无统计学意义(P0.05)。但荧光法的检出灵敏度高,更适合婴幼儿配方食品中较低含量的D/L-肉碱检测。     

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中河豚毒素

目的建立免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鱼片中河豚毒素(TTX)的检测方法。方法样品经酸化甲醇提取,提取液经磷酸盐缓冲液稀释、免疫亲和色谱柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH Amide柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上进行分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(30∶70,V/V)为流动相,电喷雾正离子多反应模式监测,外标法定量。结果河豚毒素在0.5μg/L~50μg/L时具有良好的线性关系,相关系数0.995,检出限为0.3μg/kg,回收率为81.7%~92.6%,相对标准偏差10%。采用该方法对70份烤鱼片样品进行测定,其中9件样品中检出TTX,含量为9.12μg/kg~155μg/kg。结论该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,适用于烤鱼片中河豚毒素的测定。     

茶叶中黄曲霉毒素的碘柱后衍生化和光化学柱后衍生化-高效液相色谱法比较

目的比较茶叶中黄曲霉毒素测定的碘柱后衍生化和光化学柱后衍生化-高效液相色谱法。方法样品经过多功能净化柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测。采用Agilent XDB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,检测激发波长为360 nm,发射波长为420 nm;以甲醇-水(40∶60,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min。柱后衍生化系统:(1)碘衍生化:衍生化溶液为0.05%碘溶液,流速为0.5 ml/min,衍生化反应温度为70℃;(2)光化学衍生化:接Welch Toxin Star光化学衍生器,内含254 nm紫外光源及15 m反应环。结果对于碘衍生化和光化学衍生化方法,黄曲霉毒素G2、B2在0.6 ng/ml~6 ng/ml,黄曲霉毒素G1、B1在2 ng/ml~20 ng/ml时线性关系良好,r0.999 0,回收率为80.2%~97.5%。结论 2种衍生化方法的测定结果比较接近,光化学衍生化方法较灵敏,操作简单,2种柱后衍生方法都适用于茶叶中黄曲霉毒素的测定。     

血浆样品中叶黄素的快速测定

目的建立一种血浆样品一步处理的简易方法,以解决血浆中叶黄素的大批量快速测定问题。方法取人体新鲜静脉血为样品,采用甲醇去蛋白并提取叶黄素,液相色谱测定。色谱条件为:C18色谱柱(250 mm×4.60 mm×5μm),甲醇∶乙腈(65∶35)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长446 nm,进样量20μl,柱温25℃。同时测定叶黄素标准溶液及血浆样品在常温下放置10 h及-20℃条件下放置10 d内叶黄素含量的变化情况。结果叶黄素在0.005~0.200μg/ml浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999);回收率为95.2%~96.0%;方法的检出限(LOD)为0.010μg/ml,定量限(LOQ)为0.05μg/ml;相对标准偏差为1.5%。同时血浆样品在-20℃冷冻状态下10 d之内稳定。结论该方法操作简单,稳定性好,适用于大样本人群叶黄素的测定。     

亲水作用色谱法同时测定保健品中的硫酸软骨素和氨基葡萄糖

目的建立亲水作用色谱结合PDA检测器同时测定保健品中硫酸软骨素和氨基葡萄糖的高效液相色谱法。方法采用Waters Xbridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(95∶5,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为192 nm,进样体积为5μl。结果在上述色谱条件下,硫酸软骨素和氨基葡萄糖在10μg/ml~200μg/ml内线性关系良好,硫酸软骨素和氨基葡萄糖的检出限均为3.0μg/ml,回收率分别为94.18%、93.45%。混合溶液在48 h内稳定。结论本方法经方法学检验,灵敏度和专属性高,稳定可靠,适用于同时测定保健品中的硫酸软骨素和氨基葡萄糖。     

柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法测定婴幼儿配方食品中肉碱对映体含量

目的采用柱前衍生化法拆分并测定婴幼儿配方食品复杂基质中肉碱对映体的含量。方法样品以20%乙醇为提取溶剂,手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺与样品中肉碱反应,反应衍生物以磷酸二氢钠缓冲液、乙腈、四氢呋喃的混合溶液作流动相在C18色谱柱中分离,244 nm波长下检测。结果在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的色谱分离度RS≥1.66,在4.0~200.0 mg/L范围内,左旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 09;右旋肉碱浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 38;样品液态奶加标回收率L-肉碱为76%~98%,RSD为3.87%~9.78%;D-肉碱为71%~90%,RSD为3.80%~7.15%;样品奶粉加标回收率L-肉碱为73%~96%,RSD为3.91%~7.08%;D-肉碱为80%~94%,RSD为4.36%~8.89%。结论该方法数据稳定、操作易行,可满足婴幼儿配方食品中D/L-肉碱含量与纯度的测定要求。